Способ получения целлюлозного полуфабриката

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Социалистичесиик

Республик ()926125 (61). Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.10.80 (21) 2990257/29-12 (5l)M. Кл. с присоединением заявки,%

Ь 21 С 3/02 фвуднрстванный келнтвт

СССР вю делаи нзабретеннй

II отнрытнй (23) Приоритет

Опубликовано 07.05.82. 5юллетень рю 17

Дата опубликования описания 09 05.82 (53) УДК 676 .1.022. 1 2 (088. 8) \

М. В. Латош, А. С. Воложинская И. И. Савийа, А. Д, Алексеев и B. М. Резников (723 Авторы изобретения! .Белорусский технологический институт им. С. М-.- Кирова (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛЛЮЛОЗНОГО

ПОЛУФАБРИКАТА

Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности и может быть использовано в производстве цежаолозы.

Известен способ окислительной делигнификации растительного сырья, заключающийся в обработке его перекисью водо» рода котщентрацией 20 - 30% при

100 С t1) .

Однако по этому способу требуется: высокая концентрация перекиси водорода, что не позволяет лигнин окислить селективно, не затрагивая полисахариды. Кроме того, при названных выше концентрациях окислителя переработка растительного сырья становится экономически нецелесообразной.

Известен способ делигнификации растительного сырья путем обработки кислородом в водно-аммиачной среде в присутствии катализатора — соединения металла переменной валентности (21

Недостатки способа заключаются в том, что окислитель находится в газообразном состоянии, а это существенно

2 ухудшает массоперенос, использование высокого давления, наличие в реакпионной смеси кислорода и аммиака усложняет аппаратурное оформление процесса.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сушности и достигаемому эффекту является способ получения целлюлозного полуфабриката путем варки растительного сырья в растворе перекиси водорода и.катализатора — неорганиIO ческой кислоты или ее соли, координирующим атомом которой является металл переменной валентности (31

Однако целлюлоза, полученная по этому способу, имеет пониженные физико15 механические показатели, особенно сопротивление излому.

Целью изобретения является повышение физико-механических показателей

20 целлюлозного полуфабриката, полученного окислительным способом.

Поставленная цепь достигается тем, что согласно способу получения IIenmoлозного полуфабриката. путем варки расВыход целлюлозы, ог

53,2

47,9

55,8

Содержание лигнина в целлюлозе, %

4,0

4,0

2,6

3,1

2,5

Сопротивление излому ч,д п.

2100 1670

164

1 400 прода вливанию, МПа

0,56

0,57

0,31

0,29

3 9261 титепьного сырья в растворе перекиси водорода и катализатора - неорганической кислоты или ее соли, координирующим атомом которой является металл переменной валентности, варку проводят в присутствии ингибитора радикальноцепныХ реакций - антрахинона или смеси

l гидрохинона и (5 -фенил- N -изопропил)

- A -фенилендиамина в количестве 0,380,76% от массы сырья. 1О

Радикально-цепной механизм окисления компонентов древесины приводит к сшивке целлюлозы, вследствие чего понижается ее сопротивление изгибу. Введение ингибиторов позволяет блокировать эту. реакцию.

Измельченное растительное сырье помешают в варочный аппарат, заетм добавляют 0,5-30%-ную перекись водорода, в которой растворено 0,1 - 10% катализатора и 0,38» 0,76% ингибитора от веса сырья. Ингибиторы можно вводить периодически по мере их расходования при варке целлюлозы. Варку проводят при гидромодуле 1:3 - 1:15 и температуре 30 — 160 С 2 — 6 ч, Пример 1. В автоклав, снабженный тефлоновым вкладышем, емкостью

300 мл помещают 37,4 г щепы березы, приливают 187 мл 6,5% Н О, в которой растворено 0,14 г (0,38% от веса сырья) катализатора - вольфрамовой кислоты и смесь ингибиторов: 0,094 r (0,25% от веса сырья) гидрохинона +

+ 0,048 г (0,13% от веса сырья) (1 -фенил- 1 -изопропил)- и -фенилен-, 25 4 диамина, Автоклав помещают в термостат при 124 С. Продолжительность варки 2 ч

20 мин. Параллельно в этих же условиях проводят сравнительную варку ценлюлозы без ингибиторов.

Пример 2. В автоклав, снабженный тефпоновым вкладышем, помещают

37,4 rщепы березы,,приливают 187 мл

6,5% Н О, в которой растворено 0,37г (10%) от веса сырья) катализаторавольфрамовой кислоты и смесь ингибиторов 0,094 г (0,25% от веса сырья) гидрохинона + 0,048 r (0,13% от веса ! сырья) (Й-фенил- Й -изопропил)- йфенилендиамина. Автоклав помешают в термостат при 80 С, После двух часов о варки в содержимое автоклава вводят повторно вышеуказанное количество смеси ингибиторов. Таким образом, общее количество ингибиторов в варочном растворе 0,28 r (0,76% от веса сырья).

Общая продолжительность варки 4 ч.

Параллельно в этих же условиях проводят сравнительную варку целлюлозы без ингибиторов.

Прим ер3, Условия теже, что и в примере 2, однако окислительный раствор вместо смеси ингибиторов (гидрохинона и амина) содержит 0,19 г (0,5% от веса сырья) антрахинона, который вводится единожды в начале варки.

В таблице приведены физико-механические показатели полученных целлюлоз.

926125 б

1,7,6 раздиранию, 10000 10000

Разрывная длина, м

8680

9020

10000

Составитель М. Латош

Редактор Н. Горват Техред А.Бабииец Корректор А. Ференц

3акаэ 2905/1 5 Тираж 401 Подписоне

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,.Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы, физико-механические показатели целлкяоз, полученных варкой древесины в присутствии ингибиторов, значительно выше. Особенно отчетливо это проявляется в таком показателе, как число двойных перегибов.

Испсньзование предлагаемого способа

I получения целлюлозного полуфабриката обеспечивает по сравнению с известными. окиспительными способами увеличение .д физико-механических показателей целлюа лоз (при t= 124 С ч.д.п. увеличивается в 80 раэ, сопротивление раздиранию в

1,9 раза, разрывная длина в 1,04 раза при 4 = 80 С ч.д.п. увеличивается в

1,5 раза), технологичность применяемых компонентов, воэможность создания экономически безопасной технологии получьния целлюлозы по замкнутому циклу с последующей регенерацией катализатора.

Формула изобретения

Способ получения целлюлозного полу, фабриката путем варки растительного сырья в растворе перекиси водорода н катализатора — неорганической кислоты или ее соли, координирующим атомом ко торой является металл переменной валентности, отличающийся тем, что, с целью повышения физико-механических показателей полуфабриката. варку проводят в присутствии ингибитора радикально-цепных реакций - антрахинона или смеси гидрохинона и (Я -фенил- Яизопропил)- П-фенилендиамина в количест-ве 0,38 — 0,76% от массы сырья.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Химия древесины, 1968, % 2, с. 43-45.

2. Авторское свидетельство СССР

N 344054, кл. () 21 С 3/02, 1970.

3. Авторское свидетельство СССР

)Чо 699064, кл. 9 21 С 3/02, 1979 (прототип) .