Способ определения гранулометрического состава

 

Союз Советск ыи

Социапистичвскии

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕЕЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (iii930076 в (61) Дополнительное к авт. санд-ву(22) Заявлено 25,07.80 (21) 2963965/18-25 (51)М. Кл.

G 01 N 15/02 с присоединением заявки М-(23)Прнорнтет

Гаеударстееины6 коиитет

СССР (53) УДК 539 215 (088.8) ио делан изееретеиий и открытий

Опубликовано 23,05.82. Втоллетень М 19

Дата опубликования описания 23.05.82 (72) Авторы изобретения

О.Д.Черниенко, В.В.Бысов и А.А.Балабан (71) Заявитель

Харьковское опытно-конструкторское бюро автотиетииы.

"=» ..— (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРАНУЛОНЕТРИЧЕСКОГО

СОСТАВА Изобретение относится к аналитическому контролю технологических процессов производств и может найти широкое применение, например, для контроля гранулометрического состава удобрений.

Известен способ определения гранулометрического состава вещества, заключающийся в предварительной классификации частиц по размерам, например. тО путем их рассева с помощью сит, имеющих отверстия определенного диаметра, и последующем определении количества каждой полученной фракции тем или иным способом, например взвешиванием(1 ).

Недостатком данного способа является необходимость значительных затрат времени на классификацию пробы, а фактор времени и частота анализа являются определяющими при построении автоматических анализаторов для управления технологическими процессами получения анализируемых,продуктов, например процесса гранУ ляции в производстве удобрений.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению, является способ,заключающийся в том, что отбирается проба из потока и рассеивается на фракции ° Затем каждую фракцию отобранной и рассеянной пробы последовательно растворяют в одном и том же объеме растворителя, измеряют электропроводность полученных при этом растворов, а долю каждой фракции определяют по отношению прироста электропроводности при растворении каждой фракции к величине электропроводности раствора всей пробы. Способ базируется на свойстве гранулометрического удобрения иметь один и тот we состав независимо от размера гранул.

Благодаря тому, что в известном способе исключена процедура взвешивания, он стал более надежен и прост

3 930076 для использования в автоматических вналиэаторахГ21.

Однако ему присущи недостатки, которые обусловлены необходимостью предварительной классификации прооы, Особенно - это длительное время анализа, оно велико, поскольку включает в себя кроме времени классификации еще и время последовательного растворения, всех фракций пробы. о

Цель изобретения - сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно определения грану,лометрического состава вещества, вклю-1S чающему в себя растворение анализируемой пробы и измерение физических свойств раствора, анализируемую пробу растворяют без предварительного разделения на фракции, и изменение Физических свойств раствора контролиПроцентное соотношение фракций в пробе

Проба, Il-я фракция, 152,5

I-я фракция,мм менее 1,5 мм

1004

1004

1003

253

753

2gô ворения больше. Особенно проявляют себя крупные частицы в конце процесса растворения, когда более мелкие частицы уже растворились полностью, а крупные частицы еще продолжают растворяться.

Чем крупнее частицы присутствуют в пробе, тем более длинный они образуют пологий конечный участок кривой растворения, т.е. тем большее время полного растворения всей про бы, а чем больше крупных частиц тем медленнее стремиться этот участок к значению концентрации полного растворения. Первое объеясняется малой поверхностью соприкоснове-. ния растворителя с веществом, а втоНа фиг.1 и 2 изображены графики изменения электропроводности растворов, снятые во время растворения проб (номер кривой соответству15 ет номеру пробы) . Анализ кривых позволяет выявить следующие закономерности

Чем больше в пробе мелких частиц, тем быстрее растворяется в начале

0 проба - кривая растворения круче стремится вверх. Это объясняется большей поверхностью соприкоснове" ния растворяемого вещества с растворителем.

Чем больше в пробе крупных час-. тиц, тем растворяется она медленнейкривая положе, и общее время раструют с момента начала растворения и flo этим изменениям судят о гранулометрическом составе вещества.

Скорость растворения пропорциональна поверхности соприкосновения растворяемого вещества с растворителем. А для одного и того же весового количества вещества эта поверхность будет тем больше, чем меньше размеры его частиц.

Точнее, способ основан на существовании связи между гранулометрическим составом растворяемого вещества и формой кривой, характеризующей процесс его растворения во времени.

Ниже приведены результаты полного растворения 6 одинаковых по весу, но различных по гранулометрическому составу проб.

III-я фракция,мм IY фракция, 21,5-315 мм Свыше

3,5 мм

5 930076 6 рое — большим временем полного растворения самых крупных частиц.

Особенно важным фактором является то, что в процессе растворения суммарная площадь поверхности всех частиц постепенно уменьшается, по" скольку уменьшаются их размеры и некоторые частицы совсем исчезают, т.е. полностью растворяются.

Поэтому для проб, имеющих различный гранулометрический состав, функция изменения суммарной поверхности во времени будет различной, а значит, различной будет и кривая растворения.

Таким образом, кривая растворения отражает гранулометрический состав пробы и может быть использована для его определения.

Кроме того, поскольку начальный участок кривой в большой степени характеризует наличие в пробе мелких частиц (например пыли) он может быть использован для получения экспрессинформации о содержании в пробе мелкой фракции, не ожидая полного ее растворения. Такие своевременные, хотя и приближенные данные, ценны тем, что они могут быть использованы для принятия предварительного решения по управлению процессом грануляции.

Так же можно испольэовать для управления процессом грануляции со" держание в пробе гранул крупной фракции. Для этого необходимо, не ожидая результата полной обработки кривой растворения, проанализировать поведение ее конечного участка, который содержит в основном информацию о крупной фракции, и получив лишь начальный участок пологого конца кривой растворения. Для этого необходи" мо математически предсказать его дальнейшее поведение, т.е. экстраполировать кривую. функцию распределения частиц по размерам можно математически связать с кривой растворения через дифференциальное уравнение кинетики растворения. Задача вычисления параметров функции распределения частиц (например математического ожидания и дисперсии, если закон распределения нормальный) по экспериментально снятой кривой растворения фактически является решением дифференциального уравнения и вполне посильна для совРеменных управляющих вычислительных машин.

Высокое быстродействие машин позволяет рассчитывать параметры распределения в темпе с управлением процессом граиулирования. Дпя этого могут быть использованы как специально встроенные в анализаторы грайсостава микропроцессорные вычислитель10 ные устройства, так и управляющие

1 вычислительные машины, если измерения проводятся в составе АСУ ТП.

Способ осуществляется следующим образом.

15 Из потока удобрения отбирается проба для анализа грансостава. Проба помещается в определенный объем растворителя определенной темпера" туры (например воды при комнатной

20 температуре) . Растворитель перемешивается с постоянной скоростью мешалкой, приводимой о движение электрическим двигателем. Сразу же после помещения пробы в раствори25 тель начинается процесс растворения гранул и измерения электропроводности получаемого раствора с помощью кондуктометра. Выход кондуктометра подключен к вычислительному устройству, например микропроцессору,, которое преобразует измеренные значения в цифровой код и записывает их для хранения в память. Измерения проводятся в дискретные моменты времени с достаточно большой частотой. В период между моментами измерения вычислительное устройство выполняет первичную обработку информации (сглаживание

40 погрешностей, исключение случайных выбросов) и следит за моментом окончания растворения, который характеризуется полным прекращени1ем изменения электропроводности и

45 свидетельствует о том, что проба полностью растворилась.

После того, как зафиксирован мо" мент полного растворения пробы, вычислительное устройство пересчитыва50 ет замеренные в различные моменты времени и записанные в памяти значения электропроводностей раствора в безразмерные величины, т.е. приводит к безразмерной шкале измерения 0-1. Пересчет проводится путем деления каждого значения на максимальную величину электропроводности, т.е. на последнее замеренное значение. Такая процедура необхо7 930076 8 дима, хотя и не обязательна, для компенсации погрешности дозирования пробы или, если дозирование прово" дится насыпным методом (т.е. по объему ), при котором возможны незначи- s тельные колебания веса пробы, связанные с колебаниями грансостава.

Деление каждого значения, хранящегося в памяти, проводится íà последнее измеренное значение электро- 1© проводности, поскольку оно получено при полном растворении пробы и поэтому максимально, а также зависит от веса пробы.

После такого масштабирования то" 15 чек снятой криво" растворения вычислительное устройство рассчитывает параметры функции распределения.

Следует отметить, что поскольку на растворение оказывает существен- щ ное влияние скорость перемешивания раствора и его температура, необходимо обеспечить стабильность этих факторов на заданном уровне или предусмотреть их измерение и последую- д щий учет в алгоритме вычисления грансостава.

Вес пробы должен выбираться исходя из заданного количества растворителя и быть в 5-10 раз меньше максимального количества данного вещества, которое может быть растворено при заданной температуре в данном объеме растворителя, т.е. до получения насы- " щенного раствора.

Технические решения изобретения находятся на стадии опытной проверки. Изобретение предполагается внедрить в составе АСУ ТП производства аммофоса на Самаркандском суперфосфатном заводе в 1984 r.

Ожидаемый годовой зкономический эффект от применения анализатора грансостава на одной технологической нитке производства аммофоса составит 60 тыс.руб.

Формула изобретения

Способ определения гранулометрического состава растворимого вещества, например гранулированного минерального удобрения, включающий в себя растворение анализируемой пробы и измерение физических свойств раствора, отличающийся тем, что с целью сокращения времени анализа, анализируемую пробу растворяют, а изменение физических свойств раствора контролируют с момента начала растворения пробы и по этим изменениям судят о гранулометрическом составе вещества.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе l. Майзель О.A. и др. Автоматизация производства фосфора и фосфоросо держащих продуктов. М., "Химия, 1973, с. 40.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке И 2767917/18-25; кл. G 01 N 15/02, 1979 (прототип).