Способ получения фторфосфата двухвалентного европия

 

ссюз сОВетсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 3005004/26 (22} 30.09.80. (46) 15.05,92. Бюл. V 18 (71} Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского (72) Н.С.Меликсетян, В.С.Урусов и К.И.Тобелко (53) 621.315.592(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

И 458325, кл. В 01 J 17/06, 1973.

J. Мауег at all "Apatites of Bi«valent Europium", J. Solid State

Chem, 1975, 14, 307-312.

Изобретение относится к области кристаллографии и неорганической химии, в частности к получению монокристаллов соединений редкоземельных элементов, которые могут найти применение в квантовой электронике, магнитной и люминесцентной технике.

Известен способ получения монокристаллов редкоземельных апатитов с общей формулой ca4R+(si04)< Г, где

46 2

R - редкоземельный элемент. Синтез кристаллов Са4 Rs(Si04)< Р этим способом осуществляется из раствора со" ответствующего апатита в расплаве фторидов щелочных металлов при медленном снижении температуры от 1300 до 900 С со скоростью 10 С/ч.

Недостатком известного способа является то, что он позволяет получать монокристаллы апатитов только трехвалентных редкоземельных элементов из-за неустойчивости их в этом состоянии.

„„533„„,932853 А1

О1)5 С 30 В 9/06, 29/14 .

2 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРФОСФАТА ДВУХВАЛЕНТНОГО ЕВРОПИЯ путем взаимодействия фторида и фосфата двухвалентного европия при нагревании, о т л и ч а ю щ и "ся тем,,ч.то, с целью получения продукта в виде монокристаллов, фторид европия берут в 14-15-кратном избытке по отновению. к фос@ату европия и нагревание ведут до 1300-1350ОС с последующим охлаждением со скоростью 8-12 С/ч.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения фторфосфата двухвалентного европия путем реак ции в твердой фазе. Согласно способу синтез фторфосфата двухвалентного европия происходит при взаимодействии исходных компонентов, фторида и фосфата двухвалентного европия, взятых в стехиометрическом соотношении, при температуре 1000 С в вакууме в ,твердой фазе. Основным недостатком известного способа является получение поликристаллов фторфосфата двум» валентного европия, что не позвЬляет спользовать его в ряде областей техники.

Целью изобретения является получение продукта в виде монокристаллов.:

Роставленкаа цель достигается тем, что в спосббе получения Фторфосфата двухвалентного европмя путем

«

, взаимодеиствия Фторира и фосфвта двух-

Редактор О.Филиппова

Техред М.Моргентал Корректор И.Эрдейи

Заказ 2 136 Тираж Подписное

В}ПЩПИ Государственного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, -35 Раушская наб., д. 4/5

Проиэводстненно-издательский комбинат "Патент"„ г.ужгород, ул. Гагарина, 101

932 валентного европия при нагревании, Фторид европия берут в 14-15-кратном избытке по отношению к Фосфату ев" ропия и нагревание ведут до 13001350 С с последующим охлаждением со скоростью 8-12ОC/÷.

Способ позволяет получать. монокристаллы в виде гексагональных призм размером 6-8 мм.

Оптимальной температурой, процесса получения монокристаллов ФторфосФата двухвалентного европия является 1300-1350 С. При температуре ниже

1300ОС оастворимость кристаллизуемого вещества в растворителе незначительная что исключает возможность выращивания его монокристаллов, При температуре выше 1350 C процесс кристаллизации затруднен вследствие высокой угругости паров растворителя. о

Таким образом, интервал 1300-1350 С является довольно строго фиксированным темгературным параметром процес.са кристаллизации целевого продукта °

Согласно результатам исследований Фазовых равновесий в рассматри" ваемой системе оптимальное соотноше" ние исходных реагентов для выращивания монокьристаллов Еи (PI<) >F при

1300-1350 С составляет 1ч-15:1.

Скорость снижения температуры процесса равна 8-12 I:/÷ - экспериментально найденный оптимальный параметр процесса кристаллизации. При скоростях выше и ниже этого интер"

"53 вала образуется поликристаллический ф1орфосфат двухвалентного. европия.

П р и и е р. Исходную шихту с

14-кратным избытком фторида двухва5 лентного европия загружают в платиновый тигель, последний плотно закрывают крышкой и ставят в кристал.пизатор, в котором поддерживают инертную среду, Тигель с шихтой нагревают до 1300 С, после чего проводят медленное снижение температуры со скоростью 8-12 С/ч. Получают монокристаллы гексагональной Формы размерами 6-8 мм. ° выращенные, кристаллы исследовались рентгеновским, ИК-спектроскопическим и оптическими методами анализа. Они относятся к гексагональной сингонии .С

20 параметрами решетки а -- 9„71 и c=7,25;

Таким образом, предложенный способ позволяет довольно простым и дешевым способом получать монокристаллы Фторфосфата двухвалентного еврор5 пия в виде гексагональных призм.

Ионокристаллы фторфосфата двухвалентного европия могут найти применение в приборах и устройствах, основанных на использовании люми3О несцентных и магнитных свойств тaet;" дых материалов. Наибольший практический инстерес представляет воз-. можность использования полученных монокристаллов в приемно-пе;едаюших устройствах цв ;тного телевиления, а

35 при вариации химического составадгя приготовления зубных цементов.