Способ получения полуцеллюлозы

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалмстическмк

Республик

<п910896 ф

° (61) Дополнительйое к авт. свил-ву— (22}Заявлено 01. 11.79(21) 2835051/29-12 с присоединением заявки Ж

{ 2;1 } Приоритет—

Опубликовано 07 03 82, Бюллетень № 9

{51)М. Кл..О 21 С 3/02

Гооудорстаенный квинтет

СССР (53) УДК 676.1.О?2.1 (088.8) оо делаи изобретений и откоытий

Дата опубликования описания 09.03.82 л !

В.Г. Кенин, В.А. Жалина, 0.Н. Непенин и Д Малков (72) Авторы изобретения

I !

3 т . j

Ленинградская ордена Ленина лесотехничес ая аКадемиМ им. С.М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к способам, получения полуцеллюлозы и может быть использовано B целлюлозно-бумажной промышленности при производстве волокнистых полуфабрикатов для различ5 ных видов бумаги и картона.

Известен способ получения полуцеллюлозы путем варки целлюлозосодесжащего сырья раствором сульфатного зеленого щелока (1).

Однако такой способ приводит к образованию значительного количества дурнопахнущих веществ из-за снижения рН, имеющего место к концу варочного процесса.

Известен также способ получения полуцеллюлозы гутем окисления нейтрально-сульфитного зелейого целока молекулярным кислородом в процессе сульфитирования и последующей варки целлюлозосодержащего сырья. раствором моносульфита натрия, полученным в результате указанного сульфитирог вания 1 2 ).

Окисление нейтрально-сульфитного зеленого щелока в этом способе поз-, воляет снизить потери серы.

Однако окисленный продукт не используется в качестве нарочного реагента а окисление способствует лишь для получения свежего,варочного реагента — раствора моносульфита. нат" рия.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту к предлагаемому является способ получения полуцеллюлозы, включающий пропитку целлюлозосодержащего сырья раствором сульфатного зеленого щелока и последующую варку в указанном растворе..

Отработанный щелок. после варки подвергают окислению молекулярным кислородом $3).

Такой способ не позволяет получить полуцеллюлозу с достаточно высоким выходом и приводит к образоваk.....

Таблица 1

Сопротивление

ВыхОд,4 к абсоРазрыв ная

Степень делигнификации, ед.Каппа

Концент рация

NaqS в исходном варочном. щелоке, г/л

Способ варки

CHT

Н лютно су хой древесине продавливанию кПа излому, число двойных перегибов длина, и

Предлагаемый с предварительным электрохимичес ким окислением щелока при плотности т,> .а

0,2 Ь/ .м

126,0 6850 420 480

360

5,0

Г1ри плотН; С ГН ГОКа

0.3 А/см

360

3,6

3 9108 нию значительных количеств дурнопахнущих веществ.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта при одновременном снижении количества дурно- 5 пахнущих веществ.

Поставленная .цель достигается тем, что согласно способу получения полуцеллюлозы, включающем пропитку целлюлозосодержащего сырья раствором 10 сульфатного зеленого щелока и последующую варку в указанном растворе, перед пропиткой целлюлозосодержащего сырья сульфатный зеленый щелок подвергают электрохимическому окис- > 5 лению при плотности токе 0,2-0,4 А/см.

В процессе окисления варочного раствора содержащего в качестве основных компонентов Ма СО и Ма Б, сульфид натрия может быть частично 2о или полностью переведен в полисульфид и тиосульфат. Присутствие полисульфида на стадии пропитки и последующей варки повышает выход полуцеллюлозы за счет стабилизации углеводов1 древесины. При повышенных температурах полисульфид преимущественно превращается в тиосульфат, в результате чего общее количество дурнопахнущих соединений в варочном котле щ резко снижается. Процесс эле1 трохимического окисления сульфатного зеленого щелока может быть осуществлен в проточном электролизере при указан96

4 ной выше плотности тока на графитовом аноде и температуре раствора 70б

90 C. При этом расход электроэнергии составляет 5-8 кВт/ч на 1 т полуцеллюлозы. Технологические параметры процесса варки полуцеллюлозы - температура, давление, продолжительность расход щелочи аналогичны принятым на производствах.

Пример. Получение полуцеллюлозы проводят в автоклаве емкостью

5 л с принудительной циркуляцией варочного раствора и электрообогре-, вом. На пропитку загружают 750 r щеГ1ы (e пересчете на абсолютное сухое волокно), гидромодуль 3,7:1.

Перед,пропиткой сульфатный зеленый щелок окисляют электрохимически в проточном электролизе при плотности тока на графитовом аноде в пределах

0,2-0,4 А/см . Концентрация общей

Q щелочи 22 г/л в ед. Йа„0. Температура 80 С, гидромодуль 3,7:1.

Включают циркуляцию и электрообогрев. Поднимают температуру до 175 С в течение 20 мин и варят при этой температуре 25 мин. ,цля сравнения получают полуцеллюлозу по известному способу.

В табл. 1 приведены показатели качества и выхода полуцеллюлозы полученой по известному и предлагаемому способах.

1",. 2,0 6920 438 533

910896

Продолжение табл, 1

Выход,i к абсоСопротивление

Разрывнаяя

Степень делигнификации, ед.Каппа длина, и

СМТ, Н

Способ продавливанию кПа лютно су хой древесине варки

То же при плотности тока

0,4 A/ñì 2,5

80,3 124,0 6900 410 510

2,5

370

125,0 6990 360 485

76,0

370

6,6

Как видно из табл. 1, предлагаемый способ позволяет повысить выход полуцеллюлозы на О, 8-4, 3".; при сохране"„25 нии ее физико-механических показателеи

В табл. 2 приведены результаты анализов газовых сдувок, полученных после осуществления предлагаемого способа. и известного с использованием .=аеленого щелока.

Концентрация серосодержащих соединений, мг/л

Таблица 2

Способ в ар ки

Н Ь ММ ДМС Метанол ДМДС --пинена

22,9 Не обна- 3,5 ружено

°

Не обнаружено

Предлагаемый

15,9

6,8

26,8 2,0

16,8

35,6

Не обнаружено

Известный

Анализ газовых сдувок из варочного котла показывает, что по предлагаемому способу общее количество дурно-. 45 пахнущих веществ сокращается почти вдвое.

Формула изобретения

Способ получения полуцеллюлоэы, включающий пропитку целлюлоэосодержащего сырья раствором сульфатного зеленого щелока и последующую варку в указанном растворе, о тл и ч а ю,шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого. продукта при одновременном снижении

ВНИИПИ Заказ 1060/9 Тираж 401 Подписное

Фнлнал ОПП "Патент", г. ужгород, ул. Проектное, 4

Полуцеллюлоза при зеленом щелоке с окислением после варки (известный) Концентрация

Na Бв исходном варочном щелоке, г/л излому, число двойных перегибов

Анализ сдувочных газов проводят методом газожидкостной хроматографии, на хроматографе IXM-72 определяют . содержание метилмеркаптана (MM), диметилсульфида (ДМС), диметилдисульфида (ДМДС), метанола и .х -пинена.

На хроматографе "Хром-3" определяют содержание сероводорода.

<оличества дурнопахнущих веществ, перед пропиткой целлюлозосодержащего сырья сульфатный зеленый щелок подвергают электрохимическому окислению при плотности тока 0,2-0,4 А/см .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СЯА Г 3811995, кл. 162-19, 1974.

2. "Тарр!", 1973, V 56, IP 9, р. 7475.

3. Патент CILIA N 3969I84, кл, 162- 19, 1976 (прототип);