Устройство для автоматического титрования

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 1966580 (6) ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 23.01.81 (2) ) 3239411/18.25 с присоединением заявки М (28) Приоритет (51)М. К,п.

G 01 и 27/42

Вауаарстмииый комитет

СССР по делам изабретеиий и открытий (53) УДК542,8 (088.8) Опубликовано 15.10.82. Бюллетень М 38

Дата опубликования описания 15.10.82 (72) Автор (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Изобретение относится к физико-химическому анализу, преимущественно к устройствам для автоматического объемного и кулонометрического тнтрования.

Известен титрометр, который содержит аналитическую ячейку с индикаторным концентратором, задатчик потенциала (тока) конечной точки, нуль-индикатор, двухпозиционный исполнительный элемент, устройство подачи и из. мерения титранта (1).

С целью предотвращения перетитрования это устройство подает титрант в ячейку порциями, разделенными паузами. Оно имеет невысокую точность титрования (0,5 — 2%). Это вь звано большой погрешностью достижения потенциала (тока) конечной точки (0,5 — 1,5%), которая обусловлена большой величиной зоны нечувствительности автотитратора. Уменьшение зоны нечувствительности в этом устрой- 20 стве невозможно, так как это не позволяет осуществлять прерывистое титрованне при достижении конечной точки, вызывает перегрузки нуль-индикатора большим входным сигналом, что снижает надежность работы автотитратора.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для автоматического титрования, содержащее аналн. тическую ячейку с индикаторным концентратомером, соединенную е задатчиком конечной точки титрования, нуль-индикатор, двухпозиционный исполнительный элемент, подключенный к задатчику паузы и к устройству генерирования титранта, соединенному с ячейкой. С целью предотвращения перетитрования устройство осуществляет титрование в начальной стадии .непрерывно, а при приближении к конечной точке — порционно.

Устройство прерывает непрерывное титроваwe, не достигнув значения потенциала конечной точки на величину, равную значению предваряющего напряжения. После этого устройство подает в ячейку уменьшающиеся порции. титранта, разделенные паузами. Причем длительность порций изменяется пропорционально величине предваряющего напряжения, дискрет. но уменьшаемого к концу титрования (2).

966580

3

Недостатком известного титрометра является то, что устройство завершает титрование, не достигнув потенциала конечной точки на величину зоны нечувствительности устройства. Зона нечувствительности в устройстве велика, что приводит к значительным погрешностям титрования. Уменьшить зону нечувствительности нельзя, так как это приводит к перегрузке нуль-индикатора в начальный период титрования, когда на его вход поступа- 10 ет большой входной сигнал, к понижению надежности титрования. и к невозможности осуществления прерывистого титрования.

Цель изобретения — повышение точности титрования.

Поставленная цель достигается тем, что в устройство для автоматического титрования, содержащее аналитическую ячейку с индикаторным концентратомером, соединенную с задатчиком конечной точки титрования, нуль- эО индикатор, двухлозиционный исполнительный элемент, подключенный к задатчику паузы и устройству генерирования титранта, соединенному с ячейкой, введены дополнительно амплитудно-временной преобразователь величи- 25 ны зоны нечувствительности в величину порции титранта и блок дискретного изменения зоны нечувствительности, при этом первый и второй входы блока дискретного изменеmr зоны нечувствительности соединены с вы. ходом задатчика конечной точки титрования и с индикаторным концентратомером, а выход — с нуль-индикатором, выход которого подключен к первому входу амплитудно-временного преобразователя величины зоны нечувствительности в величину порции титранта, 35 второй вход которого соединен с задатчиком паузы, а выход — с третьим входом блока дискретного изменения зоны нечувствительности и с двухпозиционным исполнительным элементом.

Введение указанных узлов и связей позволя- ет завершить порционное титрование при любой минимальной зоне нечувствительности автотитратора, что позволяет уменьтпить динамическую и статическую погрешности достижения за45 данного потенциала конечной точки и погрешность титрования. Если известные автотитраторы заканчивают процесс тигрования при максимальной зоне нечувствительности, что обуславливает большую погрешность титрования

0,5 — 2%, то предлагаемое устройство устраняет их недостаток и обеспечивает проведение завершающей стадии титрования от максимальной зоны нечувствительности до минимальной (т.е. осуществляет прецизионный суперфиниш титрования), что позволяет уменьшить погрешность титрования до 0,05%. Изобретение позволяет повысить точность достижения, а не

4 измерения потенциала конечной точки (современные цифровые BQJIbTI4t:Tpbl позволяют измерять напряжение с погрешностью 0,001—

0,005, однако это не уменьшает погрешность титрования). Устройство позволяет реализовать новый способ подачи (генерирования) титранта: титрант подают (генерируют) порциями, величину которых уменьшают прямопропорционально величине зоны нечувствительности, дискретно изменяемой от максимального значения до минимального и обратно пропорционально скорости изменения потенциала индикаторного концентратомера.

На чертеже приведена функциональная схема устройства для автоматического титрования.

Устройство состоит из аналитической ячейки 1 с индикаторным концентратомером 2, задатчика конечной точки 3, блока дискретного изменения зоны нечувствительности 4, нуль-индикатора 5, амплитудно-временного преобразователя величины зоны нечувствительности в величину порции титранта 6, задатп ка времени паузы 7, двухпозиционного исполнительного элемента 8 и устройства подачи (генерирования) титранта 9. В качестве устрой-. ства подачи (генерирования) титранта при объемном титровании используется автоматическая бюретка, при кулонометрической — стабилизированный источник тока. Преобразователь

6 служит для преобразования величины зоны нечувствительности в величину времени подачи порции титранта.

Устройство работает следующим образом.

В исходном состоянии исполнительный элемент 8 находится в состоянии "Выключено" и запрещает титрование независимо от величины сигнала, поступающего с индикаторного концентратомера 2. По команде "Пуск" запат. чик времени паузы 7 подает разрешающий сигнал на преобразователь 6 и последний выдает сигнал "Начало порции" на вход исполнительного элемента 8. В результате исполнительный элемент 8 переходит в положение

"Титрование * и разрешает подачу (генерирование) титранта.

Когда разность потенциалов между индикаторным концентратомером 2 и задатчиком конечной точки 3 достигнет максимальной эоны нечувствительности, установленной в блоке 4, сигнал на выходе нуль-индикатора. 5 исчезает.

В результате на выходе преобразователя 6 появляется сигнал "Конец порции", который переводит исполнительный элемент 8 в положение "Пауза", а в блоке 4 уменыиает величину зоны нечувствительности. По команде с исполнительного элемента 8 устройство 9 прекращает подачу (генерирование) титранта, а задатчик 7. снимает разрешающий сигнал с преобразователя 6, чем блокирует вход по966580 6

0,05%. В известных устройствах погрешность достижения потенциала конечной точки 0,5—

1,5%, а погрешность титрования 0,5 — 2%. Сопоставление результатов показывает, что предS лагаемое устройство позволяет значительно повысить точность титрования.

40 следнего от сигнала, поступающего с нульиндикатора.

По истечении паузы задатчик времени пауз

7 подает разрешающий сигнал на преобразова тель 6. В результате уменьшения зоны нечувствительности на выходе нуль-индикатора 5 появляется сигнал, который в преобразователе 6 формируется в сигнал "Начало порции" поступает на исполнительный элемент 8 и переводит его в положение "Титрование".

Титрование возобновляется и продолжается до тех пор, пока контролируемая разность потенциалов уменьшится до величины вновь установленной зоны нечувствительности, после чего преобразователь 6 формирует сигнал

"Конец порции" и титрование прекращается.

Уменьшая аналогичным образом величину зоны нечувствительности от максимальной до минимальной, устройство позволяет получить уменьшающиеся порции титранта, разделенные паузами..Причем величина порций титранта пропорциональная величине зоны не.чувствительности и обратно пропорциональная скорости изменения потенциала индикаторного концентратомера. После достижения минималь. ной зоны нечувствительности устройство выдерживает паузу, и, если после паузы разность потенциалов не превысит минимальной зоны нечувствительности, заканчивает титрование..

Предлагаемое устройство, предотвращая перегрузки нуль-индикатора в начальный период титрования и обеспечивая достижение потенциала конечной точки с минимальной статической и динамической погрешностью, позволяет повысить точность и надежность титрования по сравнению с известными. Апробирование устройства на примере автоматического кулонометрического титрования стандартных растворов бихромата калия, некоторых трансурановых и редкоземельных элементов показывает следующие результаты: погрешность достижения потенциала конечной точки не превышает 0,005%, а погрешность титрования

Формула изобретения

Устройство для автоматического титрования, содержащее аналитическую ячейку с индикаторным концентратором, соединенную с задатчиком конечной точки титрования, нуль-! 5 индикатор, двухпозиционный исполнительный элемент, подключенный к задатчику паузы и устройству генерирования титранта, соединенному с ячейкой, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности титро2О вания, в него введены дополнительно амплитудно-временной преобразователь величины зоны нечувствительности в величину порции титранта и блок дискретного изменения зоны нечувствительности, при этом первый и втод рой входы блока дискретного изменения зоны нечувствительности соединены с выходом задатчика конечной точки титрования и с индикаторным концентратомером, а выход— с нуль-индикатором, выход которого подклю. чен.к первому входу амплитудно-временного преобразователя величины зоны нечувствительности в величину порции титранта, второй вход которого соединен с задатчиком паузы, а выход — с третьим входом блока дискретного изменения зоны нечувствительности и с

35 двухпозиционным исполнительным элементом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Казаков А. В. и др. Титрометры. М., "Машиностроение", 1973, с. 125 — 128..

2. Авторское свидетельство СССР Р163003Ä кл. G 01 и 27/28, 1964 (прототип).

966580

Составитель В. Кушнев

Техред М.Реквес.Редактор Н. Киштулинец

Заказ 7834(61

Тираж 887

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Корректор М.Демчик

Подписное