Способ получения высокоароматического пекообразного продукта из угля

 

ОП КСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К; ПАТЕНТУ

Союз Советскик

Социалистических

Респубиик (ii)959630 (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 26.08.80 (21) 2969270/23-04 (51) М. Кл.

С 10 С 1/04 (23) Приоритет - (32) 30. 08. 79. государственный комнтвт (31) Р 2935039. 8 (33) ФРГ

СССР

Опубликовано 15. 09. 82.бюллетень М 34

Дата опубликования описания 17.09.82 по делам нзооретеннй и открытий (53) УДК 662.743 (088.8) Иностранцы

ЮРген Штадельхофер, Хейнц-Герхард (72) Авторы изобретения (ФРГ) Иностранная фирма

"Рютгерсверке АГ" (фРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОВ ЧЕНИЯ ВЫСОКОАРОИАТИЧЕСКОГО

ПЕКООБРАЗНОГО ПРОДУКТА ИЗ УГЛЯ

В качестве растворителя используют смесь нефтяного тяжелого масла типа котельного топлива"либо антра" ценового и креозотового масел с кислой каменноугольной фракцией, состоящей в основном .из фенолов 3 1.

Однако получаемый высокоароматический пекообразный продукт не имеет гладкий излом и высокий блеск, we является гомогенным и обладает консистен» цией сиропа.

Цель изобретения - получение пеко" образного продукта с гладким изломом и высоким блеском.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения высокоароматического пекообразного продук" та из угля путем смешения измельчен" ного угля.с растворителем, в качест" ве растворителя используют смесь, со" стоящую из нефтяного масла с температурой выкипания 50е 350-600ОС, представляющего собой остаток процесса пиролиза нефтяных фракций в паровой фазе, Изобретение относится к способам получения высокоароматического пекообразного продукта из угля и может быть использовано в нефтеперерабаты" вающей и углехимической промышленности °

Известен способ получения пекообразного продукта путем нагревания порош" кообразного каменного угля с пеком с образованием гомогенной смеси 1 1 1. г ъ 1в

Известен способ получения пекообразного продукта путем перемешивания и нагревания измельченного угля с высокоароматическим нефтяным ос"

15 татком с последующим отделением раствора от нерастворенных твердых веществ (2). Наиболее близким к изобретению является способ получения высокоароматиго ческого пекообразного продукта из угля путем смешения измельченного уг. ля с растворителем при 350-450 С и повышенном давлении с получением текучей и прокачиваемой суспензии. франсису-Мюьмут .Келер.,, 1

Таблица 1

Элементный состав, Характеристика продукта

Выход продук та, вес.4

Максимальное давление реакции, МПа

Остаток коксования по

Конрадсону, Температура реакции, оС

Нерастворимые, 3

Зольность о

4 хи- B тоноли- луоле не

1 с.

9? - 88,58 5,72 1,46 121. 10,8 35,9 1 5 39 9

340

97 89,15 5,30 1,50 1.09 14,8 41,2 1,6 46,2

96 . 89,40 5,02 1,48 102 27,4 47,8 1„7 53,9

375

400

3 95963 ароматического масла угольного происхождения с температурой выкипания

50 350"600 С и при необходимости от". ходов процесса крекинга в виде ароматических смоляных масел с температу" рой выкипания 503 250-, 350 С, при следующем соотношении компонентов в суспензии, вес.4:

Уголь 10-50

Нефтяное масло 10"50 . Ie

Ароматическое масло 10-50

Отходы процесса крекинга . 5-. 10 и полученную суспензию гомогенизуют при ?50-420 С, 0,15-5,0 ИПа в течениф

1-5 ч.

Пример 1. Исходные продукты для получения высокоароматического пекообразного продукта из угля: 344 газового угля ("Вестерхольт" ) (влажность 1,93, летучие 383, зольность

4,94) 123 пека каменноугольной смоП р и и е р 2. Исходные продукты для получения высокоароматического пе" кообраэного продукта иэ угля: 304 yr" ля ("Вестерхольт"), 104 пека каменноугольной смолы, 54 пекового дистиллята, 35 остатка пиролиэа газойля и

20> пекового дистиллята обработки пека каменноугольной смолы теплом и

0 4 лы (Киш 73 С), 113 пекового дистиллята (начало кипения 355 С, 403 до

455 С), 204 остатка пиролиэа гаэойля (начало кипения 230 С, 503 до 366©С), 124 остатка вакуумной перегонки процесса каталитического крекинга (начало кипения 260 С, 503 до 435 C) и

113 пека пиролиза бензина (КиО 88 С) интенсивно перемешивают, получая хо-. рошо текучую при температуре. выше

30 C прокачиваемую суспенэию, которую нагревают со скоростью )80 Ñ в час до получения желаемой для обработки температуры и при хорошем перемешивании в вибрационном автоклаве выдерживают в течение 3 ч.

После охлаждения снимают давление с напорного резервуара и отделяют газы и воду. Продукт реакции в расплавленном состоянйи выгружают из автоклава.

Влияние давления и температуры на свойства полученного продукта приведено на табл. 1 ° давлением (начало кипения 275 С 503 до 416 C)-подвергают гомогенизации с последующей обработкой, как в примере

Влияние условий процесса на свойства полученного продукта приведено в табл. 2.

959630

Табли ц а 2

Элементный состав, 3

«с г Температура реакции, ОC

Остаток коксования по

Конрадсону Д

Характеристика продукта

Максимальное давление реакции, МПа

Выход продук та, 3

»«й»»«й

Кий Нераствори- з(," мые, 3

Золь» ность в хи» в то» нолине л моле

» » «» » «»

97 87 88 5 50 2120 1 17 10 4 3712 1 р5 3 13

97 88,20 5ю38 2,20 107 13,4 38,7 1,6 42ф5

340

37597 88,88 5,00 1,91 105 24,9 44,8 1,9 51,5

400

Таблица 3

««ьй»»»»»» »ФВ»

Исходные продукты, Ж («.Ле

Условия реакции

Пример

»ВЬ «»»»

Время абра; ботки, .

-ч

«» еа» г» «»

Выход продукта, ф

Иаксимальное давление, ИПа

Нефтя- Арама ное тичесмасло кое масло

Раст- .Темпера"

-зори- .тура, тель С

Уголь

--»и-.

20 50 20 10 400 35 5 98

10 30 50 10 250 1,5, 1 98

1 98

40 15 40 5 . 420 40

50 10 30 10 420. 48 1 96

«»» »« «»«Ф»гавлгаавг»»»««»«

Пример 3. 20 газового угля ("Вестерхольт"), 503 остатка пиролиза бензина, 104 отфильтрованного антраценового масла (начало кипения

300 С, 503 до 340 С, 903 до 375oC) и 203 пекового дистиллята гомогенизируют и обрабатывают, как в приме.ре 1.

П р и и е р 4. 103 газового угля ("Вестерхольт"), 303 остатка пиролиза бензина, 501 пекового дистиллята и

10 отфильтрованного антраценового масла гомогенизируют и обрабатывают, как в приме.ре 1.

П р и и е р 5. 403 газового угля ("Вестерхольт"), 153 остатка пира" лиза бензина, 53 отфильтрованного антраценового масла и 403 пекового щ дистиллята гомогенизируют и обрабаты,вают, как в примере 1.

Пример 6. 503 газового угля

;("Вестерхольт"), 103 остатка пироли:за бензина, 103 отфильтрованного ант-

:раценового масла и 303 пекового дис" тиллята гомогенизируют и обрабатыеа»: ,ют, как s примере 1. ю

Условия реакции и качество полу. ченного продукта (примеры.3-5) при" ведены в табл. 3 и 4 соответственна, 959630

Таблица 4 г

Пример Злементный состав

Остаток коксования по

Конрадсону, Характеристика продукта

Кий, Нерастворимые,4 оС

B хино» B,то лине луоле

Зольность, о

88,50 4,60 0,65 44 22,5 40,0 0,70 48,0

90,9 5,96 0,65 15 7,0 10,8 0,70

15,0

91 65 5,10 0,45, 97 34,3 50,5 2,5 54,2

90,50 5,50 0,40 220 25,8 45,5 3,2 55! формула изобретения

10" 50

П р и м.е р 7. 30 вес.ч. угля ( ("Вестерхольт") диспергируют. в

70 вес. ч. антраценового масла (начало кипения 300ОС, 50 до 350 С, 901 до

385 C) и после 1 ч нагрева выдерживают в течение 3 ч при 375 С.

603 угля превращается в растворимую в хинолине форму.

Однако продукт реакции является при комнатной температуре не пековидным, а сиропообраэным с частично кристаллическими зонами. 39

Пример 8. 30 вес.ч. угля ("Вестерхольт") обрабатывают в течение

3 ч при 370ОС 90 вес.ч. масла от пиролиза бензина (начало кипения 200 С, о

504 до 271 С, 80 до 355 C). 35

65 угля превращается в растворимую в хинолине форму.

Однако продукт реакции является не" гомогенным. Через короткое время мож49 но наблюдать осаждение мелких зерен в виде донного осадка.

Пример 9. Подвергают взаимо« действию 333 газового угля ("Вестерхольт") с 343 кислых фракций от рек45 тификации каменноугольной смолы и

334 остатка минерального масла от тер" мического риформинга при 400 С,в течение 1 ч, максимальное давление

62 бар (3 ). Однако продукт реакции является черезвычаино негомогенным и

50 сиропообраэной консистенцией. Очень хорошей гомогенизации продуктов пере" работки угля нельзя достигнуть даже в случае отделения ниэкокипящих частей.

Таким образом, примеры 7-9 показывают преимущество предложенного способа по сравнению с известными способами получения высокоаромати ческих пекообразных продуктов из угля, С по соб полу чени я высокоа ромати - ческого пекообразного продукта из угля путем смешения измельченного угля с растворителем при повышенной температуре и давлении с получением текучей и прокачиваемой суспензии, отличающийся тем, что, с целью получения пекообразного продукта с гладким изломом и высоким блеском, в качестве растворителя используют смесь, состоящую из нефтяного масла с температурой выкипания 50 350-600 С, представляющего собой остаток процесса пиролиза нефтяных фракций в паровой фазе, ароматического масла угольного происхождения с температурой выкипания 504

350-600 С и при необходимости отходов процесса крекинга в виде ароматических смоляных масел с температурой выкипания 503 250-350 С, при следующем соотношении компонентов в суспензии, вес.3

Уголь 10-50

Нефтяное масло 10-50

Ароматическое масло

Отходы процесса, крекинга 5-1 О и получ и полученную суспензию гомогенизируют при 250"420 С, 0,15-5,0 МПа в тече.1 ие 1"5 ч.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СИА М 4040941, кл. 208-8, опублик. 1977.

959630

2. Заявка Франции и 2381093, кл. С 10 G 1/04, опублик. 1978.

3. Патент, Японии -й 7896003, кл. С 10 6 1/04, опублик. 1978

5 {прототип).

Составитель Е. Горлов

Ревактор Л. Веселовская Техреду 3.Палий Корректор А.Гриценко каэ 7037/75 Тираж 52Г . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

« 11 03 д Иосква И-Яд Ра шская наб,д д. 4Д

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,