Дифференциальный сканирующий микрокалориметр

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1>947655 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16. 06. 80 (23) 2940104/18-10

f$<) М. Кл.з с присоединением заявки ¹

6 01 К 17/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (331УДК 536 5S (088.8) Опубликовано 30. 07.82. Бюллетень ¹28

Дата опубликования описания 30. 07. 82! ---—

Г.В.Котельников, В.И.Горячев, Е.В.Иеужбурв, В.ВеТерсков и В.А.Калабина . (с (72) Авторы изобретения

Специальное конструкторское бюро биологического приборостроения AH СССР (71) Заявитель (54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ

NHKPOKAJIOPHMETP

Изобретение относится к теплометрии.

Известен дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабочую н эталонную калориметрические камеры, снабженные термочувствительным и нагревательным элементами 13 .

Однако известное устроиство не ð обладает требуемой точностью измерения из-за погрешности, обусловленной нелинейно зависящей от температуры разностью тепловых потоков.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является дифференциальный сканирующий,микрокалориметр, содержащий основание и термостатирующую оболочку, в которой размещены эталонная и рабочая калоримет- 2О рические камеры, снабженные термочувствительнымй и нагревательными элементами (2 ).

Однако и этот известный микрокалориметр не обладает требуемой точность измерения, так как даже при

,равенстве:. температуры калориметрических камер имеет место нелинейно зависящая от температуры разность тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер к термостатируемой оболочке, что приводит к появлению существенной погрешности.

Цель изобретения — повышение точности измерения.

Указанная цель достигается.тем, что в. калориметр введены регулируемые тепловые сопротивления, уатанов ленные в тепловом контакте с термостатирующей оболочкой и укрепленные относительно калориметрической камеры с зазором.

При этом регулируемое тепловое сопротивление выполнено в виде клина и двух полуколец, установленных с воэможностью перемещения относительно рабочей поверхности клина, укрепленного неподвижно противоположной стороной на тепловой поверхности камер.

На чертеже изображен предлагаемый .калориметр.

Микрокалориметр содержит калориметрические камеры 1, термочувствитель" ный элемент 2, нагревательный элемент 3, термоотвод 4, элемент .5 крепления держателя, фланец 6, основание

17 калориметра, термостатирующую обо лочку 8 калориметра, цилиндрические полукольца 9, перемычку 10, клин 11, винт 12, распорную пружину 13.

947655

Калориметр работает следующим образом.

При неравенстве площадей теплоотдачи калориметрических камер 1, зазоров между камерами 1 и термостатирующей оболочкой 8, теплоотводящих .поверхностей термостатирующей оболочки 8, сечения элементов 5 крепления, электропроводящих проводов 2 и 3, возникающих из-эа разброса в пределах допусков на изготовление, термических сопротивлений между нагревателем и дном калориметрических камер, тепловые потоки, отводимые от каждой из камер, будут неравными.

Разность тепловых потоков, ство- 15 цимых от калориметрических камер, будет регистрироваться в виде нелинейного, зависящего от температуры камер, отклонения базовой линии от прямой. 20

Для устранения нелинейного, зависящего от температуры, отклонения базовой линии от прямой изменением . зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры и поверхностью теплоотвода термостатирующей оболочки вращают винт 12 (фиг.1), при этом клин 11 перемещается в вертикальном направлении. Так как клин

11 контактирует с внешней поверхностью полукольца 9, выполненный под ко- нус, вертикальное перемещение клина

11 вызывает упругое радиальное перемещение полукольца 9 в горизонтальной плоскости .,что вызывает измене". ние зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры 1 и теплоотводящей.поверхностью полукольца 9, имеющего хороший тепловой контакт с пассивной термостатирующей оболочкой,8. 40

Для обеспечения упругого радиального перемещения каждое разрезное полукольцо 9 имеет одну перемычку 10, связывающую полукольцо 9 с термостатирующей оболочкой 8. Пружина 13 при 45 жимает клин 11 к винту 12, что обеспечивает плавное перемещение клина

11 в вертикальном направлении.

При изменении зазора между поверхностью теплоотдачи калориметри" 50 ческой камеры и теплоотводящей поверхностью термостатирующей оболочки изменяется тепловой поток,. отводимый от калориметрйческой камеры к термостатируюцей оболочке. 55

Изменяя таким образом зазоры между поверхностями теплоотдачи калориметрических камер и -теплоотводящих поверхностей термостатирующей оболочки, добиваются такого соотношения тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер, при котором от клонение базовой линии от прямой будет минимальным Во всем рабочем диапазоне температур и мощностей прибора.

Для устранения нелинейного отклонения базовой линии от прямой измене:нием площади теплоотвода термостатирующей оболочки, перемещают кольцо 9 в вертикальном направлении по направляющей 11. При вертикальном перемещении цилиндрического .кольца 9 его площадь теплоотвода, находящаяся в зоне максимального теплообмена между камерой и кольцом (там, где минимальный зазор между поверхностью ка" мерь и кольца ), изменяется. Изменение площади теплоотвода кольца 9 будет вызывать изменение теплового потока, отводимого от калориметрической каме. ры. Кольцо 9 имеет хороший тепловой контакт с термостатирующей оболочкой 8.

Изменяя таким образом площади теплоотвода термостатирующей оболочки

8, добиваются такого соотношения тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер, при котором отклонение с базовой линии от прямой будет минимальным во всем рабочем. диапазоне температур и мощности прибора.

Таким образом по сравнению с про тотипом предлагаемый микрокалориметр обеспечивает спрямление базовой линии во всем температурном диапазоне работы прибора и на любой шкале мощности, что повышает точность измерения, экономичность эксперимента, кроме того, сокращает время эксперимента, снижает трудозатраты на изготовление и повышает технологичность. формула изобретения

1. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий основа, ние и термостатирующую оболочку, в которой размещены эталонная и рабо". чая калориметрические камеры, снабженные термочувствительными нагревательными элементами, о т л и ч. а— ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерения, в калориметр введены регулируемые тепловые сопротивления, установленные в тепловом контакте с термостатирующей оболочкой и укрепленные относительно калориметрической камеры с зазором.

2. Микрокалориметр по п.1, о тл и ч а ю шийся тем, что регулируемое тепловое сопротивление выполнено в виде клина и полуколец, установленных с возможностью пере мещения относительно рабочей поверхности клина, укрепленного неподФ вижно противоположной стороной на тепловой поверхности камер.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Анатычук Л.И. Термоэлементы и термоэлектрические устройства. Справочник..Киев, "Наукова думка",с.555.

2. Авторское. свидетельство СССР

Ф 821964,кл. G 01 К 17/00, 1979 (прототип).

Составитель A. Тереков

Редактор-С. Тараненко Техред M. Надв Корректор Г- Огар °

Эаказ 5618/62 Тирам 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент",. г. Укгород ул. Проектная, 4