Способ получения экстракционной фосфорной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< >912635 (6t) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 19.05.80 (2() 2924577/23-26

)51)M Ка з с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет .

С 01 В 25/225

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (531УДК 661. 634. 2 (088. 8) Опубликовано 150382. Бюллетень №10

Дата опубликования описания 15.03.82

М. С. Алосманов Б.A. Копылев, С. l4.;éáðàãèìîâà и A.Ìàìåäoâ о ф

Азербайджанский институт нефти и химики им. М.Азизбекова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЙ

ФОСФОРНОИ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к получению фосфорной кислоты и может быть использовано в производстве удобрений.

Известен способ получения экстракционной фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья фосфорной и серной кислотами в присутствии фтористоводородной кислоты, осаждения дигидрата сульфата кальция с последующей фильтрацией суспензии, промывкой осадка и возвратом промывных,вод на стацию разложений фосфатного сырья 1 1 ).

Недостатками способа являются значительное количество фтора в продукте, выделение в твердую фазу фторида кальция, что приводит к по" терям фтора, значительные затруднения при последующем использовании фосфогипса, длительность процесса разложения — 4-5 ч.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения экстрационной фосфорной кислоты обработкой фосфатного фторсодержащего сырья серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии кремнефтористоводородной кислоты, осаждением дигидрата сульфата кальция с последующей фильтрацией суспензии и промывкой осадка. Промывные воды возвращаются на-стадию разложения фосфатного сырья. Кремнефтористоэодородная кислота является соединением, повышающим активность водородных ионов жидкой фазы, в результате чего ускоряется процесс разложения фосфатного сырья. Кроме того, при добавлении Н ЯГб улучшается фильтруемость дигидрата сульфата кальция (2j.

Недостатки этого способа заключаются в том, что фосфорная кислота содержит значительное количество фтора 3,8Ъ, поэтому перед использованием ее необходимо дополнительно обесфторивать, что связано с дополнительными трудностями и затратами.

Длительность экстракции 4-5 ч.

Цель изобретения — снижение содержания фтора в продукте и сокращение времени разложения сырья.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфорной кислоты, разложение сырья серной и оборотной фосфорной кислотами ведут в присутствии перекиси водорода, вводимого в количестве 26% от веса фосфатного сырья.

912635

Формула изобретения

Составитель Г.Мещерякова

Редактор A. Гулько Техред М, Тепер Корректор B. Вутяга

Заказ 1296/29 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий,113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5, Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Реализация предложенного способа позволяет сократить продолжительность экстракции с 4-5 ч до 2 ч

40 мин;-3 часов, уменьшить содержание фтора в продукте от 3,8Ъ до 0,79-1%.

Кроме того, эа счет использования перекиси водорода можно повысить температуру на стадии экстракции до

85% с использованием концентрированной серной кислоты без ее предварительного разбавления. Перекись водорода можно вводить как на стадии разложения сырья, так и на стадии промывки дигидрата сульфата кальция.

Пример 1. В реактор подают

100 r вес.ч. апатитового концентрата стандартного состава (39,4% Р О, 3,15% F) 97 вес.ч. серной кислоты с концентрацией 92,5Ъ, 31 вес.ч. раствора разбавления с концентрацией

19Ъ F O и 20 мл 10Ъ-ного раствора перекиси водорода. Реакционную смесь перемешивают .при 85 С в течение 3 ч и получают суспензию кристаллов дигидрата сульфата кальция в фОсфорной кислоте, 462 вес.ч. суспензии разделяют на вакуум-фильтре, осадок промывают третьим и четвертым фильтратом и 126 вес.ч. воды. В результате получают 121 вес.ч. продукционной фосфорной кислоты состава, вес. Ъ: Р О 30, 7, 904 1,35, . F 1,15, 275 вес.ч. раствора разбавления и 209 вес.ч. отвального осадка..Коэффициент извлечения Р20 в раствор 98,5%. Производительность фильтрации в среднем 1200 кг/м ч. в пересчете на сухой Са50 2Н О, степень отмывки фосфорной кислоты 98,5%.

Пример 2. В реактор подают

100 вес.ч. апатитового концентрата стандартного состава (39,4-- Р О, 3,15% F), 97 вес.ч. серной кислоты с концентрацией 92,5%, 31 вес.ч." раствора разбавления с концентрацией

19Ъ Р О и 30 мл 10Ъ-ного раствора перекисй водорода. Реакционную смесь перемешивают при 85ОC в течение 3 ч и получают суспензию кристаллов дигидрата сульфата кальция в фосфорной кислоте. 470 вес.ч. суспензии разделяют на вакуум-фильтре, осадок промывают третьим и четвертым фильтI ратом и 126 вес.ч. воды. В результате получают 123 вес.ч. продукционной фосфорной кислоты состава, вес.Ъ:

PgOg 32, 504, 1,3, F 1,0,280 вес.ч. раствора разбавления и 210 вес. ч. отвального осадка. Коэффициент извле-. чения Р>О< в раствор 98,5%. Производительность фильтрации в среднем

1200 кг/м ч. в пересчете на сухой

Са5Од 2 Н О. Степень отмывки фосфор10 ной кислоты 99,0%.

Пример 3. Опыт проводят аналогично примерам 1 и 2, но в реактор подают 60 мл 10%-ного раствора перекиси водорбда. В этом случае

15 разложение завершается за 2 ч 40 мин.

В результате получают 126 вес.ч. продукционной фосФорной кислоты состава, вес.Ъ: Р О 31,5, 504 1,28, F 0,79, 260 вес.ч. раствора разбавления и 218 вес.ч. отвального осадка. К В 98,5Ъ, К м 99,5%. Производительность фильтрации 1250 кг/м ч. в пересчете на сухой Са504 2Н О.

1. Способ получения экстракционной фосфорной кислоты разложением фосфатного фторсодержащего сырья серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии соединения, повышающего .активность водородных ионов, с последующим осаждением дигидрата сульфата кальция, фильтрации и промывки осадка, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения содержания фтора в продукте и сокращения времени разложения, в качестве соединения, повышающего ак40 тивность водородных ионов, исполь,зуют перекись водорода.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что перекись водорода вводят в количестве 2-6% от. ве45.са фосфатного сырья.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "Новые исследования по технологии минеральных удобрений" под

Ред. М.Е.Позина, Б.A Копылева, Л... Химия, 1970, с. 143.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 551248, кл. С 01 В 25/22, 1973.