Способ получения амальгам металлов,например,амальгамы натрия и устройство для его осуществления

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюэ Советсиин

Соцмалыстмческн*

Реслублми

< 910821 (61) Дополнительное к аат. санд-ву (22) Заявлено 07.03.80(21) 2889694/22-02 с присоединением заявки № (5l ) M. Кл.

С 22 С 1/02

9кудвратеанный квинтет

СССР

Ile девам наебретеннй н втнрытнй (23) П риоритет (53) УДК 669.791. . 883. 5 (088. 8) Опубликовано 07.03.82. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 09.03.82

Л. Ф. Козин, М. Б. Дергачева, А. И. Кушулун, С. H. Громова и Б. В. Тюркин (72) Авторы изобретения

Институт органического катализа и энергохим (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМАЛЬГАМ МЕТАЛЛОВ, НАПРИМЕР АМАЛЬГАМЫ НАТРИЯ, И УСТРОЙСТВО

ДЛЯ ЕГО ОСУШЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к металлурга

".цветных металов и сплавов, точнее к способу получения амальгам металлов, например амальгамы натрия, ттрименяемой при производстве газоразрядных источников света, в частности натриевой лампы высокого давления.

Известен способ получения амальгамы натрия, содержащей 2-3 aec.k натрия, по которому 7 г сухого натрия помешают в трехгорлую круглодонную колбу на 250 мл. В центральное отверстие вставляют капельную воронку, в которую помещают 35 мл ртути. Колбу продувают азотом и вливают около 10 мл ртути.

Осторожно нагревают колбу на горелке до начала реаклии. После этого добавляют оставшуюся ртуть. Горячую расплавленную амальгаму выливают на чистую керамическую плитку и разбивают на куски (1|.

Однако этот способ не пригоден для . получения высокочистой амальгамы со строгой дозировкой металла, которая необходи ма для обеспечения стабильных световых характеристик газоразрядных источников света, поскольку натрий на воздухе мгновенно окисляется, из-за чего точная

: дозировка его путем взвешивания невоз5 можна. Амальгамы металлов на воздухе, . особенно при повышенных температурах, также окисля ются.

Известен способ получения амальгамы натрия, включающий расплавление порции натрия и смешивание его со ртутью в реакционном сосуде в вакууме при температуре выше точки плавления натрия.

Натрий, затянутый в стекляную трубку, обрезанную с двух сторон, помещают в приемник для натрия, расплавляют при

120 С и сливают в реакционный сосуд для получения амальгамы. Количество. натрия, вступающего в реакцию, контролируется с помощью шкалы на шайбе сосуда. В реакционный сосуд добавляется соответствующее количество. ртути и принагревании проводится реакция образования

; амальгамы Г23.

91082 1, 4

Известно устройство для получения амальгамы натрия, включающее приемник, для натрия, реакционный сосуд, сосуд для ртути, расположенный выше реакционного сосуда, и прне м ник для амальгамы 2 ).

Известные способ и устройство не обеспечивают промышленного получения большого количества амальгамы, которая имела бы высокую чистоту, не обеспечивают высокую точность дозировки металла и равномерное распределение ком»

t понентов по всему объему амальгамы.

В известном способе происходит окисле1 ние загружаемого натрия на воздухе. При плавлении окислы неизбежно попадают в реакционный сосуд, загрязняя амальгаму.

Температура, при которой плавят натрий . в известном способе (120 ), только на

22 превышает его температуру плавле-. ния и недостаточна для полного стекания натрия в реакционный сосуд. Кроме того, в способе отсутствует механическое перемешивание амальгамы, из-за чего взаимодействие ртути и натрия происходит в узкой шейке реакционного сосуда, где ртуть мгновенно реагирует с натрием. Вследствие этого верхняя часть сосуда оказывается заполненной амальгамой, которая содержит больше ртути, чем амальгама в нижней части сосуда.

При розливе в приемник попадает амальгама, содержание натрия в которой колеблется в пределах 10 вес.%. Во многих случаях промышленного применения амальгам требуется высокая точность дозирования металлов и равномерное рас.пределение компонентов по объему. Например, амальгама натрия с содержанием

25,5+ 0,5 вес.% натрия используется для производства эффективных натриевых газоразрядных источников света, обладающих высокой светоотдачей. Изменение: содержания натрия в амальгаме по сраа- -. нению с оптимальным ведет к ухудшению цветопередачи, увеличению тепловых потерь и снижению светового потока лампьь Ухудшение основных характеристик лампы наступает при изменении содержания натрия больше, чем на + 0,5 вес.% по сравнению с заданным. Значительно . ухудшают работу лампы примеси посторонних металлов, которые попадают в амальгаму.

Целью изобретения является разработ-1 ка способа и устройства для его осущес твления, пригодных для промышленного получения амальгам металлов, отличающихся повышенной точностью дозировки

2S металла, высокой однородностью состава. по всему объему амальгамы и высокой чистотой, а также обеспечивающих высокую производительность и интенсификацию процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения амальгам металлов, например амальгамы натрия, включающему расплавление порции натрия и смешивание его с ртутью в вакууме при температуре выше точки плавления натрия, смешивание ртути с натрием осуществляют при температуре в 1,5-2 раза выше температуры плавления амальгамы в течение 0,5-1 ч.

Кроме того, после расплавления натрия

его нагревают до температуры в 3,5-4 раза выше температуры плавления натрия.

При этом в устройстве для получения амальгам металлов, например амальгамы натрия, включающем приемник для натрия, реакционный сосуд, сосуд для ртути, установленный выше реакционного сосуда, и приемник для амальгамы, приемник для натрия снабжен вставкой для контейнеров с ампулами и приспособлением для вскрытия в вакууме ампул с натрием, а реакционный сосуд снабжен мешалкой.

Сосуд для ртути может быть выполнен из двух сообщающихся емкостей, одна из .которых откалибрована с точностью + O 01 г по ртути, Использование металла, предварительно дозированного в откачанных ампулах, плавление его при повышенных темпера35 турах и вскрытие ампул в вакууме предотвращает его,,окисление, способствует полному переходу металла в реакционный сосуд и обеспечивает высокую точность

46 дозировки металла. Точность дозировки ртути обеспечивается использованием калиброванного объема. Эти приемы позволяют получать амальгаму металла с точностью дозировки металла + 0,5%.

Введение стадии гомогенизации амаль45 гамы путем перемешивания при температуре, в 1,5-2 раза превышающей температуру ее плавления, способствует равномерному расплавлению компонентов в большом объеме амальгамы. Предлагаемое устройство позволяет получать за один цикл большое количество амальгамы и исключает многократное вакуумирование и заполнение системы инертным газом, которые необходимы в известных способе и устройстве.

На фиг. 1 и 2 приведена схема устройства для осуществления предлагаемого способа. использован в другом технологическом про цессе.

Устройство работает в вакууме (1-5А х10 мм рт.ст), вакуумная система пад соединяется к установке с помощью вем тилей 36-.39. Вентиль 40 служит для подачи аргона в. р акционный сосуд 2, а вентиль 41 для подачи расплавленного металла-в реакционный сосуд 2. Вентиль

42 служит для розлива амальгамы в приемник 4. Все узлы устройства и соединения выполнены из материала, стойкого к воздействию щелочных металлов и агрессивных сред.

Устройство имеет автономную электрическую схему, которая поддерживает термостатирующий нагрев и контроль за температурой отдельных частей устрой« ства., I

Работа устройства и осуществление . предлагаемого способа проходит следующим образом.

С помощью ручки 6 вынимают из приемника 1 вставку 5.. Соединяют контейнер 8 со вставкой 5 и помещают в него ампулу 7. Нижняя часть ампулы удерживается регулировочным винтом 11. Закрывают контейнер 8 крышкой 12. С по-, мощью регулировочного винта 11 устанавливают необходимую величину зазора между бойком 10 и шариком 9. Величина зазора зависит ог высоты, на которую шток 19 может поднять бойки. Зазор устанавливается разным для каждой ампулы или для каждой пары ампул, чтобы их вскрытие осуществлялось последовательно. Помещают вставку 5 в приемник 1 так, чтобы хвосты ампул наделнсь на бойки. Убирают ручку 6 и приемник 1 герметизируют. Заливают ртуть в емкость 33 и также герметизируют ее. К реакционному сосуду 2 присоединяют приемник 4 для амальгамы. Устройство вакуумируют с помощью вентилей 36-39 до остаточного давления 1-5 10 мм рт.ст.

Нагревают приемник 1 с помощью нагрввателя 17 до температуры, в 3,5-4 раза превышающей температуру плавления натрия. Огкрывают вентиль 41 и включают электродвигатель 24, который вра щает кулачок 22, а тот в свою очередь передает движение вверх при помощи ролика 20 штоку 19. В результате этого бойки 10 последовательно вскрывают шарики 9 ампул 7. Постепенно весь расплавленный натрий переходит в реакционный сосуд, где натрий остывает до температуры, в 2 раза превышающей его

5 910821

Устройство состоит из следующих взаимосвязанных основных узлов: приемника

1 для натрия, реакционного сосуда 2, сосуда 3 для ртути, приемника 4 для амальгамы. Приемник l для металла 5 имеет выносную вставку 5 (фиг. 2). Выносная вставка 5 имеет съемную ручку

6 и в нее загружаются ампулы с металлом 7. Ампула помещается в контейнер

8 и имеет тонкий шарик 9, который размещается над бойком 10. Регулировочный винт 11 позволяет изменять высоту ампулы. Контейнер 8. имеет в верхней части крыыису 12, в которую помещены пружина 13 и,прокладка 14, обеспечивающие плогное поджатие ампулы и предотврашмощие ее перемещение-по вертикали и момент вскрытия. Контейнер 8 обеспечивает возможность использования ампулы разной высоты.

Приемник l для металла (фиг. 1) имеет снльфои 15, втулку 16 с кронштейнами, на которой укреплены бойки 10 и нагреватель 17. Каждый боек снабжен съемной сетчатой корзинкой 18 для предотвращения попадания осколков в реакционный сосуд. Движение бойками 10 передается через шток 19. Он соединен с роликом 20, который прижимается пружиной 21 к кулачку 22, соединенному при номощи передачи 23 с шаговым электродвигателем 24.

Реакционный сосуд 2 (фиг. 1) имеет меииалку 25, установленную на оси 26, 35 электромагниты 27, установленные на подшипниках 28. Электромагниты 27 приводятся в движение с помощью шестерен 29 и ЗО и реверсивного двигателя 31. Угол поворота электромагнитов

27 ограничен концевыми выключателями (не показаны). Реакционный сосуд имеет нагреватель 32, помещенный в полость. оси 26.

Сосуд 3 для ртути состоит из двух

45 сообщающихся емкостей 33 и 34. В емкость 33 загружается ртуть, а емкость

34 калибрована с точностью + 0,01 r ртути и выполнена из оптически прозрачного материала, который позволяет следить за уровнем ртути в емкостях 33 и

34, которые сообщаются при помощи вентиля 35.

Приемник 4 для амальгамы соединен накидной гайкой с реакционным сосудом 2.

Приемник 4 может быть приспособлен для непосредственного подключения к любой автоматической системе подачи амальгамы в газоразрядную трубку или

91082K тумпературу плавления. Открывают вентиль 35 и заполняют ртутью калиброван ную емкость 34 при закрытом вентиле

39, закрывают вентиль 35. Открывая вентиль 39, порциями добавляют ртуть из емкости 34.в реакционный сосуд 2, что предотвращает слишком сильный нагрев реакционного сосуда и разбрызгивание ртути, если реакция металла со ртутью происходит с вьщелением большого количества тепла. Когда вся ртуть перейдет в реакционный сосуд, закрывают вентили 39 и 41 и включают нагреватель

32, который поддерживает температуру реакционного сосуда в 1,5-2 раза выше, чем температура плавления амальгаМы.

Включают двигатель 31, приводящий в,. движение электромагниты 27, которые совершают возвратно-поступательное движение по окружности. Электромагнитное 20 поле вращает мешалку 25. Перемешивание осуществляют в течение 0,5-1 ч.

Открывают вентиль 42 и переливают амальгаму в приемник 4. Для облегчения перехода амальгамы в приемник создают в реакционном сосуде избыточное давление аргона с помощью вентиля 40. Огсоединяют приемник 4 от реакционного сосуда 2.

Предлагаемый способ и устройство для его осуществления используют для промышленного получения амальгамы натрия, содержащей 25,5 + 0,5 вес.7 натрия.

Этот состав является оптимальным для производства газоразрядных натриевых З5 ламп ДНЛТ-400.

Пример 1. Берут три стеклянные. запаянные ампулы, заполненные в вакууме натрием чистотой 99,9999% основного металла, по 100 + 0,01 г натрия в каж-.

40 дой ампуле. Заряжают их в выносную . вставку 5.с помощью контейнера 8 и ре гулировочного винта. 11. Помещают вставку 5 в приемник 1, герметически закрывают и нагревают с помощью нагреватеg$ ля 17 до 350 С. Заливают ртуть марки

P-00000, чистотой 99,99999% основного металла в емкость 33. Емкость 34 откалибрована на 63,5 мл ртути, что соответствует 860,42 0,01 r ртути.

Присоединяют приемник 4 к реакционному сосуду 2. Открывают вентили 36-39 и откачивают систему до остаточного давления 1 ° 10 мм рт.ст. Закрывают

-Э вентиль 39 и с. помощью вентиля 35 55 заполняют ртутью" емкость 34. Закрывают вентиль 35. Последовательно вскрывают ампулы с расплавленным натрием, разбивая шарики 9 с помощью бойков 10, и от крывают вентиль 41, Расплавленный натрий стекает в реакционный сосуд 2>

О где остывает до 200 С. Огкрывая.вентиль

39, порциями добавляют ртуть из емкости 34 в реакционный сосуд 2. Следят за полным переходом ртути в реакционный сосуд 2. Включают нагреватель 32 и поддерживают температуру реакционного сосуда 200 С. Перемешивают амальгаму с помощью мешалки 25 в течение 30 мин.

Открывают вентиль 42 и амальгаму переливают в приемник 4. Закрывают вентили

37 и 38, открывают вентиль 40 и создают в реакционном сосуде избыточное давление аргона для улучшения перехода амальгамы в приемник. В результате в приемнике оказывается амальгама натрия в атмосфере аргона. Приемник 4 отсоединяют от реакционного сосуда 2 и герметизируют. В результате в приемнике оказывается амальгама в количестве

1160,4 г, содержащая 25,8 вес.7 натрия.

В герметизированном .приемнике амальгама может храниться длительное время.

Пример 2 Берут 6 стеклянных ампул, заполненных в вакууме натрием чистотой 99,9999%. В каждой ампуле

1OO + 0,01 г натрия. Заряжают ампулы в выносную вставку 5, устанавливая их высоту так, чтобы зазор между шариком

9 и бойком 10 был одинаков у двух ампул, диаметрально:противоположных. По- мешают вставку в приемник для металла аналогично описанному. В приемнике для металла оказывается 600 г натрия. Герметизируют устройство и откачивают до

Ъ остаточного давления 5 10 мм рт.ст. С помощью вентиля 35 заполняют емкость

34 ртутью марки Р-00000. Плавят нат» рий в приемнике 1 с помощью нагревателя 17 при 400 С. Затем последовательно вскрывают ампулы, не нарушая вакуума.

Открывают вентиль 41., и расплавленный натрий стекает в реакционный сосуд 2.

Огкрывают вентиль 35 и заполняют ртутью емкость 34,, откалиброванную íà 860„

42 ф 0,01 г ртути. Когда натрий остынет до 150 С, открывая вентиль 39, порциями добавляют ртуть в реакционный сосуд 2. После удаления всей ртути из емкости 34 вновь открывают вентиль 35 при закрытом вентиле 39 и заполняют. ртутью емкость 34. Порциями добавляют эту ртуть в реакционный сосуд 2. Таким образом в реакционном сосуде оказывается 600 г. натрия и 1720,84 r ртути. С помощью нагревателя 32 поддерживают

9 910821 10 температуру реакционного сосуда около ется 2320,8 г амальгамы, содержащей

150 С и перемешивают амальгаму l ч.. 25,9 вес.Ъ натрия.

Огкрывают вентиль 42 и сливают амаль- И результате применения предлаг@згаму в приемник 4, создавая в реакциои мого способа и устройства для его c}cy»

RoM сосуде избыточное давление аргона 5 шествления получается амалььгама натрия через вентиль 40. Амальгаму можно слить высокой чистоты, с большой уочностью отдельными порциями в разные риемин- дозировки металла и более равномерным ки, отмечая слитый объем с помощью распределением компонентов, чем по из электрических датчиков уровня, которые вестному способу. Данные анализа содер- . установлены в реакционном сосуде (не 10 жания натрия в различных частях прием- показаны). В одном приемнике оказыва- ника для амальгамы следующие: т

Расстояние от дна приемника, см

l0 Содержание Яс», вес.%

25,9

25,83

25,96 реакционному сосуду несколько приемников для металла,, которые можно заряжать металлом в процессе получения амальгамы.

Предлагаемый способ и устройство для его осуществления целесообразно применять в светотехнической промышленности для получения различных амальгам и, в частности амальгамы натрия, для за»" полнения газоразрядных и люминесцентных ламп.

Формула изобретения

Высота йриемника для амальгамы, использованная в данном случае, 12 см, т.е. в 5 раз больше, чем при испытаниях по известному способу, однако равномерность распределения металла не уменьшается, а увеличивается в 150 раз Среднее отклонение от состава ф. 0,06%. Ана- 5 лиз амальгамы, полученной по предлагаемому способу с использованием предлагаеC мого устройства, показывает, что количество примесей в ней не превышает допустимые количества, предусмотренные техническими условиями, разработанными на амальгаму .натрия, которая используется в газоразрядных лампах высокого давления.

Таким образом, предлагаемый способ, получения амальгамы металлов и устрой35

crao для его осуществления обеспечива- ют получение амальгамы с высокой точностью дозировки и равномерным распределением компонентов по обьему. Напри40 мер, при получении амальгамы натрия колебания содержания натрия в различных партиях амальгамы g 0,5 вес.%, что в

2 раза точнее, чем по известному способу. Равномерность распределения нат45 рия по всему объему при использовании предлагаемого способа и,устройства в

150 раз выше, чем по известному. Предлагаемый способ и устройство позволяют получать амальгаму высокой чистоты, практически не содержащей металлов50 примесей. Предлагаемый способ и устройство позволяют увеличить и интенсифицировать процесс получения амальгамы, получая за один цикл в 500 раз больше, амалыамы, чем по известному. Процесс получения амальгамы с помощью предлагаемого устройства можно сделать еще более производительным, подключая к

1. Способ получения амальгам металлов, например амальгамы натрия, включающий расплавление порции натрия и смешивание его с ртутью в вакууме при температуре выше точки плавления натрия, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения однородности состава и чистоты амальгамы, увеличения производительности и интенсификации процесса, смешивание ртути с натрием осуществляют при температуре в 1,5-2 раза выше температуры плавления амальгамы в течение 0,5-1 ч.

2. Способ по н. 1, о т л и ч а юшийся тем, что после расплавления натрия его нагревают до температуры в

3,5-4 раза выше температуры плавления натрия

3. Устройство для осуществления спо-. соба по пп. l и 2, включающее приемник для натрия, реакционный сосуд, сосуд для ртути, установленный выше реакционного сосуда, и приемник для амальгамы, о тл и ч а ю ш е е с я тем, что приемник для натрия снабжен вставкой.для контей- неров с ампулами и приспособлением для

11 910821 t2 вскрытия в вакууме ампул с натрием, а Источники информации, реакционный сосуд снабжен мешалкой. принятые во внимание при экспертизе

4. Устройство по и 3, о т л и ч a -; 1. 16Ю" L.F, Е)(рсг ивр иО щи с ю щ е е с я тем, что сосуд для ртути С1 Е и Ь -З,ВоЫои,й У.,СФ6ао@о,1944. выполнен из дВух сообщающихся емкостей, g одна из которьцс откалибрована с точнос 2. Патент Японии M 50 20535 тью g 0,01 г по ртути. кл. 10 Р 3.53., 3.975.

910821

Составитель В. Бадовский

Редактор М. Веселова Техред,М. Рейвес Корректор; М. Демчик

Заказ 1048/5 Тираж 657 Подпис кое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/8

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4