Способ получения органозолей металлов и сплавов

 

Союз Советскик

Социапистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено31, 10. 80 (21) 3002475/22-02 с присоелинением заявки М(23) Приоритет(53)N. Кл.

С 25 С 5/02

31теударствеыый коиытет

СССР по делан изабретеыый

ы открытый

Опубликовано 15.07. 82. Бюллетень М 26

Дата опубликования описания 15. 07.82 (53) УДК621. 762. .274(088.8) ri

1

У (72) Авторы изобретения

Ю.И.Химченко, О.А.Кацюк и Т.И.Филь

Институт коллоидной химии и химии воды им. А. В. Думанского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЗОЛЕЙ МЕТАЛЛОВ

И СПЛАВОВ

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению органозолей металлов и сплавов, которые могут применяться в химической, машиностроительной, электротехнической и электронной промышленности в качестве катализатора, наполнителей для полимеров, антифрикционных и антикоррозионных материалов, а также материалов, обладающих ценными электрофизическими и сверхпроводящими свойствами.

Известен способ получения органозолей ферромагнитных металлов и сплавов и устройство для его осуществления. По известному способу органозоли ферромагнитных металлов и сплавов получают электролизом водных раст воров солей с использованием органической жидкости и электролив ведут и в переменном бегущем магнитном поле с величиной магнитной индукции 0,10,3 Тл.Магнитное поле увлекает выделяющиеся на катоде частицы металла в направлении поля, способствует их отрыву от катода. Дисперсные частицы металлов совершают под действием магнитного поля вращательное движение в

5 зазоре между катодом и анодом в направлении поля и вызывают тем самым перемешивание органического слоя и электролита, образуя эмульсию 1.13.

Однако известный способ требует применения дорогостоящего индуктора переменного, бегущего магнитного поля.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мому результату является способ получения органозолей металлов и сплавов, в том числе и неферромагнитных, в котором электролиз ведут в присутствии магнитных тел, помещенго ных в зазор .между катодом и анодом, которые под действием бегущего маг нитного поля совершают вращательное движение, между последними, переме943330 шивают электролит и органическую жидкость и отрывают,1олученные частицы.

Размеры частиц полученных металлов от до 10 мкм, выход по току 90Ф (2j.

Однако известный способ наряду с применением сложного дорогостоящего индуктора переменного бегущего магнитного поля требует введения дополнительно неравносоосных ферромагнитных тел, покрытых нерастворяющимися щ в электролите в органическом слое оболочки, что значительно усложняет процесс, кроме того, представляет определенную трудность и регулирование качества, образующихся порошков металлов и сплавов, их дисперсности из-за того, что частота бегущего поля постоянна и составляет 50 Гц.

Цель изобретения — упрощение способа получения органозолей металлов и сплавов и улучшение качества порошков.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения органо- 5 золей металлов и сплавов в электролизере с неподвижными электродами из электролита, содержащего водный раствор соли и органическую жидкость, электролит используют в виде эмульсии,, .а электролиз ведут при ее непрерывном прокачивании между электродами.

При этом эмульсию прокачивают со скоростью 0,01-200 м/с.

Причем эмульсию получают инжекцией зз органической жидкости в водный раствор соли металла со скоростью

100 м/с.

Получение эмульсии возможно при прокачивании водного раствора соли 0 металла и органической жидкости механизмом устройства, например центробежным насосом.

При поступлении электрического тока на пассивированнои ПА8ом поверх45 ности катода выделяются частицы металлов, лиофилизированные поверхностно-активным веществом, которое растворено в эмульсии, и за счет непрерывного движения эмульсии эти металлические частицы срываются с поверхности катода и уносятся из электролизера с потоком эмульсии. Отделение частиц порошка от эмульсии осуществляется магнитной сепарацией или цент- 55 рофугированием. Размеры частиц регулируются скоростью движения эмульсии в межэпектроднои пространстве.

Прокачивание эмульсии влияет на качество полученного порошка метал-. лов. Чем больше скорость прокачивания, тем меньше времени для роста частиц металлов, их агрегации и выше их дисперсность, но максимальная скорость прокачивания ограничена временем образования частиц на электроде, и скорость выше 200 м/с приводит к уменьшению выхода по току (см. табл. поз. Я и является нерентабельной.

П:р и м е р 1. 50 г/л хлористого железа и 100 мл 13 раствора олеиновой кислоты в толуоле заливают в емкость, которая через центробежный насос соединена с электролизером. Крольчатка насоса, прокачивая жидкость, взбивает эмульсию, на выходе из последнего получается поток стабильной эмульсии, которая со скоростью 10 м/с пропускается между неподвижными электродами.

Катод — цилиндр из нержавеющей стали с площадью 0,375 дм, анод — платиновый цилиндр. Катодная плотность тока 20 A/äì, рН 3, температура 20 С. За один час ведения электролиза получают 7,45 г порошка железа, выход по току 95, разброс частиц по размерам 0,05-1,0 мкм.

Пример 2. При получении высокодисперсного никеля в емкость заливают 1 л водного раствора хлористого никеля с концентрацией l00 г/л и 100 мл 13 раствора олеиновой кислоты в толуоле. При прочих одинаковых параметрах и условиях получения за 1 ч ведения электролиза получают

14,7 г никеля, выход по току 903, дисперсность частиц 0,5-2 мкм.

Пример 3. 60 г/л хлористого кадмия заливают в емкость, которая через центробежный насос соединена с электролизером. Центробежный насос через трубку диаметром 5 мм со скоростью 1 м/с инжектирует 100 мл 13 толуольного раствора олеиновой кислоты в водный раствор соли металла и создает таким образом устойчивую эмульсию, которая со скоростью

10 м/с пропускается между подвижными электродами. Катод — цилиндр из нержавеющей стали с площадью 0,375 дм анод — платиновый цилиндр. Катодная плотность тока 20 A/äì, pH 4,5, 1. температура 22, С. За один час ведения электролиза получают 11,2 r кадмия, выход по току 934, дисперсность частиц 0,5- 1,5 мкм.