Устройство для определения общего содержания серы в углеродсодержащих материалах

 

Союз Советскик

Социалистических республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Опубликовано 15. 12.8 1. Бюллетень М 46

Дата опубликования описания 18. 12.8 1 (5t)M. Кл.

4 01й 25/14

1оеударетеснный квинтет

СССР ао аелам взебретений и еткрытий (5Ç) УДК 543. .27(088,8) (72) Авторы изобретения

А. С. Беневольский, Ю. А. Иванов, В. А. Пфцбй- --и В. В. Пичугин

Всесоюзный научно-исследовательский институт автоматизации черной металлургии и Магнитогорский металлургический комбинат им. Б. И. Ленина ((> Заявители (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОДЦЕГО СОДЕРЖАНИЯ

СЕРЫ В УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относитсится к исследованиям материалов с помощью злектрохимических средств и может быть использовано в приборостроительной, угольной, коксохимической, электродной и химической промышленности, черной и цветной металлургии.

Известно устройство для определения содержания серы в угле, содержащее кварцевую трубу сжигания с расширяющимся участком и открытым входным концом с отростком для подачи кислоро да, электрический нагреватель, выполненный в виде спирали, охватывающей узкую часть трубы, лодочку с толкателем, вводимые через входной конец трубы в высокотемпературную зону, капиллярную трубку, расположенную на выходе из трубы сжигания, а также абсорберы (1)

Недостатки такого устройства заключаются в большой продолжительности и трудоемкости анализа и сравнительно невысокой его точности.

Наиболее близким к предлагаемому является устройствб для определения общего содержания серы в углеродсодержащих материалах, содержащее электричес5 кую печь с трубой сжигания, термопарой, входной и выходной пробками, входной кварцевой трубкой и кварцевым romareлем, проходящими через входную пробку, выходной кварцевой трубкой, закрепленной

1О в выходной пробке и имеющей конусообразный конец, образующий узкий зазор с внутренйей стенкой трубы сжигания, и абс орбер.

В атом устройстве для предотвращения

15 выноса несгоревших частиц материала используется следующая процедура сжигания.

Вводят лодочку с пробой в трубу сжигания таким образом, чтобы центр лодочки располагался в 240 мм от центра высокотемпературной зоны, закрывают вхопной конец трубы сжигания пробкой. Через каждую минуту толкателем передвигают лодочку вперед на 40 мм, каждый раз возвращая толкатель в исходное положение с це89019 1 лью прецохранения его от разрушения.

После послепнего шестого перемещения лодочка оказывается в центре высокотемпературной зоны (1250-1350 С) и оста-. ется там в течение 4 мин. Отсоединяют абсорбер, извлекают лодочку, затем осуществляют обьемное опрецеление серы: титрование образовавшейся серной кислоты боратом натрия. Для некоторых вицов yv лей и коксов процецура сжигания в иэ- tO вестном устройстве еще более усложняется (23

Нецостатком укаэанного устрофства является его сравнительно невысокая точность, обусловленная вынужденным

i3 ограничением расхода кослорода, и, как слецствие, неполным извлечением серы из пробы.

Другим недостатком этого устройства является то, что его конструкция обуславливает высокую трудоемкость и илитепьность анализа, связанные со с ложн ой проце пуро Ю ступенчатого пе ремещеиия лоцочки в процессе сжигания.

Белью изобретения является повышение точности определения и усКорение

33 анализа.

Эта цель достигается тем, что устрой ство, содержащее электрическую печь с

T ðóáoé сжигания, термопарой, вхоцной и ныхопной пробками, с закрепленными в

36 них соответственно входной и выхоцной трубками, и абсорбер, цополнительно cqдержит фильтр иэ пористого огнеупорного материала, укрепленный на конце выхопиой трубки, расположенном в высо- 33 котемпературной зоне печи.

На чертеже приведена схема предла- гаемого устройства.

Устройство содержит электрическую печь, 1 с термопарой 2 и трубой сжига- 40 ния 3, в высокотемпературную зону 4 которой вводится лодочка с анализируемой пробой 5. На входе в трубу сжига» ния установлена входная пробка 6 с вмонтированной входной трубкой 7 цля попа- 43, чи кислорода, а на выходе - выхоцная пробка 8 с вмонтированными вхош ой трубкой 9 цля подачи кислорода и смен-. ной выходной кварцевой трубкой 10. На конце выходной кварцевой трубки 10 непосредственно в высокотемпературной зоне 4 печи 1 расположен фильтр 11 из пористого огнеупорного материала, например шамота, Выхопиая кварцевая трубка 10 соецинена с абсорбером 12.

Устройство работает слецующим образом.4

Извлекают входную пробку 6, вводят лодочку с пробой 5 непосрецственно в центр высокотемпературной зоны 4 печи

1, в которой поддерживается температура порядка 1250-1350 С, измеряемая термопарой 2, и устанавливают вхоцную пробку 6 на место. С двух сторон через входные трубки 7 и 9 в грубу сжигания

3 поцают кислород и проба сгорает. Образующийся при сжигании пробы 80 через фильтр 11, выхоцную кварцевую трубку 10 и выходную пробку 8 поступает в абсор. бер 12, гце происходит его поглощение и послецующее измерение тем или иным методом, например кулонометрическим титрованием по величине рН.

Благодаря наличию высокотемпера. турного фильтра выбрасываемые из пробы мелкодисперсные частицы и ле- . тучие компоненты зацерживаются на его поверхности, а так как он расположен в высокотемпературной зоне, то на этой поверхности происхоцит цожигание осевших частиц при той же температуре. При этом устраняется возможность потерь серы и занижения результатов анализа эа счет .выноса несгоревших частиц.

Наличие фильтра позволяет повысить расход кислорода, например, до 2 л/мин, что обеспечивает полное и быстрое извлечение и окисление всей серы, соцержащейся в пробе.

Поступление кислороца в трубу сжигания с двух сторон обеспечивает отсутствие непроцуваемых кислороцом зон в трубе сжигания, что также сокращает продолжительность анализа и повышает его точность, так как исключается воз можность попацания, части газообразных продуктов сжигания в непродуваемую зону и последующего мецленного удаления их оттуда..

Предлагаемое устройство обеспечивает более высокую точность анализа (правильность, схоцимость и воспроиэвоцимость) углероцсоцержащих материалов (уголь, кокс, шихта}, чем известное устройство, при значительном сокращении времени анализа, Высокая точность, а также скорость опрецеления серы в углероцсодержащих материалах позволяет испольэовать предлагаемое устройство цля своевременного корректирования технологическorо процесса производства кокса иэ угля и снижения затрат на произвоцство кокса, " Формула изобретения

Устройство цля опрецеления общего содержания серы в углероцсоцержащих ма5 890191 Ь териалах, содержашее электрическую печь Источники информации, с трубой сжигания, термопарой, входной принятые во внимание при экспертизе и выходной пробками с закрепленными в 1. Ябгас и Ъ.,Чап 4ег i„oars 3.D. The них соответственно входной и выходной Determination of Total Sutphvz in Goat трубками, и абсорбер, о т л и ч а ю щ е- % Qg a ею -М бго Tube-Combustion Hletbo8.e с я тем, что, с целью повышения точ- Ana83ttico СИ мсд Асхаб",1977, 94, ности определения и ускорения анализа, N. 1, р, 213-216. оно дополнительно содержит фильтр из 2. Уголь и кокс, Определение общего пористого огнеупорного материала, укреп содержания серы методом сжигания при ленный на конце выходной трубки, pacno lO высокой температуре. Международный ложенном в высокотемпературной зоне пе- стандарт ИСО 551-75, М„Госстандарт, чие 1976 (прототип).

Составитель Н. Меньшенина

Редактор С. Тимохина Техред А. Савка Корректор Н. Швыпкая

Заказ 10957/68 Тираж 9 10 Подписное

ВН ИИ ПИ Госу дарс твенно г о к омитет а СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,.Ж-35, Раушская наб., a. 4/5

Филиал ППП "Патент; », г. Ужгород, ул. Проектная, 4