Способ получения водорастворимой фенолформальдегидной смолы

 

О П И С А Н И Е «1922112

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических респубпии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЗЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22)Заявлено . 12.05.80(21) 2923049/23-05 (53)M. Кл.

С 08 а 14/10 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет (23) Приоритет

Опубликовано 230482. Бюллетень ¹ 15 по делам нэебретенкй н.атхрытий (53) УДК 678.632 ° (088. 8) Дата опубликования описания 230482 (72) Авторы изобретения

С,Н.Мирошниченко, И..Б.Кондратьева, Ю.Г.Доронин, Н.В.Димова и С.И.Бенескриптов

Центральный научно-исследовательский инст фанеры (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОЙ

ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ

Изобретение относится к области изготовления пропиточных водораст-. воримых фенолформальдегидных смол и может быть использовано в производстве пленок на бумажной основе, пред назначенных для отделки фанеры и плит

Известны способы получения резольных фенолформальдегидных пропиточных смол путем конденсации фенола и формальдегида в слабощелочной среде, 1О пригодных для пропитки бумаг массой от 40 до 200 гlм (1) .

Недостатком этого способа получения смол такого типа является их нестабильность при длительном хране1 нии, пониженная проникающая способность и токсичность. Кроме того, спирторастворимые пропиточные смолы содержат в качестве стабилизирующих компонентов органические горючие растворители, что делает их .пожарои взрывоопасными.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является спо

2 соб производства. пропиточной водорастворимой фенолформальдегидной смолы марки С-50, изготавливаемой по ре цептуре, мас.ч. . фенол 100, формалин

37 -ный раствор 162,5, едкий натр

421-ный раствор 16,7.

Процесс конденсации смолы следующий: в реактор загружают расплавленный фенол, включают мешалку и загружают раствор едкого натра. Температуру реакционной смеси 45-65 С поддерживают в течение 10 мин, затем в реактор равномерно подают формалин в течение 60-70 мин. Температура реакционной смеси в это время должна поддерживаться 65-80 С.

После окончания загрузки.формалина температура за счет слабого подогрева и экзотермической реакции повышается ро 90-95 С в течение 1045 мин. При получении смолы нужной

0 вязкости ее охлаждают до 30 С. Готовую смолу сливают в приемники Ы .

Фенол

Натр едкий технический (42 -ный раствор) формальдегид (373-ный раствор)

Карбамид

Триэтаноламин

100

25-27

170-180

5-45

1-10

3

92211

Смолу используют при пропитке бумаг массой 20-22 гlм для изготов. ления клеющей пленки. Использование ее для пропитки крафт-бумаг массой от 40 до 200 гlм не приводит к по- s ложительным результатам, так как проникающая способность смолы составляет

40-50 с, что не позволяет проникать ей в бумагу повышенной массы при пропитке ее, а следовательно, невозможно получение монолитного отделочного материала, предназначенного для отделки фанеры, также для нее характерна, малая жизнеспособность и повышенная токсичность (содержание свободного фенола более 24).

Таким образом, известные способы не позволяют получать пропиточные фенолформальдегидные смолы с повышенной проникающей способностью в 2î пределах 1-20 с, длительной жизнеспособностью и малотоксичностью.

Цель изобретения — повышение пропитывающей способности, жизнеспособности и снижение токсичности. 25

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу поликонденсации фенола с формальдегидом в присутствии щелочи с постепенным доведением реакционное смеси до тем- 3е. пературы кипения и выдержке в течение .10-15 мин с последующим охлаж

D дением до 30 С, в реакционную смесь вводят карбамид при охлаждении кипящей реакционной массы до 70-75 С, затем дополнительно вводят едкий .натр в количестве 403 от его общей массы, после чего добавляют триэтаноламин и о продолжают конденсацию при 50-55 С в .течение 5-15 мин, при этом компоненты реакционной смеси используют в

I следующих соотношениях, мас,ч.:

Пример 1. В реактор загружают 100 -мас.ч. расплавленного фенола, туда же по рецепту загружают bop. u первую порцию едкого натра в количестве 15 мас.ч, Температуру реакционной смеси доводят до 40. 2 С.

При данной температуре вводят формалин и реакционная смесь за счет экзотермической реакции разогревается до 5012 С. При 50+2 С реакционную смесь выдерживают 15 мин. Затем смесь о подогревают до 80-90 С и выдержива-. ют 20 мин. После выдержки смесь подог ревают до температуры кипения. Кипение реакционной смеси продолжается 10 мин. Затем охлаждают смесь до 70 С. При 70 С в реакционную смесь вводят карбамид с одновременным перемешиванием в течение 1О мин, при 6012 С вводят вторую порцию едкого натра IO мас.ч, все перемео шивают 10 мин, при 50 С вводят триэтаноламин, перемешивают 5 мин, затем готовую смолу быстро охлаждают.

Пример 2. В реактор загружа-. ли 1ОО мас.ч. расплавленного фенола, затем загружают воду и первую порцию едкого натра в количестве 15 мас.ч.

Температуру реакционной смеси доводят до 40<2 С. При данной темпера-, туре вводят формалин, реакционная смесь за счет экзотермы разогревао ется до 50й2 С. При этой температуре смесь выдерживают. Затем смесь подого ревают до 80-90 С и выдерживают

20 мин.После выдержки смесь подогревают до температуры кипения, которое продолжается 15 мин. Затем смесь охлаждают до 75 С и при этой темпера- . туре вводят карбамид, смесь перемешивают 10 мин, затем при 60+2 С вводят порцию едкого натра 10 мас.ч, о перемешивают 10 мин, затем при 50 С . вводят триэтаноламин, перемешивают смесь 10 мин, затем готовую смолу быс тро охлаждают.

Качественные характеристики смол, полученные по предлагаемому и известному способам, приведены в табл. 1.

922112

Таблица 1

Показатели

Характеристика смол ф

Известный способ

Предлагаемый способ

С - 50

Пример

Пример 2

Содержание сухих веществ, 4

42+2

50 - 56

42+2

Содержание свободного фенола,Ф 0,8-0,95

0,85-0,95

1,5-2,5

Впитываемость смолы в бумагу

25 — 40

1 — 7

Гарантийный срок хранения, сут

30

60-105

12.Вязкость, с

Свойства смолы С-50 приведены по СТП 11 7-2-76 (стандарт предприятия).

В табл. 2 показано изменение физи- -.- ленной по предлагаемому способу в

1 ) ко-химических свойств смолы, изготов- процессе хранения.

Таблица 2

Показатели

Хранение смолы, сут

30

20

Вязкость, с

14,5

13,5

13,5

Содержание свободного фенола

0,8

0,85

0,95

0,9

0,95

Впитываемость смолы в бумагу, с

1-10

1-20 1 -12

1-7

1-5

922112

Таблица 3

Иарки смолы

Предел прочности при растяжении, ИПа

58-72

44-61

75-90

Фенол

Едкий натр (421-ный раствор)

Формальдегид (373-ный раствор}

Карбамид

Триэтаноламин

100

25 27 формула изобретения

170-180

5-45

1-10

ВНИИПИ Заказ 2498/32 Тираж 512 - Подписное

Филиал ППП "Патент"., г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Прочность пленок на основе крафт-бумаг массой 80 г/м, про- .. питанных различными фенолформальдефенолформальдегидная смола марки СБС-1 по Гост 901-78 фенолформальдегидная смола марки С-50 по СТП 7-2-76 фенолформальдегидная смола, полученная по предлагаемому способу

Приведенные данные подтверждают возможность получения водораствори25 мой пропиточной фенолформальдегиднои смолы резольного типа, обладающей повышенной проникающей способностью, характеризующейся проникающей способностью в пределах 1-20 с, а также длительной жизнеспособностью с сохра->в нением физико-химических показателей и малой токсичностью.

Экономический эффект от использования фанеры, отделанной бумагой, пропитанной смолой, полученной по предлам . гаемому способу, составит более

7,0 млн. руб. в год на объем фанеры 7,2 тыс.м за счет ее длительной эксплуатации и замены таких дефицитных материалов, как пиломатериалы, сталь 40 и пр.

Способ получения водорастворимой фенолформальдегидной смолы резольного типа путем конденсации фенола с формальдегидом в присутствии едкого натра с постепенным доведением ре- 50 акционной смеси до температуры ки,пения, выдержки при этой температуре в течение 10-15 мин с последующим гидными смолами, в том числе и смолой, полученной по предлагаемому способу. охлаждением до 30 С, о т л и ч а юшийся тем, что,с целью повышения пропитывающей способности, жизнеспособности, а также снижения токсичности смолы, s реакционную смесь вводят карбамид при охлаждении кипящей реакционной массы до 70-75 С, затем дополнительно вводят едкий натр в количестве 403 от его общей массы, после чего добавляют триэтаноламин и о продолжают конденсацию при 50-55 С в течение 5-15 мин, при этом компоненты реакционной смеси используют в следующих соотношениях, мас.ч.:

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Доронин -Ю.Г. и др. Синтетичес кие смолы в деревообработке. "Лесная промышленность", 1979, с. 187-188.

2. Там же, с. 97 (прототип).