Устройство для низкотемпературного исследования электронного парамагнитного резонанса (эпр) при высоких давлениях

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсник

Социалистическик

Республик

««966568 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 06.04,81 (21) 3269801/18-25 с присоединением заявки J4 (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.82. Бюллетень №38 (5! )М. Кл.

G01 к1 24/10

3ЪоударотоеннЫ1 комитет

СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 537.611. .43 (088.8) Дата опубликования описания 18.10.82

А. Д. Прохоров, Г. Н. Нейло, В. B. Пермяков и И. Г. Гавриш (72) Авторы изобретения

ВСЕСОЮЗНАЯ

ТЕХ ЫМЧВСКА%

БИБЛМОТЯА

Донецкий фнзикогехнический институт

АН Украинской ССР (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОГО

ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО

РЕЗОНАНСА (ЭПР) ПРИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЯХ

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано в научных исследованиях и технике для получения сильного магнитного поля при высоком давлении и низкой температуре, в частности в ЭПР-спектроскопии твердых тел.

Известно устройство, предназначенное для научных исследований и содержащее сосуд высокого давления, выполненный в виде трубы, канал которой закрыт с торцов и заполнен рабочей жидкостью, в которой размещен исследуемый образец. При подаче усилия на поршень, закрывающий один из концов канала трубы, в рабочей жидкости создается заданное высокое дав-1 ление, которое передается на образец, после чего контейнер размещается в низкотемпературной ванне 1, 1) .

Однако устройство непригодно для sc««zp следования ЭПР в сильном магнитном поле.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является устройство для низкотемпературного исследования

ЭПР при высоких давлениях, содержащее сверхпроводяшую обмотку с каркасом и сосуд высокого давления с обтюрвтором и поршнем, а также размещенные в сосуде высокого давления кристалл-резонатор с образцом н чувствительный элемент датчика давления. При этом сосуд высокого давления закрыт с одной стороны обтюратором, а с другой - поршнем, между которыми размещены в рабочей жидкости кристалл-резонатор с образцом и датчик давления, состоящий из чувствительного элемента, изготовленного. из индия и размещенного внутри измерительной катушки.

Сосуд изготовлен из немагнитного материала, бериллиевой бронзы, и размещен в отверстии сверхпроводящего соленоида, служащего источником магнитного поля.

Известное устройство позволяет проводить исследования в сильном магнитном поле при низкой температуре и высоком давлении и, в частности ЭПР-исследование твердых тел. Давление измеряется бес3 9665 контактным способом при низкой температуре за счет изменения индуктивности измерительной катушки датчика при переходе индия в сверхпроводящее состояние, при этом температура перехода зависит от 5 давления и служит реперной точкой. Для наблюдения и записи сигнала ЭПР используют развертку магнитного поля, при этом от ширины развертки зависит воэможность одновременного наблюдения всего спектра 10

ЭПР, например, на экране осциллогра-. фа 2 j

Извес тное ус тройс тво харак теризуе тся недостаточным динамическим диапазоном измерений из-за невозможности получения t5 в сосуде давлений вьппе 20 кбар и получения большой амплитуды поля развертки.

Использование сосуда высокого давления, выполненного из немагнитного материалабериллиевой бронзы, делает возможным эффективное проникновение внешнего магнитного поля сверхпроводящего соленоида к образцу, но, вследствие недостаточно высокой прочности бериллиевой бронзы, не дает возможности получения высокого давления, существенно превышающего

20 кбар.

Бель изобретения — увеличение динами ческого диапазона измерений, а также уп-5а рощение процесса смены образца.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для низкотемпературного исследования ЭПР при высоких давлениях, содержащем- сверхпроводящую обмотку с каркасом и сосуд высокого давления с обтюратором и поршнем, а также, размещенные в сосуде высокого давления, кристалл резонатор с образцом и чувствительный элемент датчика давления, сосуд высокого

40 давления выполнен из высокопрочного ферромагнитного сплава, сверхпроводяшая обмотка размещена в сосуде высокого давления, каркас сверхпроводяшей обмотки выполнен из электропроводяшего материала и электрически соединен.с одним иэ

45 концов сверхпроводяшей обмотки и обтюратором, а внутреннее пространство каркаса разделено проводящей диафрагмой на две части, при этом в замкнутой полости

cG стороны обтюратора размещен крис

50 талл-резонатор с. образцом, а во второй части размещен чувствительный элемент датчика давления.

Кроме того, в устройстве диафрагма 55 установлена с возможностью перемещения внутри каркаса при сохранении электрического контакта с ним, а образец и чув68 4 ствительный элемент датчика давления закреплены на ней с разных сторон.

На фиг. 1 приведено устройство, общий вид, разрез ; на.фиг. 2 — вариант выполнения диафрагмы.

В сосуде высокого давления 1 подвижно размещен поршень 2 с уплотнением 3.

В сосуде высокого давления, заполненном рабочей жидкостью 4, размещена сверхпроводящая обмотка 5, один иэ концов которой имеет электрический контакт с ее каркасом 6, выполненным из электропроводяшего материала, например меди.

Образец 7 размещен в цилиндрической полости 8 кристалл-резонатора 9 ЭПР, выполненного, например, из лейкосапфира.

Каркас 6 имеет электрический контакт 10 с обтюратором 11, выполненным иэ высокопрочного электропроводящего материала. В центральном сквозном канале обтюратора подвижно установлен ввод

СВЧ 12 с петлей связи на конце, обращенном к кристалл-резонатору. Один электроподвод 13 к сверхпроводяшей обмотке имеет электрический контакт с наружной поверхностью обтюратора 11, а второй электропровод 14 уплотнен и электроизолирован в канале 15 обтюратора. Проводящая диафрагма 16 имеет электрический контакт по периметру с каркасом 6. С одной стороны диафрагмы размещен кристаллрезонатор с образцом, а с другой - чувсьвительный элемент 17 датчика давления, например, в виде таблетки из индия, Все элементы размещены в ниэкотемпературном объеме 18, например криостате с жидким гелием.

Диафрагма 16 установлена в отверстии каркаса с возможностью осевого перемещения при сохранении электрического контакта с ним, снабжена отбортовкой и центральным стержнем 19 (фиг. 2). Наружный край отбортовки образует скользящий электрический контакт с внутренней стенкой каркаса, а внутренний край образует полость, в которой размещен чувствительный элемент 17 датчика давления. Образец 7 закреплен на поверхности диафрагмы 16.

Устройство работает следующим образом.

Образец 7 устанавливают в цилиндри-. ческой полости 8 кристалл-резонатора 9, который устанавливается на шлифованной поверхности обтюратора 11. Сверхпрово-дяшую обмотку 5 с каркасом 6 надевают на кристалл-резонатор 9 и плотно надвигают на выступ обтюратора, образуя элект68 6 из прочного ферромагнитного сплава, и размещения источника магнитного поля в виде сверхпроводящего соленоида в отверстии (канале) сосуда высокого давления. Кроме этого уменьшаются габариты сверхпроводящего соленоида почти на порядок, а масса и стоимость — более, чем на два порядка, по сравнению с конструкцией соленоида, размещаемого вне сосуда высокого давления, более, чем на два порядка, уменьшается начальная стоимость источника магнитного поля и значительно снижаются эксплуатационные затраты при получении низких температур. Сверхпроводяший соленоид работает при повышенных значениях критических параметров (зависимости критического значения тока от магнитного поля), так как ввиду его малых размеров. эффекты деградации (снижения критических параметров в конструкции по сравнению с критическими параметрами материала) практически не проявляются. Увеличивается магнитное поле соленоида в 1,2 раза за счет использования ферромагнитного, сосуда высокого давления в качестве внешнего магнитопровода. Обеспечивается эффективное экранирование ферромагнитной стенкой сосуда давления его внутреннего объема (рабочей зоны) от действия внешних магнитных помех и окружающего пространства вне сосуда высокого давления от магнитного поля сверхпроводящего соленоида.

5 9665 рический контакт с ним. При этом каркас

6 и диафрагма 16 образуют проводящую . замкнутую облочку резонатора СВЧ, а внутренний вывод обмотки 5 через контакт 10, тело обтюратора 11 и электроподвод 13 получает выход на внешний источник тока. Второй вывод обмотки 5 подпаивается к электроподводу 14, установленному в канале 15 обтюратора. Чувствительный элемент 17 датчика давления 10 устанавливают в отверстии каркаса, устанавливают и фиксируют в канале сосуда высокого давления обтюратор, заполняют канал рабочей жидкостью 4, устанавливают поршень, 2. Нажимая на поршень, например!5 с помощью гидравлического пресса, создают в канале заданное высокое давление рабочей жидкости, после чего фиксируют положение поршня (устройство фиксаторов условно не показано). При повышении дав«yy пения рабочая жидкость 4 давит на кристалл-резонатор и уплотняет щель между ним и обтюратором, надежно перекрывая сквозной канал в обтюраторе с установленным в нем вводом СВЧ 12. Сосуд с зафиксированным высоким давлением снимают с пресса и помещают в криостат с низкой температурой, например, содержащий жидкий гелий. Давление в сосуде определяют по критической точке перехода индия в сверхпроводящее состояние, при этом сверхпроводяший соленоид используют в качестве измерительной катушки датчика давления, по изменению индуктивности которой судят о моменте перехода индия

35 в сверхпроводяшее состояние. Подключают

L электроподводы 13 и 14 сверхпроводящей обмотки к внешнему источнику тока и создают на образце магнитное поле необходимой величины с учетом поля развертки.

Подключают ввод СВЧ 12 к спектрометру

ЭПР и изучают сигнал от образца. Для смены образца извлекают сосуд высокого давления из криостата, устанавливают в гидравлический пресс и поджимают, сни45 мают фиксаторы поршня, снижают давлвние в контейнере и затем разбирают егo в обратном .порядке.

При большом количестве образцов для облегчения и ускорения их смены используется вариант со съемной диафрагмой. В этом случае после извлечения поршня и слива рабочей жидкости через канал сосуда высокого давления захватывают за выступ (стержень) диафрагму 16 и извле« кают ее вместе с образцом 7 и чувстви- 55 тельным элементом 17 датчика давления.

После этого заменяют образец, закрепляя новый на поверхности диафрагмы, например, l клеем, а затем, удерживая диафрагму, устанавливают ее в отверстии каркаса соленоида, при этом образец 7 попадает в цилиндрическую полость 8 кристалл-резонатора 9, т. е. на свое рабочее место, а диафрагма фиксируется в отверстии каркаса силами трения и образует с ним электрический контакт по периметру соприкосновения, затем в сосуд высокого давления заливают рабочую жидкость, устанавливают поршень 2 и -производят остальные действия в описанном порядке.

При использовании предлагаемого изобретения обеспечивается расширение диапазона давлений при одновременном ис-! пользовании сильного магнитного поля и низких температур, за счет использования сосуда высокого давления, выполйенного

Формула изобретения.1. Устройство для низкотемпературного исследования электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) при .высоких давлениях, содержащее сверхпроводящую обмотку с

7 966568 8 каркасом.и сосуд высокого давления с об- 2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ютюратором н поршнем, а также размещен» щ е е с я тем, что, с цепью упрощения ные в сосуде высокого давления кристалл- процесса смены образца, диафрагма устарезонатор с образцом и чувствительный новлена с возможностью перемещения элемент датчика давления, о т и и ч а ю S внутри каркаса при сохранении электриш е е с я тем, что, с целью увеличения ческого контакта с.ним, а образец и чув.> динамического диапазона измерений, сосуд ствительный элемент датчика давления высокого давления выполнен из высоко» закреплены на ней с разных сторон. прочного ферромагнитного сплава, сверхпроводящая обмотка размещена в сосуде 30 Источники информации, высокого давления, каркас сверхпроводя- принятые во внимание при экспертизе щей обмотки выполнен из электропроводя» 1. Ицкевич Е. С. Бомба высокого давшего материала и электрически соединен ленин для работы при низких температу. с одним из концов сверхпроводящей об-, рах. - Приборы и техника эксперимента „ мотки и обтюратором, а внутреннее про- IS 1963, N 4, с. 148. странство каркаса разделено проводящей 2. Кожухарь А. Ю. и др. Камера выдиафрагмой на две части, при этом в замк-, сокого давления с кристалл-резонатором нутой полости со стрроны обтюратора раз- для исследования электронного парамат мещен кристалл-резонатор с образцом, а нитного резонанса при низких темпераво второй части -. чувствительный элемент20 турах. - Приборы и техника эксперимендатчика . давления. та . 1975, М 4, с., 198 (прототип).

ВНИИПИ Заказ 7833/60 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4