Способ получения фосфорной кислоты

 

O П И С А Н И Е ()833489

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социаттистическ их

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.09.79 (21) 2814787/23-26 с присоединением заявки № —. (51) М. Кл.

С 01 В 25/225.Гбездэротэеиньй иркитет (23) Приоритет— ао делан изобретений и открытий

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 10.06.81 (53) УДК 66.1.634..2 (088.8) (72) Авторы изобретения

П. В. Классен, В . П. Иванов, P. М. Серебряная, А. М. Терентьев, Н. Д. Калюжный, Л. В. Шейкина, P К. Севостьянова, А. Н. Монтвилене, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЛ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты в, ди гидр атном режи ме.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой при добавлении кремнефтористоводородной кислоты в количестве 1,4 — 2,5% с последующим отделением осадка дигидрата сульфата кальция фильтрацией (11.

Однако, при этом производительность фильтрации не превышает 550 — 600,кг/м ч.

Наиболее близкян к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатов серной и оборотной фосфорной кис- 1з лотами в присутствии добавки — сульфатов железа, алюминия и кальция, взятых в количестве 1,6 — 3,5%, с последующим отделением осадка сульфата кальция.

Способ осуществляют следующим образом.

Апатит смешивают с серной кислотой-и добавками при 110 С, затем добавляют оборотную фосфорную кислоту и процесс ведут при 80 — 90 С и концентрации серной кислоты 40%. Образовавшийся осадок дигидрата сульфата кальция отделяют фильтрацией (2) .

Недостатки способа состоят в том, что на стадии фильтрации производительность не превышает 400 — 600 кг/м з. ч (для дигидратного режима), а коэффициент разло- ° жения сырья не превышает 80 — 90%.

Цель изобретения — повышение производительности фильтрации и увеличение коэффициента разложения сырья.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, по которому разложение фосфатов ведут серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии добавки с после-, дующим отделением осадка дигидрата сульфата кальция фильтрацией, в качестве добавки берут сульфаты марганца, хрома и ванадия.

Добавку вводят в количестве 0,005—

0,02 вес.% от смеси кислот при соотношении MaSO . Сгх(80 ) q..V ЯОо равном (2 — 5): (0,5 — 1): (0,2:0,5) ссответственно.

Это позволяет увеличить производительность фильтрации до 850 — 900 кг/м ч по

833489

Формула изобретения

3 сухому остатку и повысить коэффициент разложения сырья до 98 /о.

Способ осуществляют следующим образом.

Оборотную фосфорную кислоту смешивают с серной кислотой и добавками. Смесь подают на разложение фосфатного сырья.

Процесс ведут при 75 — 85 С и полученную пульпу подают на фильтрацию, где отделяют дигидрат сульфата кальция, продукционную кислоту и оборотную фосфорную кислоту, которую возвращают на стадию разложения.

Можно на стадию разложения подавать отработанную серную кислоту от произвсйдства двуокиси титана, которая содержит указанные добавки.

Увеличение производительности на стадии фильтрации происходит за счет получения более крупных кристаллов, на рост которых влияют введенные сульфатные соли. Введение солей в количестве менее

0,005 вес. /o не дает заметного влияния íà 20 рост кристаллов, а добавка их в количестве более 0,02 вес. /о нецелесообразна, так как при этом наблюдается снижение размеров кристаллов.

Пример 1. 120 т оборотной фосфорной кислоты концентрацией 19о/о РяОу, 53,5 т серной кислоты концентрацией 75о/о Н $04 смешивают с 8,7 кг смеси сульфатов метал.лов при соотношении компонентов Мц$0 :.

:Сгя.($04) VSO4 2:0,5:0,2. Смесь подают в экстрактор, куда одновременно вводят апатитовый концентрат в количестве ФЭ,f. т/ч.

Разложение ведут при 80 С и соотношении жидкой и твердой фаз в пульпе равном 2:1.

Степень разложения сырья 99о/о. Пульпу охлаждают в вакуум-испарителе и фильтруют на карусельном вакуум-фильтре. Размеры кристаллов полученного дигидрата сульфата кальция 200 X 400 мкм, влажность

38"/р, производительность фильтра 850 кг/м ч сухого дигидрата сульфата кальция.

Пример 2. 120 т оборотной фосфорной кислоты концентрацией 19о/о Р Оя., 53,5 т серной кислоты концентрацией 75 /о Н $04 смешивают с 17,4 кг смеси сульфатов металлов при соотношении компонентов MnSOa

:Crq(SOg)> ..VSOq 3:0,7:0,3. Смесь подают в 45 экстрактор, куда одновременно вводят апатитовый концентрат в количестве 43,5 т/ч раз4 ложение ведут при 80 С и соотношении жидкой и твердой фаз в пульпе 2,0:1. Степень разложения сырья 98,0о/о. Пульпу охлаждают в вакуум-испарителе и фильтруют на карусельном вакуум-фильтре. Размеры кристаллов полученного дигидрата сульфата кальция 300 X 500 мкм, влажность 38о/р, производительность фильтра 900 кг/м,ч сухоro дигидрата сульфата кальция.

Пример 3. 120 т оборотной фосфорной кислоты концентрацией 19 /os Оя, 53,5 т серной кислоты концентрацией 75 /o Н4$О4: смешивают с 34,8 кг смеси сульфатов метал лов при соотношении компонентов Мп$04

:Сгд($0я)з;.Ч$01 5:1,0:0,5. Смесь подают в экстрактор, куда одновременно вводят апатитовый концентрат в количестве 43,5 т/ч, Разложение ведут при 80 С и соотношении жидкой и твердой фаз в пульпе равном 2,0:1.

Степень разложения сырья 98,0о/р. Цульпу охлаждают в вакуум-испарителе и фильтруют на карусельном вакуум-фильтре. Размеры кристаллов полученного дигидрата сульфата кальция 350 X 400 мкм, влажность 38 /о, производительность фильтра

880 кг м2 ч сухого дигидрата сульфата кальция.

Способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатов серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии добавки с последующим отделением осадка дигидрата сульфата кальция фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации и коэффициента разложения сырья, в качестве добавки берут сульфаты марганца, хрома и ванадия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфаты марганца, хрома и ванадия вводят в количестве 0,005 вЂ,02 вес. % от смеси кислот при соотношении Ма$0 .Сгя. (SO4) q.VSO4 равном (2 — 5):0,5 — 1,0): (0,2

0,5) .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Известия высших учебных заведений, Химия и химическая технология, 1974, т. 17, Мя 5 с. 720 — 723.

2. Труды Уральского научно-исследовательского института, 1973, вып. 25, с. 34 — 38.

Составитель В. Гродзовская

Редактор С. Шевченко Техред А. Бойкас Корректор Ю. Макаренко

Заказ 3880/! б Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4