Способ получения битума

 

ОП ИСАНИЕ

И ЗОВРЕТЕ Н Иэо

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Социалистических

Ресиубиии

< 910723 (61) Дополнительное к авт. свид-ву{22) Заявлено 04. 07.80 (21) 2953237/23" 04 (5! )М. Кл.

С 10 С 3/О» с нрисоединеиием заявки М

Гооударатовнньн1 коиктвт аСЕР оо аелэи нзобрвтевяй к открытки (23)Приоритет (83) УДК 665.637.

88(988 8) Опубликовано 07.03 ° 82. Б оллетеиь М 9

Дата опубликования описания 07.03.82

А.Ф.Фролов, А.Н.Аминов, Н.И.Майорова, А.Б.Спинальская и В.Г.Воробьев (72) Авторы изобретения

Ярославский политехнический институт (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИТУМА

Изобретение относится к способам получения битума путем переработки кислых прудовых гудронов и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Кислые гудроны являются крупнотоннажным отходом нефтемаслозаводов, образующимся при очистке дистиллятных масел концентрированной серной кислотой или олеумом. Содержание соляной кислоты в гудронах текущей выработки 30-60 мас. 4 В настоящее .время этот продукт сбрасывают в пруды-накопители, где с течением !

5 времени происходит выделение 502 и

SO, частичное оседание серной кислоты, вымывание ее атмосферными осадками, протекают реакции сульфирования, поликонденсации, полимеризации и т.д..

В результате этого загрязняются воздушный и водный бассейны. Утилизация кислых гудронов прудов накопителей решает важную задачу по созданию безотходного производства и охране окружающей. среды.

Известен способ получения битумадорожного и строительного путем сов местной переработки кислого гудрона и нефтяного гудрона, однако вследст" вие сложности аппаратурногоюформле» ния и низкого качества получаемого битума этот способ не находит. широкого применения 1).

Известен способ получения битума путем окисления воздухом нефтяного гудрона1 к которому добавляют органическую часть кислого гудрона < 2).

Этот способ хара .теризуется высокой коррозийностью оборудования и низ ким качеством целевого продукта.

Более близким к изобретению является способ получения битума из прудового кислого гудрона (3). Исходное сырье обрабатывают нейтрализующим агентом, в качестве которого используют водный раствор Са.(СН) ) взятый в 3-, 4-кратном избытке. За3 91 тем от продуктов нейтрализации отгоняют воду при 100-120 С и .окисляют

° î3äóõîì при 160-190 С в течение 45 ч с получением продуктов окисления. Однако дополнительное введение воды в кислый гудрон на стадии нейтрализации ведет к высоким энергозатратам, необходимым для проведения дальнейшей осушки .

Целью изобретения является снижение энергозатрат на процесс.

Поставленная цель достигается при реализации предлагаемого способа получения битума путем обработки прудового кислого гудрона нейтрализующим агентом, в качестве которого используют. сланцевую золу, взятую в количестве 1-9 вес. ч. на 100 вес.ч. кислого гудрона, последующего окисления продуктов нейтрализации с получением продуктов окисления и смешения их с- асфальтом деасфальтизации нефтяного гудрона пропаном.

Используемый прудовый кислый гудрон имеет кислотное число 15-90 мг

K0H/г кислого гудрона.

Сланцевая эола является отходом сжигания сланцев и представляет собой мелкодисперсный материал, который просеивается через сито размером 2 мм. Остаток после просева через сито 1 мм не превышает 3 мас. 4.

Содержание влаги в золе не более

2 мас. 4, суммарное содержание Са и

Mg в пересчете на СаСО - не менее

60 мас.

Пример 1. Проводят два опы" та.

В первом опыте используют прудовый кислый гудрон с кислотным числом

15 мг КОН/г кислого гудрона. К

600 г .этого гудрона добавляют сланцевую золу в количестве 1 вес. ч. на

100 вес. ч. кислого гудрона (что соответствует количеству, рассчитанному по стехиометрическому уравнению) .

Сланцевую эолу вводят в сухом виде при перемешивании реакционной массы. Сланцевая зола легко распределяется в гудроне, образующаяся смесь не расслаивается при длительном,хранении.

Нейтрализацию проводят при 95 С при перемешивании и заканчивают по достижении нулевого кислотного числа через 1,5 ч. Затем продукты нейтрализации oKHcllRoT 3 0 hpH

190 С, подача воздуха 2,5 л/мин.

0723 4

5

fO

Полученные продукты окисления, так называемые битумы на основе кислого гудрона (БКГ), смешивают с асфальтом деасфальтиэации (АД) нефтяного вапарного гудрона пропаном и получают целевой продукт. Характеристика полученных БКГ и целевого продукта при различном соотношении в смеси БКН и АД представлена в табл. 1..

Опыт 2. Опыт проводят .аналогично опыту 1. Используют прудовый кислый гудрон с кислотным числом 50 мг КОН/r кислого гудрона. К 600 г гудрона добавляют сланцевую долу в количестве 3,8 ве . ч. на 100 вес. ч. кислого гудрона (что соответствует количеству рассчитанному по стехиометрическому уравнению).

Режимные условия нейтрализации и окисления аналогичны условиям опыта

1. Процесс нейтрализаций проводят в течение 2 ч., Как и в первом опыте полученные продукты окисления БКГ смешивают с

АД нефтяного вапарного гудрона пропаном и получают целевой продукт.

Характеристика полученных БКГ и целевого продукта при различном соотношении в смеси БКГ и АД представлена в табл. l.

Из данных табл. 1 видно, что по.лученные битумы удовлетворяют требо" ваниям существующих стандартов на битумы нефтяные дорожные вязкие.

Пример 2. Способ проводят аналогично примеру I с той .разницей, что использует прудовый кислый гудрон с кислотным числом 90 мг KOHfr кислого гудрона. При нейтрализации используют сланцевую золу в количестве 9 вес., ч. íà 100 вес. ч. кислого гудрона (что в 1,5 раза превышает количество, рассчитанное по стехиометрическому уравнению).

Сланцевая зола npvi введении легко распределяется в гудроне, и далее. при длительном хранении смесь не расслаивается. Продолжительность нейтрализации 3,0 ч.

В табл, 2 представлена характеристика полученных продуктов окисления БКГ и целевого продукта, полу" ченного смешением БКГ и АД при различном их соотношении в смеси.

Из данных табл. 2 следует, что полученный целевой продукт удовлет0723 6 ввода на стадии нейтрализации и осушки воды. Кроме того исключается необходимость использования дорогого и дефицитного нейтрализующего агента " Са(ОН)2 . Способ позволяет по,лучать качественный дорожный битум.

Таблица

Целевой продукт опыта 2

Целевой продукт опыта 1

Показатели

БКГ

1 соотношение БКГ

АД, мас. Ф соотношение БКГ:

АД, мас. Ф опыт 1 опыт 2

60:40 50:50

60:40 50:50

78

60

57

60

-21

-22

-22

-20

-21

Сцепление с мрамором Выдерживает

Таблица 2

Продолжение табл.2

L 4 А

БКГ Целевой продукт

Показатели

Показатели оотношение

БКГ:ЛД, мас.3 соотношение

БКГ:АД,мас.З

60:40 50:50

60:40 50:50

Температура хрупкости по оC

-21

-21

Пенетрация при

25 С, 0,1 мм

68 71 75

Выдерживает

Темгература размягчейия по

КИВ, С

59 57

Содержание водорастворимых примесей, мас. 1

Дуктильность при 25ОС, см

6 57 62,0,2

0,6

0,3

5 91 воряет требованиям существующих стандартов на битумы нефтяные дорож ные вязкие.

Таким образом предлагаемый способ позволяет снизить энергозатраты на процесс вследствие исключения йенетрация при 25 С

0,1 мм

Температура размягчения по КИВ, С

Дуктильность при 25 С, о см Температура хрупкости по фраасy o C

Содержание водорастворимых примесей, мас. 4 0,6

Выдерживает Выдерживает

0,6 0,3 0,3 0 2 0,2

ЬКГ елевой продукт

Сцепление с мрамором Выдержи. вает

7 910723 8 формула изобретения 100 вес ° ч. кислого гудрона, и про дукты окисления смешивают с асфальСпособ получения битума путем том деасфальтизации нефтяного гудрообработки прудового кислого гудрона на пропаном. нейтрализующим агентом с последующим Источники информации, окислением продуктов нейтрализации с принятые во внимание при экспер™зе получением продуктов окисления, о т - 1. Авторское свидетельство СССР л и ч а ю шийся тем, что, с це- " 165975, кл. С 10 С 3/04, 1964. лью сокращения энергозатрат на про- 2. Авторское свидетельство СССР цесс,"s качестве нейтрализующего 1в 4Г 12577, кл. С 10 С 3/04, 1925 агента используют сланцевую золу, 3 Авторское свидетельство СССР взятую в количестве 1-9 вес ° ч на, 617937, кл. С 10 С 3/04, 1979.

Составитель Н.Королева

Редактор П.Горькова Техред M.Ãåðãåëü Корректор Н.Стец

Заказ 656 . Тираж 524 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,