Печь сопротивления для извлечения газов из пробы

 

CoIo3 Советских

Социалистических

Республик

Ь П И С А Н И Е ()966570

ИЗЬБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 29. 01. 81 (21) 3278129/18-25 (52)М. Кл.

G 01 М 25/14 с присоединением заявки,%

9мударетвиеЫ1 комитет

CCCP ао делам изобретений н открытки (23) П риоритет (53) УДК 543. 27 (088.8) Опубликовано 15.10.82. Бюллетень _#_s 38

Дата опубликования описания 15.10.82

В.А.Сукачев, Л.И.Ашкинази, А.Б.Гуревич, Г и А.Ф.Роженко

- т ки.

1 (72) Авторы изобретения

Ордена Трудового Красного Знамени + нститу м материаловедения дН украинской I:Cp т (71) Заявитель

{54) ПЕЧЬ СОПРОТИВЛЕНИЯ ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ

ГАЗОВ ИЗ ПРОБЫ

Изобретение относится к газово=" му анализу и может быть использовано в научно-исследовательских институтах и заводских лабораториях для определения в пробах содержания кислорода, водорода и азота.

Известна печь для извлечения газов из металлической пробы, содержащая цилиндрический корпус, вокруг которого расположен индуктор, а по торцам присоединены верхний и нижний металлические элементы, охлаждаемые водой. В верхней части печь закрывается съемной крышкой. Внутри корпуса расположен держатель образ" ца. Печь содержит отверстия для под-, вода и отвода газа, а также для обеспечения защитного газового экрана 1), Недостатками печи являются выи сокая стоимость, сложность эксплуатации генераторов токов высокой частоты и необходимость применения кварцевого стекла для изготовления корпуса печи, а также недостаточно высокая температура разогрева пробы (максимально до 2400-2600 С в инертной атмосфере), увеличение времени проведения опыта за счет необходимости тщательной дегазации камеры после установки тигля с пробой, снижение точности результатов исследований за счет окисления металлических поверхностей внутри печи при ее разгерметизации.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является печь сопротивления для извлечения газов из пробы, в которой элементом сопротивления является графитовый тигель или закрытая крышкой графитовая капсула,:которые размещаются между соосно расположенными токоподводами, один из которых, верхний, смонтирован в подвижном корпусе, а второйнеподвижный (2).

966570 4 стием 8 до совмещения последнего с уровнем контейнера 4. Нижняя часть экрана 7 взаимодействует с герметизирующим кольцом 9, образуя камеру, заполненную инертным газом-носителем, .непрерывно поступающим через канал

10 и выходящим через загрузочное отверстие 8, обеспечивая газовую завесу, препятствующую поступлению в ка16 меру воздуха.

Сквозь эту завесу через загрузочное отверстие 3 устанавливают на нижний электрод контейнер 4 с испытуе" мой навеской, Опускают подвижный кор15 пус 3 с верхним электродом 1 до тех пор, пока контейнер 4 не будет зажат между торцами электродов. При этом образуется испытательная камера 5, через которую пропускают газ"носитель, е-z6 уходящий по каналу 11 в систему газораспределения, и измерительный блок, Анализ навески проводят за счет. разогрева графитового тигля путем импульсного пропускания тока до рабочей тем2 пературы. Выделяющиеся газы при нагре. ве до. рабочих температур направляются в гаэоаналиэатор, Таким образом, наличие защитного экрана с загрузочным окном при смещении контейнера с навеской зац>ищает металлические электроды и внутреннюю поверхность камеры от окисления на воздухе, что значительно расширяет аналитические возможности печи и повышает достоверность полученных результатов, При раскрытии печи без защитного экрана на воздухе металлические контакты и внутренние поверхности камеры окисляются даже при комнатных температурах и затем Ьосста40 навливаются отдавая сорбированныи кия слород и кислород окислов, который .уносится в виде СО током инертного> газа в анализирующую часть установки.

При этом, чем выше требуется для восстановления окислов пробы температура, тем больше прогреваются водоох3

Недостатком этой печи является невозможность загрузки в тигель через верхний полый электрод порошков, составляюц>их в настоящее время большой самостоятельный класс исследуемых материалов, Загрузка порошка в тигель при открытой печи приводит к необходимости тщательной дегаэации камеры перед опытом, т.е, к увеличению времени проведения анализа.

Кроме того, при исследовании порощкообраэных материалов снижается точность результатов за счет окисления металлических поверхностей внутри печи при разгерметизации испытательНой камеры.

Цель изобретения — повышение точности и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что печь сопротивления для извл чения газов иэ пробы, состоящая иэ подвижного корпуса, графитового тигля и двух соосно расположенных электродов, верхний из которых укреплен в корпусе, снабжена цилиндрическим экраном, составляющим продолжение корпуса, а в экране выполнено загрузочное отверстие.

На фиг. 1 показана печь, продольный разрез при загрузке и выгрузке; на фиг. 2 — то же, продольный разрез при опущенном верхнем токоподводе, Печь состоит из соосно расположен ных верхнего 1 и нижнего 2 электродов. Верхний электрод 1 смонтирован в подвижном корпусе 3 и может перемещаться вдоль своей оси. Между торцами электродов установлен контейнер 4 с испытуемым материалом. В све денном вйде между нижним электродом

2 и подвижным корпусом 3 с верхним электродом 1 образована испытательна камера 5, герметизация которой осуществлена кольцом 6. На подвижном корпусе 3 закреплен цилиндрический экран 7, выполненный для удобства иэ прозрачного материала. В экране ,7 выполнено загрузочное отверсстие 8. В нижнем электроде 2 смонтировано герметиэирующее кольцо 9. В неподвижном электроде 2 выполнен канал 10 для подвода газа-носителя, а в подвижном корпусе 3 канал 11 для отвода газа, Печь работает следующим образом.

Поднимают вверх подвижный корпус

3 с верхним электродом 2 и цилиндрическим экраном 7 с загрузочным отвер- лаждаемые контакты и стенки камеры, тем большая величина поверхности десорбирует кислород и раскисляется, тем больше содержание СО в холостом. опыте, При малых концентрациях кислорода в пробе значение сигнала холостого, опыта может оказаться соизмеримым с значением сигнала кислорода пробы, а с учетом нестабильности его величины резко снижается точность анализа. Наличие газового экрана способствует сокращению времени анали5 966570 .6 за, так как исчезает необходимость ющим продолжение корпуса, а в экране1 продувки печи и магистрали для уда выполнено загрузочное отверстие. ления воздуха.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Формула изобретения

Фиг.1

ВНИИПИ Заказ 7833/60 Тираж 887 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Печь сопротивления для извлечения газов из пробы, состоящая из подвижного корпуса, графитового тигля и 10 двух соосно расположенных электродов, верхний из которых укреплен

s кKо0р п у сcеe, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, она снабже- 1 на цилиндрическим экраном, составля1. Авторское свидетельство СССР

>f 542483, кл. 0 01 N 7/16, 1975

2, Кунин Л,Л, Фролов E.Â. и др.

Аппаратура для определения газообразующих примесей в металлах и неорганических материалах методами восстановительного и окислительного плавления..-"Аналитическая химия".

Т. 37, 1972, 3, с. 552, рис. 8 (прототип).