Устройство для определения кислорода в индии и галлии

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.12.80 (21) 3224551/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

G 0I N 25/14

ГосударстеенлыИ комитет

СССР (53) УДК 543.27 (088.8) Опубликовано 30.06.82. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 05.07.82 по делам изобретений и открытий (72) Автор изобретения

В. В. Орлов

Государственный ордена Октябрьской Революции1научйо =" исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

В ИНДИИ И ГАЛЛИИ

Изобретение относится к физико-химическому анализу металлов и сплавов.

Известно устройство для определения газовых примесей в материалах с высокой упругостью пара при температурах анализа, в котором анализ образцов проводят в графитовых капсулах, сбрасываемых в тигель (1).

Однако устройство не позволяет анализировать образцы с содержением кислорода ниже 1.10 вес. /0 из-за того, что из графитовых капсул выделяется большое количество газа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому для определения кислорода в индии и галлии является устройство, состоящее из водоохлаждаемой вакуумной печи, внутри которой установлены графитовый тигель, экран и кварцевая воронка.

В этом устройстве над тиглем подвешивается графитовая крышка в виде шарика, которая закрывает тигель сразу после сбрасывания в него пробы. Крышка ограничивает возгонку из тигля индия и галлия в процессе восстановления из них кислорода (2) .

Недостаток устройства заключается в необходимости поднятия и опускания крышки при сбрасывании очередной пробы, что ведет к частичному улету паров металла и колебанию поправки контрольного опыта за счет изменения температуры тигля и газоотделения из графитовых частей при поднятии и опускании графитовой крышки.

Точность определения кислорода в индии и галлии при использовании данного устройства составляет 10 — 20 /0.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для определения кислорода в индии и галлии, содержащее водоохлаждаемую вакуумную печь с помещенными внутри нее графитовым тиглем, экраном и кварцевой воронкой, снабжено вкладышем, укрепленным внутри тигля и выполненным в виде втулки с коническим углублением, продолжением которой является стержень с тарельчатым отражателем в нижней его части, при этом по оси стержня и в боковой части отражателя выполнен канал.

На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.

940030

Формула изобретения

7 б б

Устройство состоит из вакуумной водоохлаждаемой колбы 1, изготовленной из кварца, снаружи которой установлен индуктор 2, а внутри колбы помещены кварцевая воронка 3, графитовый экран 4, тигель и вкладыш. Вкладыш выполнен в виде втулки 6, имеющей фланец 7 и коническое углубение 8, стержень 9, тарельчатый отражатель 10 и канал 11.

Устройство работает следующим образом.

После дегазации печи и достижения поправки контрольного опыта 0,1 — 0,2 н.см за 3 мин при 1100 С, анализируемый образец сбрасывают в коническое углубление 8 втулки 6. Образец плавится и стекает по каналу 11 в тигель 5. Пары металла в тигле

5 задерживаются за счет отражателя 10 и 15 металла, стекающего через канал 11 в тигель .

Диаметр канала 11 составляет 1,5—

2 мм, угол между каналами в стержне 9 и тарельчатом отражателе 10 немного больше 90 . Такие параметры канала выбраны для того, чтобы расплавленный металл протекал в тигель 5 из конического углубления

8 с минимальной скоростью и при этом не возгонялся во время анализа из тигля 5 и конического углубления 8. 25

В устройстве обеспечивается хороший контакт расплавленного металла с графитовыми частями без его возгонки во время анализа. Этим обеспечивается полное восстановление кислородсодержащих соедизо нений анализируемого металла.

Выделившиеся газы откачиваются и анализируются обычным способом.

В предлагаемом устройстве проанализировано по 10 проб индия и галлия на содержание кислорода. По результатам анализа определено относительное стандартное отклонение, определяющее точность а нализа.

Точность анализа составляет 4 — бо1о, что значительно выше чем в известном устройстве (при одинаковой чувствительности анализа).

Устройство для определения кислорода в индии и галлии, содержашее водоохлаждаемую вакуумную печь с помещенными внутри нее графитовым тиглем, экраном и кварцевой воронкой, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, оно снабжено вкладышем, укрепленным внутри тигля и выполненным в виде втулки с коническим углублением, продолжением которой является стержень с тарельчатым отражателем в нижней его части, при этом по оси стержня и в боковой части отражателя выполнен канал.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Определение газов в металлах на установке «Гиредмет-С911М!». Цветметинформация. М., 1970, с. 75.

2. Орлов В. В., Карпов IO. А. Применение метода восстановительного плавления в вакууме для определения кислорода в индии и галлии. Журнал аналитической химии, т. XXIX, 1974, Хо 4, с. 820 — 823 (прототип).

ВНИИПИ Заказ 4657/64

1ираж 887 Подписное

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4