Способ определения фосгена

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСГЕНА путем обработки пробы анализируемого вещества норсульфазолом и нитритом натрия в среде растворителя с послед51ощим фотоколориметрированием полученного раствора, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения фосгена в растворителях, не смешивающихся с водой, в качестве растворителя используют диметилформамид, и пробу анализируемого вещества вводят под поверхность раствора норсульфазола и нитрита натрия в диметилформамиде . & 00 эо

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

В

РЕСПУ БЛИН () 9) (1Ц (s1)4 С 01 N 21!78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ 4 ОБРЕТЕНИЯ 3,",.;.,,.","„.,,1

К ABT0PGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 i ) 2968809/23-04 (22) 04.06.80 (46) 07.08.85. Бюл. М 29 (72) Б.M. Цигин, С.Л. Привалова и Е.Н. Бойцов (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 785695, кл. G 01 N 21/78, 1979.

2. Нерегуд Е.А., Гернет Е.В.

Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л., "Химия", 1970, с. 76-77 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСГЕНА путем обработки пробы анализируемого вещества норсульфазолом и нитритом натрия в среде растворителя с последующим фотоколориметрированием полученного раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения фосгена в растворителях, не смешивающихся с водой, в качестве растворителя используют диметилформамид, и пробу анализируемого вещества вводят под поверхность раствора норсульфазола и нитрита натрия в диметилформамиде.

898 2 и времени реакции (по три параллельных определения в каждой серии) приведено в табл. 1, причем в первых трех опытах проба анализируемого раствора вносится под поверхностный слой смеси растворов реагентов, а в последнем — над поверхностью на расстоянии 1 см от поверхностного слоя.

По данным табл. 1 видно, что наибольшая чувствительность метода достигается, когда смешивание реагентов проводят в следующем порядке: к раствору норсульфазола добавляют раствор нитрита натрия и под поверхность полученной смеси вводят пробу анализируемого раствора. При этом максимальная оптическая плотность фотометрируемых растворов достигается через 20 мин после внесения пробы анализируемого вещества, оставаясь постоянной в течение 2 ч.

Пример. К 1 мл раствора норсульфазола (40 г/л),.внесенного в подходящую емкость, которая может закры— ваться пробкой, добавляют из пипетки

5 мл раствора нитрита натрия в диметилформамиде (5 г/л) . К полученной смеси прибавляют 1 мл анализируеМого раствора, вводя его под слой, этой смеси. Через 20 мин измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на спектрофотометре типа ОФ-4А в кювете с 1 =1 см при Л = 485 нм. По полученному значению оптической плотности и калибровочной кривой рассчитывают искомую концентрацию фосгена в растворе.

Результаты анализов, выполненных по приведенной методике, приведены в табл. 2.

928

Изобретение относится к способам количественного определения фосгена.

Известен способ определения фосгена путем обработки пробы анализируемого вещества спиртовым раствором аммиака с последующей обработкой полученного раствора и-диметиламино- бензальдегидом в присутствии серной кислоты с последующим фотометрированием полученного раствора. 30

Недостатком этого метода является невысокая чувствительность анализа (0,015-0,9 моль/л).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достига- 11 емым результатам является способ определения фосгена путем обработки пробы анализируемого вещества норсульфазолом и нитритом натрия в водноацетоновом растворе с последующим 20 фотометрированием:полученного раствора.

Недостатком способа является непригодность определения фосгена в органических растворителях, не сме. 25 шивающихся с водой (ароматические углеводороды, их галоидопроизводные) .

Целью изобретения является обеспечение с достаточной точностью воз- 3р можности определения фосгена в растворителях, не смешивающихся с водой.

Для этого по способу определения фосгена путем обработки пробы анализируемого вещества раствором норсульфазола и нитрита натрия с последующим фотоколориметированием полученного раствора в качестве растворителя используют диметилформамид, и пробу анализируемого вещества вводятлп под,поверхность раствора норсульфазола и нитрита натрия в диметилформамиде.

Оптическая плотность фотометрируемых растворов зависит от порядка смещения реагентов и способа пробы анализируемого раствора.

Влияние указанных факторов на оптическую плотность фотометрируемых растворов при постоянных концентрациях фосгена в пробе, объемных растворов норсульфазола и нитрита натрия

Из табл. 2 следует, что ошибка определения не превышает 5Х отн.Е.

Таким образом, предлагаемый способ .по сравнению с известными обеспечивает возможность определения фосгена в растворителях, не смешивающихся с водой, в пределах (0,3-1,8) »

«10 глоль/л при достижении удовлетворительной точности и экспрессности метода.

928898

Т а б л и ц а 1

Зависимость оптической плотности фотометрируемых растворов от порядка смещения реагентов с пробой

Порядок смешения реагента

Оптическая плотность

Опыт, Ф

0,01

0,01

0,96

0,75

Таблица 2

Растворитель

Концентрация фосгена в растворе, моль/л

Взято для определения

Определено

0,75 10 >

Толуол

10-з

1,50 ° 10-з

1,80 10

1,90 - 10

Хлорбензол

При концентрациях фосгена меньших, чем 0,25 . 10 моль/л ошибки анализа

-3 возрастают до 10-15 отн.%.

Корректор А. Тяско

Техред M. Надь

Редактор О. Юркова

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Норсульфазол (1 мл) + проба (1 мл) + нитрит натрия

Нитрит натрия + проба Ф норсульфазол

Норсульфазол + нитрит натрия + проба

Норсульфазол + нитрит натрия + проба

Результаты определения фосгена в растворах

0,30 -10 з

1,80 ° 10

Заказ 5720/1 Тираж 897

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

0,76 .10

1, 12 10 >

1,58 -!О

0,313, 10

1,85 - 10