Способ получения микрокапсул

 

ИСАНИЕ „„

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.07.80 (21) 2956886/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.з

В 01 1 13/02

Гвсудэрстеекный кемитет

СССР ве делам изобретений и еткрмтий

Опубликовано 30.06.82. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 05.07.82 (53) УДК 678.024 (088.8) (72) Авторы изобретен ия

М. А. Альтшулер, Н. А. Пасмурцева, Л. В. Скуднова, А. С. Журба, А. Г. Афанасьев, В. Г. Даниленко и Г. И. Шульман

Изобретение относится к получению микрокапсул, содержащих органические растворители, которые могут применяться в качестве компонентов клеевых композиций, маркировочных материалов в бытовой химии, при создании средств химчистки одежды и др.

Известен способ получения микрокапсул, основанный на явлении коацервации растворов желатина под действием растворов электролита (Na>SO4), эмульгировании капсулируемых веществ в полученной системе, образовании оболочек, отделении и промывке водой полученных капсул и последующей их обработкой дубителями (1).

Наиболее близким к изобретению является способ получения микрокапсул диспергированием в водном растворе желатина и сульфата натрия три(пер) хлорэтилена, содержащего 4 — 6% толуилендиизоцианата отделением образовавшихся микрокапсул, промывкой и обработкой изопропиловым спиртом.

Для снижения проницаемости, кроме обработки осушающими агентами, микрокапсулы можно подвергуть обработке дубите2 лями, такими как танин, растворы солей хрома и других металлов (2).

Однако применительно к микрокапсулированию препаратов бытовой химии перечисленные выше способы имеют недостатки. К ним следует отнести повышенную испаряемость содержимого микрокапсул и способность загрязнять обрабатываемые ткани.

Эти недостатки связаны с повышенной проницаемостью оболочек и красящей способностью применяемых дубителей.

Цель изобретения — снижение проница-, емости микрокапсул, обеспечивающие их длительное хранение.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения микрокапсул

15 диспергированием в водном растворе желатина и сульфата натри три(пер)хлорэтилена, содержащего 4 — 6% толуилендиизоцианата, отделением образовавшихся микрокапсул, промывкой и обработкой изопропиловым спиртом микрокапсулы дополнительно обрабатывают перхлорэтиленом, содержащим 4 — 6% толуилендиизоцианата:

Пример 1 (сравнительный). 3,1 г фото желатина марки А (ОСТ 6 — 17 — 421 — 75) растворяют в 40,9 мл дистиллированной воf

939061 деляют микрокапсулы и несколько раз промывают их холодной водой. Полученные микрокапсулы делят на 4 равные части и подвергают последующей обработке.

Пример 3 (сравнительный) . Микрокап5 сулы, полученные в примере 2, сушат на фильтровальной бумаге до воздушно-сухого состояния. Микрокапсулы слипаются.

Пример 4 (сравнительный) . Микрокапсулы, полученные в примере 2, на фильтре

10 промывают изопропиловым спиртом. Сушат на фильтровальной бумаге до воздушно-сухого состояния.

Пример 5 (сравнительный). Микрокапсулы, полученные в примере 2, обрабатывают перхлорэтиленом, содержащим 5% толуилендиизоцианата. Сушат на фильтровальной бумаге до воздушно-сухого состояния.

Пример б. Микрокапсулы, полученные в примере 2, промывают на фильтре изопропиловым спиртом, затем обрабатывают пер.хлорэтиленом, содержащим 5% толуилендиизоцианата. Сушат на фильтровальной бумаге до воздушно-сухового состояния.

Проницаемость микрокапсул, полученных в примере 2 и обработанных как указано в примерах 4 — 6, определяют следующим образом: берут навеску каждого образца в количестве 1,0 — 1,3, г, помещают во взвешенные блоки диаметром 45 мм и в течение одного месяца периодически взвешивают исследуемые образцы.

О проницаемости микрокапсул судят по потере их в весе.

Так как м икрокапсулы, полученные в примере 2 и обработанные согласно примеру 3, в процессе сушки слипаются, то для определения проницаемости они не исполь35 зуются.

Полученные результаты представлены в таблице.

Образец Потери в весе Потери в весе за 3 сут, 4 за 31 сут, Примечание

10,94

9,55

2,36

5,51

1,66

2,01 окрашивают ткань, очищают ее от загрязнений, что отвечает предъявляемым им требованиям.

3 ды при 45 С. К полученному растворму добавляют при перемешивании 20%-ный раст«ор сульфата натрия. Прибавление сульфат» натрия продолжают до помутнения раствора, соответствующего значению оптической плотности, равного 1,6 — 1,8. В отдельной емкости готовят перхлорэтилен, содержащий 0,5% толуилендиизоцианата (ТДИ)

20 мл этого раствора загружают при перемешивании в реактор с доведенным до помутнения раствором желатина. Перемешивание продолжают в течение 1 ч. После чего реакционную смесь охлаждают, не прекращая перемешивания, отделяют микрокапсулы и подвергают обработке изопропиловым спиртом. Полученные микрокапсулы имеют размер меньше 0,1 мм, что делает использование их для чистки одежды затр днительным.

Аналогичные результаты получены при капуслировании растворителей, содержащих 1 и 2% ТДИ.

При концентрации ТДИ в растворителе

) 6% диаметр микрокапсулы )2 мм, что препятствует их использованию.при химчистке.

Пример 2 (сравнительный) . 3,1 г фотожелатина марки А растворяют в 40,9 мл дистиллированной воды при 45 С. К полученному раствору добавляют при перемешивании 20%-ный раствор сульфата натрия.

Прибавление сульфата натрия продолжают до помутнения раствора, соответствующего значению оптической плотности раствора

1,6 — 1,8. В отдельной емкости готовят перхлорэтилен, содержащий 5% ТДИ. 20 мл этого, содержащего ТДИ, растворителя загружают при перемешивании в реактор с доведенным до помутнения раствором желатина. Перемешивание продолжают в течение 1 ч. После чего реакционную смесь охлаждают, не прекращая перемешивания, отТаким образом, полученные согласно изобретению микрокапсулы малопроницаемы, обеспечивают длительное хранение, не

Обработка изопропиловым спиртом (прототип) Обработка перхлорэтиленом, содержащим ТДИ

Обработка согласно изобретению

939061

Формула изобре "ения

Способ получения микрокапсул диспергированием в водном растворе желатина и сульфата натрия три(пер)хлорэтилена, содержащего 4 — бо/< толуилендиизоцианата, отделением образовавшихся микрокапсул, промывкой и обработкой изопропиловым спиртом, отличающийся тем, .что, с целью снижения проницаемости микрокапсул, их

6 дополнительно обрабатывают перхлорэтиленом, содержащим 4 — 6о/о толуилендиизоцианата.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Энциклопедия полимеров. Т. 2, М., 1974, с. 247 — 158.

2. Патент США № 3897361, кл. 252 — 316, опублик. 1975 (прототип).

Составитель И. Девнина

Редактор С. Тараненко Техред А. Бойкас Корректор В. Бутяга

Заказ 4535 /16 тираж 583 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4