Способ определения газов в металлах

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОПИСАйИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ASTOPCKOhhV СВИДЕТВЛЬСтВЮ щ 960603 (б1) дополнительное к авт. свих-ву

I (22) Заявлено 20.03.81 (21) 3267939/18-25 с присоединением заявки М (23) ПриоритетОпублнковано 23. 09. 82.Бюллетень М 35

{5l)M. Кл.

G 01 N 25/14. 9юударетвевЫ1 кемитат

СССР ве дэлен взюбрвтений н юпрытвй (53) УДК543.27

{o88. 8) Дата опубликования описания 25,09.82 (72) Astop изобретения.". :,(. ilgj7

Л. Б. Кузнецов

Московский институт стали и сплавов

Ф (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств: веществ и касается анализа материалов на содержание газообразующих примесей.

Известен способ определения кисло.- 5 рода, заключающийся в вакуум -плавлении анализируемого образца в графитовом. тигле в расплаве (ванне) другого материала, например никеля, насыщен" ного углеродом, экстракции кислорода иэ расплава в виде окиси углерода и количественном определении окиси уrлерода с помощью газоанализатора 1).

Недостаток этого способа - невозтз можность одновременного определения кислорода и углерода.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ определения газов, например угле-то рода, в металлах, заключающийся в растворении анализируемого образца в корундовом тигле в ванне из сплава никель - железо, насыщенного кисло2 родом, экстракции углерода из распла" ва в виде окиси углерода и количест-. венном определении последней с помощью газоанализатора.

Способ позволяет проводить опреде- . ление углерода в аироком круге металлов и сплавов с чувствительностью

10 4 10- масД (2)

Недостатком известного способа является невозможность одновременного, определения кислорода.

Цель изобретения - одновременное определение кислорода и углерода в металлах и сплавах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения газов в металлах, заключающемуся в растворении анализируемого образца в ванне, экстракции определяемых элементов в газовую фазу с последующим их количественным определением, в качестве мату", риала ванны используют расплавленнйе сул ьфиды. В этом случае анали эируемый образец расплавляется в расплаве, 3 96060 насыщенном серой, определяемые элементы - кислород и углерод образуют летучие сульфиды, которые можно легко проанализировать одним из известных способов. 5

Пример 1. Определяют содержание кислорода и углерода в железе, содержащем 0,0273 О и 0,113).В тигель из сульфида церия помещают 2 г плавленного сульфида никеля ЙiS (ванна). О

После расплавления и дегазации ванны (Т = 1200 С) снижают температуру до о о

1050 С и сбрасывают анализируемую пробу (массой 0,3 г). Количественный анализ образовавшихся летучих сульфи- 15 ! дов кислорода и углерода проводят с помощью масс-спектрометра МХ-7201.

Получают содержание углерода, равное

0,11Û,02 мас.3:, и кислорода 0,025+

0,003 мас.3. Рассчитанная чувствитель-в ность по кислороду и углероду, взятая как утроенная .поправка опыта, составляет 5 10 мас.3.

П р и и е р 2. Определяют содержание кислорода и углерода в нержавею- щ щей стали (Х18Н10). В тигель иэ сульфида церия помещают ванну из сплавленных сульфидов никеля и кобальта (в соотношении 3:1) весом 2 г. Расплавление и дегаэацию ванны проводят в токе инертного газа - гелия. Температура дегаэации 1000ОС. По окончании дегаэации снижают температуру до 950 С и сбрасывают анализируемую пробу. Образовавшиеся летучие сульфиды кислорода и углерода выносятся в хроматографический анализатор ЛХМ-8, где разделяются и количественно анализируются.

Предлагаемый способ, исходя из физико-химических свойств сульфидных

3 ф расплавов типа сульфидов никеля, кобальта, железа, меди, позволяет анализировать широкий круг металлов и сплавов, т.е. является универсальным.

Возможност ь одновременно го определения кислорода и углерода одним методом на одной аппаратуре. позволяет отказаться от использования двух установок (для раздельного определения кислорода и углерода), т.е. экономить значительные средства, кроме того, повышается информативность анализа и исключаются ошибки за счет неравномерности распределения кислорода и углерода в металле.

Предлагаемый способ пригоден для определения и других примесей, образующих летучие сульфиды.

Формула изобретения

Способ определения газов в металлах, заключающийся в растворении анализируемого образца в ванне, экстракции определяемых элементов в газовую фазу с последующим их количественным определением, отличающийся тем, что, с целью одновременного определения кислорода и углерода, в качестве материала ванны используют расплавленные сульфиды.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Туровцева З.М. и др. Анализ газов в металлах. М., Изд-во АН СССР, 1959 с. 91-97.

2. Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения углерода.

ГОСТ 22720, 3-77 (прототип).

Составитель С . Беловодчен ко

Редактор Л. Филиппова Texpeg З.Палий Корректор А Лзятко

Заказ 7251/58 Тираж 88j Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. а. 4/S филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Гл