Способ получения фосфата натрия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.06. 80 (2t) 2961904/23-26 f5)) М. Кгт.з

С Oi В 25/30 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

1531 УДК 661 ° 635.2(OB8.8) Опубликовано 0711.82. Бюллетень ¹41

Дата опубликования описания 07.11.82

P.Þ.Çèíþê, В.К.Гаркун, Б.Ф.Изотов, И.П.Гайдабура-, В.Е.Палий, A.Á.Бинштейн, А.В.Горшков, В.Ф.Свечкин, С.Д.Черненко, В.Д.Луценко, Л.А.Саркиц, Л.П.Шляпинтох и Е.А.Фомина (72) Авторы изобретения

Ленинградский ордена Октябрьской РевоЛюции и Трудового Красного Знамени -.åõíîëoãé÷eñ>:Hé институт им. Ленсовета и Винницкий химический завод им. Я.M.CâåðäëîHà

I (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к способу.. получения технических фосфатов натрия иэ экстракционной фосфорной кислоты и соды и может быть исполь зовано в различных отраслях народного хозяйства, например в производстве моющих средств..

Известен способ получения фосфатов натрия путем взаимодействия крепкой фосфорной кислоты и соды при попеременном многократном внесении соды и фосфорной кислоты в суспензию кристаллов динатрийфосфата (1).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ полу чения фосфата натрия путем непрерывной нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты содой в две ступени, причем на первой ступени фосфорную кислоту нейтрализуют, например, до мононатрийфосфата (рН 3,6-4), затем полученную суспенэию разделяют, раствор денейтрализовывают содой по заданной. степени нейтрализации и подвергают термической обработке 1).

Способ характеризуется нестабильностью фильтрующих свойств образую щихся при нейтрализации суспенэий и резким увеличением потерь фосфора со шламами. При непрерывном смешении экстракциОннОй фОсфОрнОЙ кислОты и соды получают суспеизии, фильтрующие свойства которых резко ухудшаются при нагревании их и выдержке. В результате время фильтрации суспензий увеличивается в десятки раз.

Шламы при этом выделяются в виде объемистого осадка повышенной влагоемкостью, что приводит к существенному увеличению потерь водорастворимого фосфата с осадком. В то же время при отсутствии нагревания и выдержки суспенэии степень выделения примесей в осадок уменьшается, поскольку ряд примесей (особенно фосфат кальция) дают сравнительно устойчивые пересыщенные растворы.

Целью изобретения является повышение производительности процесса за счет увеличения скорости фильтрации суспензии и повышения выхода продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфата натрия, Содой Обрабатывают сначала 35-50 вес.% фосфорной кислоты до значения рН 8-9, а затем полу971788 ченную суспвнзию смешивают с остальным количеством фосфорной кислоты, далее суспвнзию фильтруют, упаривают раствор и сушат продукт.

Способ осуществляют следующим образом. 5

В первый реактор непрерывно поступают сода и часть экстракционной фосфорной кислоты (35-50%, предпочтительно 40% от всего потока). Образующаяся суспензия с рН 8-9 перете- IQ кает so второй реактор, где смешивается с остальной частью кислоты. Готовая суспензия с рН 3,6-4,6 .по переливной линии поступает в сборник

1 и далее на фильтрацию первой ступе ни. Фильтрат на второй ступени нейт рализации донейтрализовывают собой до требуемой степени нейтрализации, суспенэию, содержащую небольшое количество осадка (0,5-5 вес.%) вновь 26 фильтруют. Осветленный раст:вор ортофосфатов натрия упаривают и сушат.

Прн получении конденсированных фосфатов кристаллы дополнительно прокаливают с целью дегидратации. Далее продукт измельчают.

Поток экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), содержащий, %: Гд 0

22 8, СаО 1 2, S0> 0 3, фтор 1 1, Få 0 0,37, А120 0,12,. с расходом

5 т/ч разделяют йа два потока. В первый реактор подают 2 т/ч экстракционной фосфорной кислоты и 0,81 т соды в час. Суспензия со значением рН около 9 перетекает.из первого реактора во второй по нижнему перетоку. Туда же подают 3 т экстракционной фосфорной кислоты в час. Иэ второго реактора суспензия с величиной рН 4,4 по переливной линии сливается в бак-накопитель, откуда на- 40 сосом качается на пресс-фильтр при 90 С.

Средняя производительность фильтрации по жидкой фазе до момента заполнения фильтра осадком и конечном 45 давлении насоса атмосферы составляет 0,72 т/м ч. После tipoMbIBKH осадка водой в количестве, равном весу шлама, с фильтра в расчете на 1 т исходной ЭФК выгружают 265 г осадка, содержащего 7% водорастворимой Р<О<

При проведении процесса согласно прототипу производительность фильтрации по жидкой фазе уменьшается, согласно результатам, полученным на модельной установке, до 0;100,20 т/м ч,-а в расчете на 1 т исходной ЭФК получается 280 кг шлама с 9,5% водорастворимой Р О при тех же условиях промывки. Потери фосфора в водорастворимой форме со шлама первой ступени нейтрализации составляют по предлагаемому способу 7% от фосфора, поступающего с ЭФК, а при нейтрализации согласно прототипу - 12%.

Раствор после фильтрации донейтралиэовывают собой в реакторе второй ступени. нейтрализации до мольного отношения натрий:фосфор, равного

5:3, отделяют на фильтре второй ступени 12 кг влажного шлама в пересчете на 1 т исходиой ЭФК, .раствор смеси динатрийфосфата и мононатрийфосфата упаривают до содержания суммы солей 50% и через форсунки впрыскивают в верхнюю часть распылительной сушилки с прокалочными тарелками, где происходит сушка и дегидратация продукта. — триполифосфата натрия.

В таблице приведены примеры ведения процесса при заявленных значениях параметров (примеры 1-5), а также при значениях параметров, выходящих эа указанные пределы. В таблице указаны производительность фильтрации на лабораторной модели прессфильтра, а также выход фосфора в маточные растворы при основной фильтрации и дополнительной (после донейтралиэации маточного раствора до . мольного отношения Ха:Р = 5: 3). Во всех примерах использована фосфорная кислота, имевшая состав, укаэанный в примере 1.

971788

1 CC

la! 0 м Ц ео ео O! о и Ц

Фа

ХФ !»

Ц!О Ф

>» Р

I»»a1

aO IC Ф

m О З

1 оФ о оа о

Ф Ф Ф

g»» о о ая а и х!

I.

I

I

1

» °

I

1

I

1

1

CO с с

»Ф !с! с

Ч3! с

CO с

CV! с

aO ° 4 с с

4Ч Р ! с !с

»»»» с с

<Ч СЧ !

О1 с

ФЧ! с с н

1с

IM я3 с с

»Ч (Ч! с

СО т с с и а фс с

»»Ъ!

Cl

»»Ъ

1с

R 1 1 !

»Ц 1 охи

0»»ч ж Е I

R 0 к и!

Ф Х 1 !

»Я 1

Ц5Ф

0»aIm I !

О а»б. 1

И &» 8 1

Х»!! 1 аР О 1

И 9 х 1

1 ь ь

»»Ъ аА

Х

Ф

0 о н

»!!

CO»ф с

° Ф»»Ъ

» Ъ с оа

° Ф 1

Ю с

Ol а а с

Ol !

ОЪ»О с! с с

1 1 о

I !» I

I 1»-»

Ф !»-» ! МбР 1

1 и 1

1 бах!. 1

I 0!

I 3I» I

I I о ь е ь

aO aO aD . с а I

I й% 1 а I

И I сч I

1

1

1

I

I с Ф ах а м ох е ь оо

0I

6 Ф

Е

Ц о !!! и

1

I

1

I Е I о ! а ! о

I Е» I

1 !!! 1

1 1

I - 1

1 1

I и ! о

1 !О 1

1 а .1

I Ф 1

1 L 1

1 1

1

1 (Ч

1 I

1 I

I I

1 I

I 1

1 I

1».4 1

1 1

1 1

1 1 ь ь о с с с

Л аЪ ! с ь о о

co»»ъ all

»О aO l сФ» Ct CY с »t сУ»Ф о о л с с

О» СО СО а ь о

»О »A aO о о ь

»»Ъ аА 3»

° .» »Ч < °

».» И CO с с с

»О В»»Ъ

a !

° 1 an Ca с с с

»О

Г- r I о ь ь

О» Ь Ь

»О

»О С> сЪ» с с с

IM cP с3»

»Ч О,Л с с с

CO ОЪ ОЪ ь ь е

°;!» ф» ь.а ь

»"Ъ <Ч an

Ф Ф

o o . а а ь ь ь

»О Ь ОЪ

all »О Ю

ala с с с

° 1»»»Ъ с!»

ОЪ Ь Ь

aO aO ь ь

all М с!» ь н cv н

8 о

0 с н ! с

О ь

4Ч

Са са

Cl е.»

»»\

971788

Составитель B.Ãðîäçîâcêàÿ

Техред А.Ач Корректор В.Бутяга

Редактор Н.Горват 3aкаэ 7649/5 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул, Проектная, 4 ъак ВиднО Из таблицы Выход эа пределы заявленных параметров ухудшает показатели процесса. При уменьи".:; Х ;.отока кислоты менее 353 в первом реакторе образуется суспензия, перекачка которой затруднена.

При рН фильтруемой суспензии менее

3,6 резко ухудшается фильтрация после донейтрализации первого маточника до мольного отношения Na:Ð = 5:3, Согласно изобретению производительность фильтрации после первой ступени нейтрализации увеличивается в 4-10 раз, а потери пятиокиси фосфора сокрашаются на 40-60 кг т: пересчете на тонну экстракционной фосфор-I5 ной кислоты. формула изобретения

Способ получения фосфата натрия, включающий обработку зкстракционной фосфорной кислоты содой, фильтрацию, суспензий, упарку раствора и сушку готового продукта, о т л и ч а ю— ц и и с я тем, что, с целью повышения производительности процесса эа счет увеличения скорости фильтрации суспенэии и повышения выхода про-дукта, содой обрабатывают сначала

35-50 вес.В фосфорной кислоты до значения рН 8-9, а затем смешивают с остальным количеством фосфорной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Позин М.E. Технология минеральных солей. Л., "Химия", т. Tl", 1974, с. 1068-1070.

2. Авторское свидетельство СССР

962810, кл. С 01 В 25/30, 1941.