Способ подготовки образцов для исследования их кристаллической структуры

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ппо977990 (6I ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 04. 03. 81 (21) 3257180/25-26 с присоединением заявки J%— (23) Приоритет (51)М. Кл.

6 01 и 1/28

1оаударственный квинтет но делая изобретений и отнрыткй

Опубликовано 30.11. 82, Бюллетень,!те 44

Дата опубликования описания 30 . I 1. 82 (53) УДК 543. 053 (088.8) (72) Авторы изобретения

A. Ф. Белянин, Н. A. Бульенков, И. В. Добрусин, В. Д. Иасин и И. С. Симеонова (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

ИХ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ

Изобретение относится к подготовке кристаллических образцов для исследования.

Существует множество сфер применения, для которых требуются кристаллические материалы, разрезанные по специфическим ориентациям и содержащие конкретные виды дефектов, подлежащих анализу. Развитие микроэлектроники в значительной мере обусловлено возрастающим применением различных методов исследования строения пленок, р-и переходов, структурных несовершенств, сопутствующих эпитаксиальной технологии, и т.д. К числу наиболее эффективных методов исследования относятся трансмиссионная электронная микроскопия, просвечивающая инфракрасная микроскопия и рентгеновская топография. Одной из серьезных причин, сдерживающей внедрение этих методов в исследовательские отделы .НИИ и заводов, является трудность приготовления тонких и специально ориентированных образцов.

Известен способ, включающий закрепление монокристалла на гониометре .рентгеновского аппарата, ориентацию

5 монокристалла рентгеновским методом перенос его на узел для резки и последующую резку без потери ориентации всего монокристалла.

Для повышения точности ориентации и сокращения продолжительности процес са доориентации рентгеновский аппарат и режущий механизм соединены между собой приспособлением для переноса !

5 монокристалла (1 ).

Однако данный способ не может быть использован для получения кристаллических образцов, разрезанных по специфическим ориентациям и содержащихго конкретные виды несовершенств, подлежащих анализу, ввиду отсутствия возможности выбора и ориентации подлежащих изучению фрагментов монокрис

3 977990 талла и последующего их точного вырезания.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ подготовки кристаллических образцов для исследования их структу ры, включающи закрепление монокристалла на гониометре, определение кристалпографической ориентации од- ной из плоскостей монокристалла об- 10 ратной рентгеновской съемкой по Лауэ, поворот монокристаппа с помощью дуг гониометра для вывода требуемой плоскости реза и разрезание монокристалла по этой плоскости. 15

Для обеспечения ориентированной резки гониометр, держащий вмонтированный монокристалл, укреплен на специальную станину вместе с у стройством для рентгеновской дифракции. С помо- щ щью обратной рентгеновской съемки по Лауэ, корректируя монокристалл на различные углы наклона и получая соответствующие им рентгеновские эпиграммы, выводят желаемую кристаллическую 25 плоскость таким образом, чтобы она была перпендикулярна направлению цодающего рентгеновского пучка. Затем рентгеновское дифракционное устройство снимают со станины и на ее место щ укрепляют специальное режущее устройство, в котором. режущий диск установлен параллельно требующейся кристапли ческой плоскости, и производят резку (2), 35

Недостатком данного способа является невозможность точного вырезания подлежащего изучению фрагмента монокристалла, так как гониометр служит только для выведения направления с определенной кристаллографической ориентацией всего монокристалпа, а не для выбора и ориентации его фрагмента.

Цель изобретения - получение тонких и специальных ориентированных образцов анализируемого прозрачного кристалла.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки образцов для исследования их кристаллической структуры, включающему закрепление кристалла на гониометре, определение кристаллографической ориентации одной из плоскостей кристалла обратной рентгеновской съемкой по

Пауз, поворот кристалла с помощью дуг

1 гониометра вывод требуемой плоскости параллельно плоскости реза и разрезание кристалла по этой плоскости, перед разрезанием фиксируют ра .стояние от плоскости реза до фиксатор.,:.,; .чиометра, подводят под оптическ. ;предепениую ппоскос1b р=за под теж.>...,и:, анализу фрагмент прозрачного крип-,.-па устанавливают Фи";c.атор 1ониом=T а на стенке дпя резки на рен„ à зафик=. ровэнном расстоянии T ппоскост за, и переносят гониометр с закр;: пенным на нем прозрачным кристап,. на станок дпя резки.

Дпя осуществления способа::1спс".:, .зуется следующая оснастка. 1 ониометр с насадкой с помощью фиксатора укреплен на предметном столике микроскопа, риска стекла окупярного микрометра которого установлена точно вдоль риски на пластине, укрепленной на предметном столике. На регупировочном суппорте станка для резки, согласно фиксированному базовому расстоянию, установлен фиксатор, соответствующий аналогичному на предметном столике микроскопа.

На фиг. 1 изображено устройство предметного столика микроскопа, океонометрия; на фиг. 2 — то же, вид сверху; на фиг. 3 — взаимное расположение окуляра микроскопа и пластины с с риской, укрепленной на предметном столике микроскопа; на фиг. 4 — участок регулировочного суппорта станка дпя резки, на котором осуществляют крепление съемной насадки с образцом укрепленным на гониометре, вид сверху.

Способ осуществляется следующим образом.

Закрепляют прозрачный кристалл на гониометре и определяют кристаллическую ориентацию одной из плоскостей прозрачного кристалла обратной рентгеновской съемкой по Лауэ. Затем фиксируют расстояние от плоскости реза до фиксатора, установленного на предметном столике микроскопа, и осуществляют поворот прозрачного кристалла с помощью дуг гониометра для вывода требуемой плоскости параллельно плоскости реза.

Подводят под микроскоп плоскость реза, так, чтобы в вырезаемый образец вошло исследуемое несовершенство кристаллической структуры, устанавливают фиксатор на регулировочном суппорте станка для резки на ранее зафиксированном расстоянии от плос977 кости реза и осуществляют перенос насадки и гониометра с закрепленным на нем прозрачным кристаллом на станок для резки. Далее производят резку прозрачного кристалла в требуемом месте вдоль выбранного направления.

Пример. Для осуществления предлагаемого способа используют осна-, стку, состоящую из микроскопа 1, уста новленного на предметном столике 2, 10 на котором с помощью насадки 3 укреплен также гониометр 4. На конце гониометра смонтирована площадка 5 из те текстолита с закрепленным на ней кристаллом 6 фиг. 1 . Площадка служит ts для обеспечения устойчивого крепления кристалла на гониометре. Насадка с помощью фиксатора 7 гониометра установлена на суппорт 8, закрепленный на предметном столике, фиг. 2). Ручками 20

9 и 10 осуществляется перемещение кристалла в горизонтальной плоскости в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Ручкой 11 производят поворот кристалла вокруг горизонтальной?5 оси Винтами 12 и 13 осуществляется ! юстировка кристалла путем его переме щения по двум дугам гониометра. На предметном столике на оси микроскопа укреплена пластина 14 с риской, па- 30 раллельной стороне фиксатора. Расстояние между риской и центром фиксатора фиксировано принято за базовое расстояние(фиг. 2).

На регулировочном суппорте 15 стан ка для резки на базовом расстоянии с1 от передней плоскости диска с внутренней режущей алмазной кромкой 16 укреплен фиксатор 7, аналогичный укрепленному на предметном столке фиг. 4 )<<

В микроскоп вставлен окулярный микрометр таким образом, что риска на стекле окулярного микрометра установлена строго вдоль риски на пластине

14. Взаимное расположение окуляра микроскопа и пластины с риской, укрепленной на предметном столике, показано на фиг. 3.

Устройство работает следующим образом.

Я

Прозрачйый кристалл 6 с помощью пицеина приклеивается на текстолитовую площадку 5.

Обратной съемкой по Лауз определяется его кристаллографическая ориентация, привязанная к азимутальному направлению одной из плоскостей скола (шлифа) кристалла. Затем гониометр .4 с наклеенным кристаллом ук990 6 репляется на насадке 3, установленной на фиксаторе 7 предметного столика микроскопа, и производится фиксирование показаний шкал двух дуг гониометрической головки. Ручками 9

11 и винтами 12 и 13 осуществляется выведение исслед"емого фрагмента прозрачного кристалла в поле зрения микроскопа и его юстировка таким образом, чтобы риска на стекле окулярного микрометра совпала с требуемым направлением реза нашего кристалла.

После этого производят перенос и закрепление насадки с гониометром на фиксатор 7, установленный на регулировочном суппорте 15 станка дл резки, и осуществляют разрезание кристалла. Кристаллографическая ориентация вырезанной плоскости определяется путем фиксирования новых показаний шкал двух дуг гониометра и аналитических расчетов по результатам двух измерений.

Использование изобретения позволяет в условиях отдела или лаборатории, оснащенных простейшей рентгеновской аппаратурой или оборудованием, позволяющим вести травление, вырезать соответственно ориентированные включающие зону, подлежащую изучению, заготовки заданной толщины. Такие заготовки значительно упрощают приготовление образцов для трансмиссионной электронной микроскопии путем их утонени травлением. Применение гониометра от рентгеновской камеры позволяет без переклейки кристалла выре" зать иэ него заготовку, оставаясь в той же системе координат без всякого смещения, за счет чего существенно повышается точность. Перспективно применение предлагаемого способа при приготовлении образцов для микроскопи ческого структурного изучения распределения примесей в сильно легированных кристаллах в зависимости от условий роста и строения фронта кристаллизации. В соответствии с характером распределения примеси в слитке, установлейного, например, методом радиографии с помощью предлагаемого способа, можно вырезать достаточно тонкие образцы заданной ориентации из любого участка этого кристалла. Это. позволяет н последующие на- блюдения структурных несовершенств, обусловленных ростовыми явлениями и равновесиями дефектов при легировании

977990 методами опти >еской и электроннои микроскопии, рентгеновской топографи>1, ч;о значительно расширит возможность более глубокого изучения этих явлений, Подобные возможности способа очевидцы и при исследовании эпитаксиальных пленок, гетероструктур M T,ä, Весьма перспективно применение изоизоб 3етения, например, на стадии разработки технологии получения акого «О ва>кного в микроэлектронике материала как лГйкосапфир„ а также на этапе получения максимального выхода годнь х приборов путем раскроя подложек (отделение зон с повышенным содержанием t5 дефектов), Применение изобретения в указанных областях приводит, с одной стороны, к более быстрому введению новой технологии, что сказывается на снижении стоимости материала, с 2С> другой, к увеличению процента выхода годной продукции и улучшению ef3 качества.

Формула изобретения

Способ подготовки образцов для исследования их кристаллической структуры, включающий закрепление кристал- ЗО

Га> ю енла на гониометре, of:peäeле1ле -;рис лографической ор:,iei!Tавии Одной из плоскостей крис",алла обрат: -.Й рентгеновской съемкой:-О Лауэ. вЂ,вс;;о;

КРИСТа/1ла С ПОМОЩЬ|3 пн, г !: .i т эа вывод ребуемой i,Оскогт«nn.:, i c;1, iIo пГ>оскости ре3 :: раep = ç ..:-; puCTdJ1 IB ПО 3TOÉ Iu с >с Cn i л ч а и щ и и с ii ° "-,. «To .— ц< .>3

ПОЛУЧЕНИЯ тОНК >Х И СПСЦ:>аЛЬНО ОРив тированных образц-.в :н.-л. зи, уем«> О

ПРОЗРа -(НОГО КРИС! . П а, fiePe!! Ра J„. занием фиксируют расстояние ". n. -oc кости реза до фиксатора гониol етГа. подводят под оптически определенну плоскость реза подлежащий анализу фрагмент прозрачного кристалла, устанавливают фиксатор гониометра на стенке для резки на ранее зафиксированном расстояни от плоскости ре за и переносят гониометр с закрепл ным на нем прозрачным кристаллом на станок для резки.

Источники информации., принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N 364129, кл. В 28 D 5)00, 1971.

2. gournal of Scientific Instruments. Str. 2, V. I, 1968, р. 690