Способ изготовления таблеток из порошкообразных материалов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (63) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.03. 81 (21) 3264482/22-26

Р М g+ з

G 01 N 1/00 с присоединением заявки МГосударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 15.1082. Бюллетень ¹ 38 (53) УДК 621. 386 (088.8) Дата опубликования, описания 15. 10. 82

1 (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТАБЛЕТОК ИЗ ПОРОШКООБРАЗНЫХ

MATH PHAJIOB

Изобретение относится к аналитической химии, в частности анализу порошкообразйых продуктов рентгено. спектральным методом, и может найти применение в горной, металлургической и химической промышленностях при анализе состава порошкообразных продуктов.

Известен способ, в котором всылают порошкообразные материалы в расплавленный парафин и смесь прессуют после охлаждения. Количество парафина подбирают таким образом, чтобы таблетируемый порошок полностью пропитался парафином. После охлаждения полученную смесь извлекают иэ тигля и прессуют в пресс-форме под давлением 150 кг/см tlj.

В известном способе для получения таблеток однородной массы исследуемого вещества и образцов сравнения требуется точная дозировка как порошка, так и парафина и тщательное перемешивание массы, что удлиняет и удорожает изготовление таблеток.

Цель изобретения - сокращение времени пробоподготовки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления таблеток из порошкообразных материалов, включающему прессование порошкообразной пробы со связующим, в предварительно нагретую пресс-форму

5 засыпают слой анализируемого порошка, затем засыпают его слоем под ложки-связующего, а прессование проводят с выдержкой 30-40 с.

Целесообразно, толщину слоя анализируемого порошка брать 3-5 мм, а слоя подложки-связующего, преимущественно аминопласта, 5-10 мм.

Целесообразно, засыпку и прессование осуществлять при температуре

15 80-100оС.

Условия прессования таблеток подобраны опйтнйм путем. Засылание в пресс-форму слоя исследуемого порошка в 3-5 мм обеспечивает достаточную толщину излучающего слоя, полученного после прессования, при котором интенсивность спектральной линии не зависит от толщины излучателя. Увеличение толщины слоя по25 рошка более 5 мм нецелесообразно, а уменьшение его менее 3 мм приводит к взаимодействию первичного рентгеновского излучения с.атомами подложки и к искажению результатов ана30 лиза.

966534

Формула изобретения

Составитель С. Фатеева

Редактор Т. Митрович; Техред С.Мигунова КорреКтор М. Демчик

Тираж 887 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7832/59

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Толщина слоя аминопласта для подложки связующего менее 5 мм приво- . дит к уменьшению прочности таблетки, увеличение же толщины слоя аминопласта более 10 мм нецелесообразно.

Температура нагревания пресс-формы и прессование таблеток при температуре 80-100 С достаточно для полимериэации аминопласта при прессовании с выдержкой 30-40 с. Увеличение температуры нагревания нецелесо- 10 : образно и неудобно в работе. Умень шение температуры нагревания ниже

80 С недостаточно для полимеризации аминопласта и приводит к снижению прочности таблеток. 15

Время выдержки при прессовании более 40 с нецелесообразно, меньше

30 с недостаточно для полимеризации. аминопласта и упрочнения таблетки.

Удельное давление прессования таблеток 1000-2000 кг/см ° Давление менее 1000 кг/см приводит к меньшей прочиости таблетки и уменьшению интенсивностей линий, более 2000 кг/см практически нецелесообразно.Пример 1. В пресс-форму, предварительно нагретую до 80 С, засыпают смесь оксидов РЗЭ слоем 3 мм, сверху дозатором засыпают аминопласт слоем 5 мм и прессуют при 800С под давлением 1000 кг/см с выдержкой 30 при этом давлении 30 с. Получена двухслойная и прочная таблетка с толщиной исследуемого слоя 2 мм, с ровной, гладкой поверхностью. Всего приготовлено 10 таблеток. Воспроиэводимость результатов измерений интенсивностей аналитических линий таблеток Ьа с „(Л= 2,6651 Х ), Се с(С1„ (Л= 2,5612 $),Рг с(р„(Л=2,2539 А) Smote (Л =2,1994 A) оценивается по величине 4() относительного стандартного отклонения. Определение выполняется методом рентгеноспектрального дисперсионного анализа, интенсивность аналитических линий измерена на рентгеновском квантометре ФРК-10. Относительное стандартное отклонение — 0,008.

Пример 2. В .пресс-форму, предварительно нагретую до 90 С, засыпают смеЬь оксидов РЗЭ слоем 4 мм, свер-50 ху доэатором засыпают аминопласт слоем 8 мм и прессуют при 90 С под давлением 1500 кг/см с выдержкой

35 с(, Получена двухслойная, прочная таблетка с толщиной исследуемого слоя 2,5 мм, с ровной, гладкой поверхностью.. Приготовлено 10 таблеток. Относительное стандартное отклонение измерений интенсивностей аналитических линий — 0.,008. Оценка проводится как в примере 1.

Пример 3. — В пресс-форму, предварительно нагретую до 1000С, засыпают смесь оксидов РЗЭ слоем 5 мм, сверху дозатором засыпают аминопласт слоем 10 мм и прессуют при 100 С под давлением 2000 кг/см с выдержкой

40 с.. Получена двухслойная и прочная таблетка с толщиной исследуемого слоя 3 мм с ровной, гладкой поверх ностью. Приготовлено 10 таблеток.

Относительное стандартное отклонение измерений интенсивностей аналитических линий — 0,008. Оценка проводится как в примере.1.

Время на изготовление одной таблетки 2-3 мин. Изготовленные таблетки устойчивы во времени и могут быть многократно использованы, что особенно важно для образцов сравнения. Способ позволяет увеличить чувствительность определения .редкоземельных элементов в их смесях.

1. Способ изготовления таблеток из порошкообразных материалов, включающий прессование порошкообразной пробы со связующим, о т л и ч а ющ и и с.я тем, что, с целью сокращения времени пробоподготовки, в предварительно нагретую пресс-форму засыпают слой анализируемого порошка, затем засыпают его слоем подложки-связующего, а прессование проводят. с .выдержкой 30-40 с.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю« шийся тем, что толщина слоя анализируемого порошка 3-5 мм, а слоя подложки-связующего, преимущественно аминопласта, 5-10 мм.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю- шийся тем, что -засыпку и прессование осуществляют прул 80-100 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 387241, кл. G 01 N 1/00, 1971.