Способ обнаружения и исследования дефектных слоев, возникающих на поверхности стальных изделий при шлифовании и заточке

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< >958947 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 27.01.81 (21) 3263467/18-25 (51) М. Кл.з (л 01 N 27/24 с присоединением заявки—

СССР

Опубликовано 15.09.82. Бюллетень №34

Дата опубликования описания 25.09.82 (53) УДК 543.253 (088.8) Ilo делам изееретеиий и еткрмтий (72) Авторы (54) СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ ДЕФЕКТНЫХ

СЛОЕВ, ВОЗНИКАЮЩИХ НА. ПОВЕРХНОСТИ СТАЛЬНЫХ

ИЗДЕЛИЙ ПРИ ШЛИФОВАНИИ И ЗАТОЧКЕ

Гееуддрстееиимк кемитет (23) Приоритет—

Изобретение относится к неразрушающему изделие способу контроля дефектов (прижогов), возникающих при шлифовании и заточке стальных изделий, и может быть использовано в производстве инструменталь5 нои технике.

Известен способ исследования дефектных слоев, возникающих на поверхности стальных изделий при шлифовании и заточке, включающий травление в растворе пассивирующей кислоты с последующей ви- 1о зуальной оценкой поверхности, осуществляемое в трехэлектродной ячейке при пропускании анодного тока в потенциостатическом режиме в области потенциалов, в пре делах которой скорость травления дефектных участков на 1 — 2 порядка меньше, чем

15 недефектных (1).

Наиболее близким техническим решени- ем к изобретению является способ. исследования дефектных слоев, возникающих на поверхности стальных изделий при шлифо- 2о ванин и заточке, включающий травление в трехэлектродной ячейке в растворе паесивирующей кислоты при пропускании анодного тока в потенциостатическом режиме в области потенциалов активного растворения, визуальную оценку поверхности после травления, изолирование недефектных участков и последующее травление в потенциодинамическом режиме в области потенциалов от стационарного до 1,6 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения (н.х.с.э) с непрерывным измерением тока (2).

Известные способы выявления прижогов основаны на различии в электрохимических свойствах стали после полной термической обработки по оптимальным режимам (в дальнейшем оптимально-отпущенное состояние или состояние после оптимального отпуска) и стали, подвергнутой вторичному тепловому воздействию носле оптимального отпуска (вторичной закалке или вторичному высокому отпуску, сопровождающемуся понижением твердости.). Эти различия в свою очередь обуславливаются фазовыми превращениями, приводящими к изменению состава и общей легированности твердого раствора, изменению состава и количества карбидных фаз, в том числе растворению (или формированию) метастабильных карбидов

958947 з отпуска, обладающих специфическими физико-химическими свойствами, в том числе электрохимическими.

Однако существуют стали, для которых термическая обработка по оптимальному режиму предполагает низкотемпературный отпуск (100 — 250 С), выполняемый в основном для снятия внутренних напряжений. В . этом случае при отпуске не происходит фазовых превращений, приводящих к заметным изменениям состава твердого раствора, а также количества и свойств карбидов. Близость фазового состава.этих сталей в состояниях после закалки и после полной термической обработки по оптимальным режимам приводит к практической неразличимости их электрохимических свойств в растворах пассивирующих кислот. Это делает невозможным также обнаружение дефектных областей вторичной закалки на таких сталях, что является недостатком прототипа.

Целью изобретения является расширение области использования способа путем выявления и идентифицирования областей вторичной закалки на поверхности сталей, имеющих близкий фазовый состав в состояниях после закалки (в том числе вторичной) и после полной термической обработки по оптимальным режимам, например, нержавеющих хромистых сталей мартенситного класса.

Поставленая цель достигается тем, что согласно способу, включающему травление в трехэлектродной ячейке в растворе пассивирующей кислоты при пропускании анодного тока в потенциостатическом режиме в области потенциалов активного растворения, визуальную оценку поверхности после травления, изолирование недефектных участков и последующее травление в потенциодинамическом режиме в области потенциалов от стационарного до 1,6 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения с непрерывным измерением тока, в раствор пассивирующей кислоты вводят поверхностно-активный комплексообразователь с избирательной чувствительностью к структурным изменениям в металле.

Причем для исследования прижогов закалки на нержавеющих хромистых сталях мартенситного класса при использовании в качестве пассивирующей кислоты Зн. раствора серной кислоты в качестве поверхностно-активного комплексообразователя используют 0,5 — 1,5г/л роданида калия.

Эксперементально установлено что за пределами указанной области концентраций комплексообразователя данный способ не может быть использован.

На фиг. 1 приведена принципиальная схема трехэлектродной ячейки для осуществления предлагаемого способа; на фиг. 2— вид контролируемой поверхности образца, 55

Затем изделие вынимают из раствора и осуществляют визуальный осмотр. Вторично. закаленный участок выявляется в виде светлого пятна (фиг. 3) . Светлый участок обособляют путем изоляции недефектных участков поверхности с помощью токонепроводящей маски. шлифованного по формированному режиму и имеющего скрытую область вторичной закалки (обозначена пунктиром); на фиг. 3— вид поверхности того же образца после потенциостатического травления в электролите, содержащем пассивирующую кислоту и поверхностно-активный- комплексообразо-, ватель; на фиг. 4 —,фрагменты анодных потенциодинамических кривых (ПДК) для оптимально отпущенной (а) и вторично закаленной (б) стали 40х13 в области потенциа10 лов, наиболее характерной для идентификации состояний (электролит — Зн.НРО4 и

1 г/л KCNS); на фиг. 5 — вид поверхности контролируемого образца после потенциостатического травления в электролите, со15 держащем пассивирующую кислоту (по способу-прототипу); на фиг. 6 — фрагменты потенциодинамических кривых (ПДК) для оптимально отпущенной (в) и вторично закаленной (r) стали 40х13 в характеристической области потенциалов (электролит — Зн.Н S .

Устройство для осуществления способа представляет собой трехэлектродную ячейку, в которой имеется две емкости: емкость 1— с пассивирующей кислотой, емкость 2 — с насыщенным раствором хлористого калия (КС1). В емкость 1 помещается катод (платиновый) 3 и изделие 4, являющееся канодом. В емкости 2 находится хлорсеребряный электрод сравнения 5. Контакт растворов в емкостях 1 и 2 осуществляется с помощью электролитического ключа 6, часть которого, з0 погруженная в емкость 1, заполне. а рабочей кислотой, а часть, погруженная в КС1, заполнена насыщенным раствором КС1. Электролитический ключ должен быть расположе на расстоянии 1 — 2 мм от поверхности анода.

Электролитическая ячейка подключена к noÇ5 тенциостату или потенциометру 7. Регистрация тока осуществляется с помощью самопишущего потенциометра КСП вЂ” 4 или миллиамперметра 8. Травление производят, при комнатной температуре в условиях свободного контакта с атмосферой.

Предлагаемый метод осуществляют следующим образом.

Тщательно обезжиренное изделие закрепляют в приспособлении и погружают в ячейку; изделие катодно поляризуют (активи45 руют) в течение 1 — 2 мин при потенциале на 0,1 — 0,2 отрицательнее стационарного потенциала; анодное травление осуществляют в потенциостатическом режиме при одном из потенциалов области активного

50 раство

958947

На обособленном участке проводят анодное травление в потенциодинамическом режиме от стационарного потенциала до 1,6 В (относительно н.х.с.э.), измеряя ток с помощью самопишущего потенциометра. Затем строят кривую 4 «плотность анодного тока—

5 потенциал», т.е. потенциодинамическую анодную кривую (ПДК). Путем сравнения ее с

ПДК, представленной на фиг. 4а, идентифицирует однородность вторично закаленного слоя. 10

Пример В качестве образцов взяты изделия из стали 40х13, шлифованные по различным режимам (чистовым и форсированным).

Изделия тшательно обезжирены спиртом и раствором для химического обезжиривания, закреплены в приспособлении и опушены в ячейку с электролитом.

После этого проводят подготовку к электрохимическому определению наличия дефектных слоев и само определение, соблюдая следующую последовательность операций: поляризуют катодно (активируют) при потенциале Е = -0,55В, н.х.с.э. в течение 1—

2 мин; проводят анодное травление в потенциостатическом режиме в электролите, содержащем Зн.HzSO4 и 1 г/л роданида калия, при Е =-0,18- -0,3 В, н.х.с.э. в течение 30с; извлекают образец, снимают шлам и осматривают контролируемую поверхность (после отключения тока).

При этом на нескольких изделиях вся контролируемая поверхность приобретает черный цвет, что свидетельствует об отсутстЗ0 вии вторично закаленных участков; на других изделиях вся контролируемая поверхность остается светлой, что свидетельствует о наличии сплошного вторично закаленного слоя; на остальных изделиях отдельные участки поверхности остаются светлыми, а остальные темнеют (фиг. 3).

Многократная проверка показала, что на светлых участках имеется вторично закаленный слой, а на темных он практически от-. сутствует.

Обособляют светлый участок путем изолирования обнажившихся темных участков с помощью расплавленного парафина (или иной электроизолирующей маски); на обособленном светлом участке проводят анод- 4> ное травление в потенциодинамическом режиме от -0,55 до 1,6 В, н.х.с.э. в электролите, содержащем Зн.Нд SO4 и 0,8- 1 г/л KCNS, замеряют ток и строят кривую «плотность анодного тока — потенциал», т.е. потенциодинамическую кривую (ПДК); затем сравнивают полученную ПДК с ПДК, представленной на фиг. 4 для определения однородности вторично закаленного слоя..При этом если ПДК светлого участка аналогична ПДК для вторичного закаленного слоя (кривая б на фиг. 4), то при некачественном шлифовании образовывается однородной вторично закаленный слой;, если ПДК светлого участка отлична от ПДК, представленной на фиг. 4б, то имеет место неоднородный вторично закаленный слой. Для сравнения на тех же образцах проведено исследование по способу-прототипу (в растворе Зн.Н2SO4 без добавления поверхностно-активного комплексообразователя

KCNS), Как видно из фиг. 5 дефектная область вторичной закалки визуально не выявляется (вся поверхность лишь слегка подтравилась) и приборно не идентифицируется (нет разницы в ПДК сталей в оптимально отпущенном и вторично закаленном состояниях (фиг. 6).

Предлагаемый способ проверен на 40 образцах и отдельных элементах (-20 хирургических инструментов, имеющих различную конфигурацию и - изготовленных из стали

40х13) .

По сравнению с прототипом четко выявлены области вторичной закалки на исследованных поверхностях. Это позволяет провести обоснованный выбор оптимальных режимов шлифования, при которых обеспечивается высокое качество, инструмента.

Формула изобретения

1. Способ обнаружения и исследования дефектных слоев, возникающих на поверхности стальных изделий при шлифовании и заточке, включающий травление в трехэлектродной ячейке в растворе пассивирующей кислоты при пропускании анодного тока в потенциостатическом режиме в области потенциалов активного растворения, визуальную оценку поверхности после травления, изолирование недефектных участков и последующее травление в потенциодинамическом режиме в области потенциалов от стационарного у до 1,6 В относительно насыщенного хлорсеребрянного электрода сравнения с непрерывным . измерением тока, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем выявления и идентифицирования областей вторичной закалки на поверхности сталей, имеющих близкий фазовый состав в состояниях после закалки и после полной термической обработки по оптимальным режимам, а раствор пассивирующей кислоты дополнительно вводят поверхностно-активный комплексообразователь с избирательной чувствительностью к структурным изменениям в металле.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для исследования нержавеющих хромистых сталей мартенситного класса используют в качестве пассивирующей кислоты Зн. раствор серной кислоты, а в качестве поверхностно-активного комплексообразова958947

@ (и.х.с. a.)

Фиг. Ф

О д ЮЩ РЛ (гала я.) Составитель И. Клейнина

Редактор М. Дылын Техред А. Бойкас Корректор Н. Король

Заказ 6765 59 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K — 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4 теля применяют роданид калия в количестве

0,5 — 1,5 г/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе, И с

Ь 11/

1. Авторское свидетельство СССР № 819674, кл. G 01 N 27/24, 1979.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке № 2759314, кл. G 01 N 27/24; 1979.

egg о

Е 0