Сорбент для газохроматографического разделения крезолов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (iii91 1329 (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 090680 (21) 2937396/23-25 с присоединением заявки М (23)приоритетОпубликовано 070382. Бюллетень М9

Дата опубликования описания 070382 (5l)M. Кл.

6 01 N 31/08

Гееудоратоеииых комитет

СССР (53) 3,К543.544 (088.8) оо делом изобретений и открытий

Ю. Г. Никуличев, Н. С. Никитина, А. E. Мысак, P.Ã. Давидан, Ю.И. Тарасевич, С.В. Бондар и В.Л. Шевченко (72) Авторы изобретения (7I ) Заявитель (54) СОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИЯ КРЕЗОЛОВ

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к составу сорбента для газохроматографического разделения крезолов, который может быть применен для разделения геометрических иэомеров крезола, ксилола,, ксиленола, дихлорбензола, пространственных изомеров декалина, гидриндана и других в лабораториях научноисследовательских институтов, на предприятиях нефтехимической и химической промышленности.

Известно применение сорбентов, полученных на основе органоглин: бентона-34, бентона-245, органовермикулита для разделения изомеров крезола, ксилола и других соединений.

Например, известен сорбент следую" щего состава: монтмориллонит, модифицированный -10 ь от массы твердого носителя диметилдиоктадециламмонийхлоридом (бентон-34), с количеством модификатора 0,13-0,32 мг-экв/г, неподвижная жидкая фаза (НЖФ) толил2 фосфат -104 оТ массы твердого носителя и твердый носитель - кизельгур. марки "ЕаЬчасе1" - остальное (1).

Разделение изомеров креэола проводили на колонке длиной 2,4 м, диаметром 6,4 мм при температуре 70 С и скорости газа - носителя 120 мл/мин.

Однако при использовании указанного сорбента получают несимметричные и размытые пикй крезолов, время анализа длительное (45 мин).

Наиболее близким по составу и достигаемому результату к предлагаемому является сорбент для разделения иэомеров крезола следующего состава: монтомориллонит, модифицированный диметилбензиламмонийхлоридом (бентон245) 24 от массы твердого носителя, НЖФ неопентилгликольсукцинат 2е от

20 массы твердого носителя, твердый носитель - хромосорб G - -ocraat soeP).

При разделении крезолов с использованием известного сорбента на колонке длиной 2 м, диаметром 3 мм, 9 1329

3 при температуре 137 С и скорости газа - носителя 30 мл/мин получают симметричные пики изомеров крезола за довольно короткое время анализа (18 мин)..

Однако с использованием известных сорбентов не достигается разделение крезолов в присутствии фенола. 8 то же время эта задача является актуальной, например, при производстве 1О ионола (дибутилпаракрезола), а такое разделение является необходимым.

Цель изобретения — создание сорбента, обеспечивающего газохроматографическое разделение изомеров крезола в присутствии фенола, Поставленная цель достигается тем, что в сорбенте для газохромаТ а б л и ц а 1 .Ф

Содержание органоглины, НЖФ в Ф от массы твердого носителя .(хроматон

N, АИ, UHDS) Состав сорбента

Пример

При-! мер

Пример

Пример

Монтмориллонит, модифицированный цетилпиридиний хлоридом

2 3 4

Количество модифика,тора на монтмориллоните, мг-экв/г

10 07 07 09

НЯф полидиэтиленгликольсукцинат

3 3 2

Монтмориллонит, модифицированный цетилпиридинийхлоридом, получали следующим образом: разбавленную сустографического разделения крезолов, содержащем монтмориллонит с добавкой модификатора, неподвижную жидкую фазу и твердый носитель, в качестве модификатора используют цетилпиридинийхлорид в количестве

0,7-1,0 мг-экв на 1г монтмориллонита, а в качестве неподвижной жидкой фазы - полиэтиленгликольсукцинат при следующем содержании компонентов мас.4:

Монтмориллонит с добавкой модификатора 2:5

Полиэтиленгликольсукцинат 2:4

Твердый носитель Остальное

В табл. 1 охарактеризован состав образцов полученного сорбента. пензию N<-формы монтмориллонита (концентрация — 3-5 г/л) с известным количеством твердой фазы обрабатывали

Промыш" ленная скуственсмесь ая крезолов производства иомесь нола

16,1 о-Крезол .Фенол

9,3

3,9

l,0 п-Крезол

52,0

75,1

7,8 м-Крезол

5 911 водным раствором цетилпиридинийхлорида с содержанием органического вещества в пределах 100-1504 по отношению к емкости обмена минерала. Перед смешиванием раствор модификатора и суспензию монтмориллонита нагревали до 70 С, затем перемешивали в течение двух дней. После отстаивания осадок органоглины отфильтровали и промываРазделение исследуемых смесей про" водили на хроматографе "Цвет-102" с пламенно-ионизационным детектором на стеклянной колонке длиной 2 м, диаметром 3 мм при температуре 140-.

150 С и скорости газа - носителяо

30-40 мл/мин.

На фиг. 1-4 представлены полученные хроматограммы разделения смесей на сорбентах соответственно по примерам 1-4 (табл. 1).

Как видно из фиг. 1 и фиг. 2. лучшее разделение получено в примерах

1 и 2,поэтому состав этих сорбентов

% является оптимальным. Среднее время анализа примерно 20 мин.

Использование предлагаемого сорбента для газохроматографического разделения изомеров крезола позволит проводить анализ в присут-, ствии фенола. При этом сокращаются затраты времени и средств на проведение анализа эа счет исключения операции по определению фенола на дополнительной колонке, упрощения аппаратурного оформления.

329 6 ли водой и водно-этанольной (соотношение 1:1) смесью в аппарате Сокслета, высушивали при 70 С и измельчали до размеров 100-200 меш.

Приведенные в табл. I образцы предлагаемого сорбента были использованы для разделения искусственных и промышленных смесей, состав которых представлен в табл. 2.

Таблица 2 одержание компоента. в смеси, мас.4

Формула изобретения

Сорбент для газохроматографического разделения креэолов, содержащий монтмориллонит с добавкой модификатора, неподвижную жидкую фазу и твердый носитель, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью разделения крезолов в присутствии фенола, в качестве модификатора используют цетилпиридинийхлорид в количестве 0,7-1,0 мг-экв на 1 монтмориллонита, а в качестве неподвижной жидкой фазы - полиэтиленгликольсукцинат при следующем содержании компонентов мас.ь:

Ионтмориллонит с добавкой модификатора 2:5

Полиэтиленгликольсукцинат 2:4

Твердый носитель Остальное

Источчики информации, принятые во внимание при экспертизе

Патент Великобритании

М 979559, кл. B 01 D, 1965.

2. Стыскин Е.Л. Сб. Новые сорбен.ты для хроматографии. М., НИИТЗХИМ цып. 16, с. 111 (прототип).