Способ определения дипрофена

 

(72j Автор изобретения

Д. Ф. Нохрин

Тюменский государственный медицинский институт (71) Заявитель (54} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИПРОФЕНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения дипрофена в препарате и лекарственных формах.

Известен способ определения дипрофена, заключающийся в том, что ана" лизируемое вещество обрабатывают раствором бромталлиевой кислоты в присутствии серной кислоты с последующей экстракцией бензолом окрашенного комплекса и фотометрированием экстракта $1).

Недостатком способа является его неселективность и сломность, связанная с необходимостью повторной реэкстракции.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения дипрофе" на путем растворения его в хлороформе, добавления буферного раствора, бромфенолового синего, с последующим отделением слоя хлороформа и его фо" тометрированием (2) .

Недостатком способа является его невысокая селективность и длительность.

Цель изобретения - повышение селективности способа и сокращение его длительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения дипрофена путем обработки пробы анали" . зируемого вещества с последующими экстракцией окрашенного соединения хлороформом и фотометрированием эк" стракта,,в качестве цветореагента используют смесь 0,2 М раствора сульфата меди и 0,8 М раствора роданида аммония, взятых в мольном отношении

0,8-1,8 : 1-2,2.

Относительная ошибка метода составляет 2 0,673. Определению не мешают большие количества талька, крахмала, глюкозы, сахара, стеарата кальция, гексония

5 4

Пример 1. Определение дипро фена в препарате. 1,000 r препарата (точная навеска) растворяют в йоде в мерной колбе емкостью 25 мл. К 1,52,5 мл раствора препарата добавляют

1 мл 0,2М раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8М раствора роданида аммония, воды до 5 мл и поступают как описано при построении калибровочного графика.

Содержание дипрофена в препарате находят по калибровочному графику.

Пример 2. Определение дипрофена в таблетках 0,025 г 4 таблетки

)растирают и растворяют в 2,5 мл воды, прибавляют 1 мл 0,2И раствора сульфата меди, 1,5 мл 0.,8М раствора родани" да аммония и воды до объема 5 мл и далее поступают как описано при постро ении калибровочного графика.

В табл. 1 приведены результаты количественного определения дипрофена в препарате.

В табл. 2 приведены результаты количественного определения дипрофена в препарате при различном соотношении 0,2И сульфата меди и 0,8М роданида аммония.

3 93008 бензогексония, пентамина, мезатона, амизила, никотиновой кислоты, никотин",, амида, кордиамина, фтивазида, дарусана, изониазида, барбитала, фенобарбитала, барбамила метилурацила, антипирина, анальгина, бутадиона, новока" ина, новокаинамида, уротропина, коразола, этакридина, тетрацийлина, пенициллина, адреналина, корглюкона, око" поламина, гоматропина, кофеина, тео",1в филлина, эФедрина, морфина, кодеина.

Определению дипрофена не мешают анионы, содержащие, 3 хлора 6, нитра-: та 4,,сульфата 2.

Построение калибровочного графика.1$

В делительную воронку вносят 1 52,5 мл 43 стандартного раствора дипрофена, прибавляют при рН 0-2,5

1 мл 0,2М раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8М раствора роданида ам- 2в мония и доводят дистиллированной водой объем до 5 .мл и экстрагируют 5 мл хлороформа. Органическую фазу отделя-. ют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 r безводного сульфата 2$ натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют ФЭК-56М, 1.= 5 мм при светофильтре Ю 3. 0В полученным данным строят калибровочный график.

930.085

I )

II

I;

I!

l .

1.

) C4)

1 t

t. щ, )

1! «ю (I

) в !

° 4» Кф аА 44Ъ аА а а ° a

cn ol cn

ОЪ ОЪ ОЪ о О

С. > о

4»

)Ч )« ) а е.в

Щ 1 д)> Ю

Сю рs 4

Й et — -е

Xl )X4 I

us >Х 4 с 4

Ys ФФ Xt

Фв б

Л )4Ъ О

0О ф °

)Ч

4 4\

° Ь

)Ь> Ъ

C4) ФЧ а

)«Ъ

)Ч

I l I

I I l.I I Ф 1

I 1 Y 1

I . 1 ) X I

l I X Ю !» I

)-хо!

0 X t с)са!

0me !

1 )- R Y I- I

I I I- О У I

1 1 Ф Ф >)) !! 1 X: O а 1

) . I о с о !

t æ 1

1 >X ) 1 l

12lt 0) I X I X I I

I Э I Э )Ф

I Ю I )X) I

) ) I>Xt С!

I m I m I X I

l С) Х I 1

h). >Al

I Ф I 1 N 1 а !

I С ) I X I

1 I I

1 I

1 I 1

I l !

1 4 l х х

1 Ф I

СЕ М

1 I Э N l

I 1 6 )«!

CO X 1

М л л а

Щ а

° ь о

О,ф!

ll II ,ФЮ

С44

Л О

lA а ° сЧ о

0О а сп 4о

Il u ! х4 и I) Ф (8 о О а а о о о о о

° Ь о

О

4Ь

О а о о

О л а

СО

° О.>

С> а

0О о о

I

m !

=1 1

X I

)P I

Ю 1

)» ю- !

I

1 )0

0 и

I С о

1 >Х! Б

4 X

1 Iо

I Э! m

1 m

I

I

t

I 1

1 1

1 >и I Y I

I 1 X I

1 xmta )- Х-v t

t-uY!

1 Ф э m I

) t

1 а) дФ 1

1 0 I I

1.X l I

I Э I I

I )Й ) --4

>Х

1 Ф 1 I л . ) в.

1 I X 1

l I 1

I l I

ЬЬ

I I

) 1

1 1

I 1

0 х l

l Ф I

1 >t )- I

l Ф X I

1 0) I

I CO 1

I l

C44 )A Ю

00 аА Ь» )A

° Ь hl an

O )Ч а i С>

Cne o o

It

-и и и и и

1Х а д Й " 44 < а а «В а

«0 О )A Л

СЧ ФЧ C44 hl

О ъ0 )Ч 00 Ф а «ь. 4ь. A «ь ф - ц В )A

C4t C4 hl ВЧ СЧ о ь о î е

° ь а 4ь 4ь а о о в o o.

00 СО !««00 CO о о о о о а а 4 а а о о о о о

СО Оьд CO OO 00

1 I

I . Ю 1 х t

X t

1 X Ф I- I

a-XuI

0 X s

)ч! m e

41 М -В

)Ч) ) О ЮС 1

° ° 1 Ф Э Ф 1

0OI Е 3 CL 1 ч!! X4 !ant S sat

1 Ю В !«!!

4 s X!

Л- I l. 4 I

4 1! .Ф,4

1 Ю о с ю

) s z X

)X an

I 4 Э I

1 )>> )» I

4 1 smX. I

1 I 1

1. 1 I ю

1 4,! I m 1

I 1 Y 1

1 4) tX!

1 1 X ml- 1 хо) 0 X !

Ф. "a; a.l

1:! ю omet

1 1 aY4«) )-uх1

4 ! eem) в. 4 ю яхаю

4 IО! 1

В 4OI юд01! .

4 Ф) 01 1 ов х!

1 ° Хв Э!

))1 Ct Ф=Ф ю с! >xs

4 ЮФ m Ф 1 !

X4 X: t и I

I XI I 1

1 Ф Хв I ant

: ° ХВ. Ю !

ВXI ) 1! s s X t

I I

1 1 1 1 в

4 Ю Э

I S 4)0 l- I.

I 1 I CO X ) .1

I! ю» д)> 4 о е anю

0n )A л 1

O а, ФЧ 4 4 о а а а

lO ФЧ О О +) В

1 и и и и и и х g u v3 )ФФ

1 ю о о o o ел! а а а «ь а а

o cn o o o

O Ch О O O О 1

Ее 4 ° 4»

I о а î о î o t а а а а а . а !

О В О О О - В ъб an щ Ф 00 0о 4

Ф

4

О О О О О .О 1 а 4I а а а а

О О О О О О сО ъО ОЪ Сп ССЮ 0О I.t в

t

I дФ 1 л cK cn л I

О an C44 1"ь а I

О о

° iО C44 O О 4>ь) 1 б и и и и и и

ФХ t» )-> )3 ca), «, 4

4

О О О О )Ч О Ф ьь а а а «ь а 1 о о о — о ю

О Î O О Î О

4 4 >» Е» 4» t!

I ю с» î î o - о! а а а а а а о оo.О ООФ,О,Д Ьюю iО CO 00 t

1 ю

О О О О О О I а ° а а а а t о о о О о О I

Ф сО ъО «ъО СО СО 4!.

Формула изобретения

930085

Составитель С. Хованская

Редактор Т. Киселева Техред H. Tenep Корректор 8 Бутяга

»» Ыв»»»»»»»»»»««»»«»»«

Заказ 3455/54 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений м открытий.

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5

» » . Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения дипрофена пу тем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последу- и ющими экстракцией окрашенного соеди» нения хлороформом и фотометрированием экстракта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности и точности способа, в ка-1в честве цветореагента используют смесь 0,2И раствора сульфата меди и

9,8И раствора роданида аммония, взятых в мольном соотношении 0,8-1,8:12,2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Антипкина Р. В., Карельцева Н.П. и др. Унифицированный метод определения лекарственных препаратов группы аминоалкиловых эфиров арилалифатических кислот. "Фармация", 1975, И 2, с. 43=4 .

2. Эль-Сайед М. А.Ии др, Экстракционно-фотометрическое определение производных . дифенилтиоуксусной кислоты - тиофена и дипрофена. - "Фармация", 1969, Ю 1, с. 41-45 (прототип) .