Способ рентгеновской дифрактометрии
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.
Союз Советскнк
Социелистическик
Республик р11911264 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 0606В0 (21) 2936319/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано 070332. Бюллетемь Йо9 (Щ М. Кл.з
G 01 N 23/20
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (33) УДК 621. 386 (088.8) Дата опубликования описания 070382
О.В. Александров, К.В. Киселева,, и A.Ã. Турьянский (72) Авторы изобретения
Ордена Ленина физический институт
AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОИ ДИФРАКТОИЕТРИИ
Недостатками способа являются ненадежйость результатов измерения интегральной интенсивности днфракционных,линий и невозможность различить дифракционные и флуоресцентные линии по виду энергетического распределения зарегистрированного излучения, например, на дисплее многоканального анапизатора.
Это объясняется тем, что в спектре падающего на детектор поли-. хроматического излучения помимо дифрагироваииого излучения практически всегда присутствуют флуоресцентные линии, обусловленные, например, .загрязнением анода рентгеновской трубки, флуоресценцией самого образца, ограничивающих щелей и других элементов. измерительной схеж. Кроме тоГо, эффективность регистрации полупроводникового детектора, представляющего собой совершенный монокристалл кремния нли германия, может меняться для отдельных участ2э ков спектра,.энергия которых удовлетворяет условиям дифракции на кристаллической структуре кристалла детектора. Это;приводит к появлению пиков в регистрируемом спектре изЗО лучения, и к. появлению провалов. Так
Изобретение относится к рентгено-. технике и может быть использовано для измерения параметров кристаллической структуры и химического состава исследуемого объекта.
Известен способ рентгеновского энергодисперсиоиного анализа (11.
Однако укаэанный сцособ осуществляется без жесткой коллимации первичного и рассеянного потоков рентгеновских излучений, что не позволяет регистрировать пики дифракционных линий.
Наиболее близким к предлагаемому является способ рентгеновской энергодисперсионной дифрактометрии, заключающийся в том, что на кристаллический образец направляют полихроматический, коллимированный рентгеновский пучок, регистрируют с помощью полупроводникового детектора рассеяное образцом рентгеновское излучение, усиливают возникающие в детекторе электрические импульсы, селектируют их по амплитуде и по энергетическому положению пиков амплитудного распределения судят, например>о межплоскостных расстояниях в кристалле 12) ..
10.А. Кузне в """ .. .;: ( с . (1
1
f им. П.Н. Лебедева " - -=-,..., j
91)2й4 как указанные выбросы и провалы, как правило, не велики по абсолютной величине и имеют узкий энергетический (или спектральный) интервал o E, который много меньше энергетического разрешения детектора лЕ„ они не могут быть надежно определены на дисплее анализатора..
Например, при спектральной плотности флуоресцентного излучения,равной половине величины спектральной )0 плотности на чистом участке спектра, и при а E = 4 эВ и д Е
200 эВ его высота на экране дисплея будет приблизительно 1%. Указанный эффект будет наблюдаться в 15 том случае, если при энергиях, соответствующих указанным особенностям спектра, не происходит дифракция на кристаллической структуре образца.
Допустим, что объектом исследова- 20 ния является совершенный монокристалл, и при этом монотонно меняется
его температура или действующее на него давление, что в свою очередь приводит к изменению параметра ре- 25 щетки. Поскольку при этом спектральный участок, удовлетворяющий брегГовским условиям в каждый определенный момент времени, непрерывно меняется в относительно широких пре" делах, для определенных значений параметра решетки становится возможным выполнение брегговских условий и для указанных выше особенностей спектра. Так как совершенный монокристалл по существу является спектральным фильтром с энергетической шириной пропускания около-1 эВ или менее, изменение интегральной интенсивности отражения будет приблизительно повторять форму пройден- 40 ного участка спектра. Подобное изменение интенсивности, может быть ошибочно интерпретировано, например, как фазовый переход.
Поскольку энергетическая ширина дифракционных и флуоресцентных линий сравнима между собой и существенно меньше (на 1-2 порядка) энергетического разрешения детектора, на зарегистрированном спектре невозможно отличить их друг от друга, что сильно затрудняет анализ кристаллической решетки.
Цель изобретения — повышение надежности.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рентгеновской дифрактометрии, заключающемуся в том, что на кристаллический образец направляют коллимированный полихроматический рентгеновский пучок, регистрируют с помощью полупроводникового детектора с приемной щелью. рассеянное образцом рентге.новское излучение, усиливают возни- Ь5 на фиг. 2 - участок спектрограммы, выведенный на дисплей без использо-. вания (а) и с использованием предлагаемого способа (6).
Энергодисперсионный дифрактометр (фиг. 1) содержит генератор 1 рентгеновского излучения, ограничивающие щели 2 — 4, гониометрическое устройство 5, на оси которого помещен исследуемый кристаллический образец б, полупроводниковый детектор 7, высоковольтный источник 8 питания, линейный усилитель 9, многоканальный анализатор 10, устройство 11 вывода информации, электромеханический преобразователь 12 углового смещения образца и приемной щели в электрический сигнал, управляющий коэффициентом усиления усилителя и криостат 13.
Способ осуществляется следующим образом.
Устанавливают детектор 7 под углом 28, равным удвоенному углу между направлением падающего луча и поверхностью образца б. При выключенной рентгеновской трубке производят калибровку многоканального анализа-. тора по энергиям с помощью стандартных радиоактивных источников (Fe, <+ Am). Затем удаляют радиоактивные источники и включают источник 1 полихроматическогб рентгеновского излучения. Синхронизируют вращение образца б и приемной щели детектора 7, включают электромеханический преобразователь 12, механизм синхроннoro вращения образца и приемной щели детектора и осуществляют запись спектра рассеянного излучения на дисплее. Выбирают закон изменения коэффициента усиления усилителя 9 и диапазон .углов сканирования () кающие в детектор пульсы, селектиру и по энергетическ ков амплитудного о структурных хар таллического абра синхронное качани ной щели вокруг о дикулярной плоско жат падающий и ра рентгеновского из ческие импульсы у
К K s n
sin 9 где К вЂ” текущее з усилеиия;
К - исходное чение коэ
28<- исходное гистрации излучения
29 — текущий у ка рассея
На фиг. 1 изоб энергодисперсионн электрические имт их по амплитудам му положению пиаспределения судят ктеристиках крисца, осуществляют образца и приемщей оси, пе пен-, ти, в которой лесеянный пучки учения, а электрииливают по закону
I ачение коэффициента алиброванное Hàфициента усиления; качение угла ре-. пика рассеянного ол регистрации пиного излучения. ажена блок-схема го дифрактометра;
911264
28, для того, чтобы положение дифракционного пика на экране дисплея при угловом сканировании оставалось неизменным, необходимо выполнение равенства
K- Е1 =- const, (1) где К - коэффициент .усиления усилнтеля1
Ед — энергия дифрагированного излучения.
Уравнение Вульфа-Брегга может быть10 записано в виде
2 d.sin 0 = Л = В/Е, (2) где Й вЂ” межплоскостное расстояние1 — длина волны рентгеновского излучения) 15
 — коэффициент пропорциональности,зависящий от выбора единиц измерения.
Подставляя Е) из уравнения (2) в уравнение (1), получаем условие 20 неизменности положения дифракционного пика по каналам анализатора
= const (3)
В.К
2d- з1п9
Из уравнения (3) видно, что это 21 соотношение выполняется при изменении К по закону
Ко sin 9 (4)
sin 9g
Сильные флуоресцентные линии 30 легко просматриваются- на экране дисплея (пик слева на фиг. 2а). Поскольку их энергия не зависит от Я ., изменение К по уравнению (4) вызывает их уширение (пик слева на фиг. 26)< что в свою очередь позволяет легко отличить флуоресцентные и дифракцнонные линии друг от друга.
Диапазон углов сканирования Я
29 выбирается таким, чтобы при однократном сканирований рабочий участок 40 спектра был намного больше действительной ширины особенности спектра.
При типичном угле дифракции 0 и 10 рабочий участок спектра шириной около 200 эВ является достаточным, 45 что соответствует диапазону сканирования в пределах 0,1 - 1 .. Для про-.
ыишленного гониометра типа ГУР-5 такой угловой диапазон соответствует линейному смещению около 0,3+3 мь, gp что позволяет перемещать толькб приемную щель, не выходя за пределы чувствительной области неподвижного полупроводникового детектора (у
Si (L i); детектора серии 7000 фирваы !
0RTEC диаметр входного окна составляет б мм) .
Предлагаемяй способ может быть осуществлен на баэе сер. йно выпускаемого промышленного оборудования и поэтому его реализация не требует значительных материальных затрат.
Применение способа особенно эффективно при исследовании фазовых переходов, обусловленных изменением температуры и давления.
Формула изобретения
Способ рентгеновской дифрактоь.етр.:и, заключающийся в том, что на кристаллический образец направляют коллимированный полихроматический рентгеновский пучок, регистрируют с помощью полупроводникового детекто- ра с приемной целью рассеянное .образцом рентгеновское излучение, усиливают возникающие в детекторе электрические импульсы, селектируют их по амплитудам и по энергетическому положению пиков амплитудного распределения судят о структурных характеристиках кристаллического образца, отличающийся тем, что, с целью повышения надеж- ности, осуществляют синхронное качание образца и приемной щели вокруг общей оси, перпендикулярной плоскос, в которой лежат падающий и рассеянный пучки рентгеновского излучения, а электрические импульсы усиливают по закону
К=К а sin Оа где К - текущее значение коэффицие: та усиления)
К вЂ” исходное калиброванное зна. чение коэффициента усиления;
26 - текуций угол регистрации пика рассеянного излучения:2П0 исходное значение угла регистрации пика рассеянного излучения.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Заявка Франции Р 2394798, кл. G 01 N 23/20, опублик. 1979.
2. Заявка Японии М 54-24315, кл. 112 Е О, опублик. 1979 (прототип).
911264
Ьгргик
Составитель Т. Владимирова
Редактор О. Юрковецкая Техред Е.Харитончик Корректор Н. Степ, Заказ 1106/27 Тираж 883 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Ю
1! филиал ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4
