Способ очистки плавиковой кислоты

 

Союз Советских

Социапнстнческнх

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

979271 (6l ) Дополнительное к аат. санд-ву (22) Заявлено 08.07.80 (21) 2992513/23-26 с присоединением заявки М« (23) П риорнтет

Опубликовано 07. 1 2. 82. Бюллетень № 45 (51)М. Кл.

С 01 В 7/19

1Ьеударстееный квинтет

СССР по делам изобретений и еткрытвй (53) УД1(661.487 (088.8) Дата опубликования описания 07.12.82 у ;

H. И. Варламова, В. Г. Гаврилов, П. 11. Козлов, 1. с

А. Гl. Краснов и Л, Ф. Булгакова ! 1 1 ! .". л:1.! (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИС ГКИ ПЛЛВ!1КОГЗОЙ К11СЛО! Ы

15

Изобретение относптся к тех««ологйи очистки плавиковой кислоты от примесей, Известен способ очистки плавиковой кислоты от примесей. мышьяка, фосфора, бора и других металлов путем ее обработки перманганатом калия и маннитом с последуюшей ректификацней. Перманганат калия подают в куб колонны и на нижние тарелки колонны с концентрацией

0,2-0,4%, а раствор маннита подают на верхние тарелки колонны с концентрацией 0,04-0,1%, Очишенная кислота содержит мышьяка 1 ° 10, фосфора 2 ° 10 бора 2 10 и других металлов в среднем 1 ° 10 % (1.), Недостатком этого способа является с>тожность аппаратурного оформления и мцттгостадийность процесса., Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому реЗультату является способ очистки плавиковой кислоты от примесей путем обработки плавиковой кислоты воздухом или и««ертнь«к газом ирп температуре от -10 до +50 C:, Воздух или инертный газ пропускают со сксростью 40 мл/ч — 1 л/ч на 1 Icl кислоты. Г!о>«у тают кислоту, содер>кашую 1!Р 33, 1-44,15%, примесей серы 0,0005-0,001% (2), 1lедостатком этого способа является невозмо>кность очистки от примеси мышьяка и недостаточно низкое содержание примеси серы в продукте, Гжелью изобретения является очистка от примеси мышьяка до содержания менее 1 10 % и снижение содержания примеси серы до менее 1 10 %.

Поставлештая цель достигается тем, что обработку ведут со скоростью 20480 л/ч на 1 кг кислоты. B качестве инертного газа может быть использован или азот, или гелий, илн их смесь, Инертный газ целесообразно брать в смеси с воздухом.

Пример 1. B барботер высотой

150 мм и диаметром 70 мм заливают

Э 97 92

500 мл плевиковой кислоты с концентрацией HF — 46,00% и содержанием примесей S02 = 0,0002%, А9 = 0,0068, Общее количество примесей, определяемое

KMh04, равно 0,0032 (в пересчете на кислород) .

Через плавиковую кислоту пропускают воздух при комнатной температуре (20

«+3т С) со скоростью 40 л/ч в течение 1 ч

Ь (80 л/ч на 1 кг кислоты), После очист.(0 ки в плавиковой кислоте было 45,4%

НГ, SOz - 0,00004%, А - менее

0,00002 и общее количество примесей, восстанавливающих КММ04 — 0,00 1 2 .

Пример 2. Через плавиковую кислоту пропускают в условиях примера

1 воздух со скоростью 120 л/ч, что соответствует 240 л/ч на 1 кг кислоты.

Время контакта кислоты с воздухом 4 ч.

Исходный состав плави ковой ки сло ты 20 указан в примере 1, Очищенная плавикоl вая кислота содержит менее 0,003 веществ, восстанавливающие KMNOg, 50z и As не обнаружены, т.е. менее 1 -10

Пример 3. Через плавиковую кислоту, состав которой указан в примере 1, пропускают азот со скоростью 120 л/ч в течение 1 ч (240 л/ч на 1 кг кислоты), После очистки плавикоьая кислота содержит менее 0,0010% веществ, 30 восстанавливающих КМи04 и соответствует требованиям ГОСТа 10484 73, квалификации ч", 50 и А не обнаружены, Пример 4, Через. плавиковую кислоту при условиях примера 1 пропуска-3s ют смесь воздуха и азота,1:1 со скоростью 1 20 л/ч в течение 4 ч, что соответствует 240 л/ч на 1 кг кислоты. После очистки плавиковая кислота содержит менее 0,001% веществ, восстанавливающих

КМтт04, .50 и А5 не найдены, и кислота соответствует требованиям ГОСТа

10484-73, квалификации "ч .

Пример 5. Во фторопластовый аппарат емкостью 5 л заливают на 80о/о объема плавиковую кислоту, содержащую

43,56% HF и 0,0024 веществ, восстанавливающих КМиО, в пересчете на кислород.

Через сифон, доходящий до дна сосуда, 50 подают гелий со скоростью 80 л/ч в течение 4 ч, удельная скорость составляет

20 л/ч на 1 кг кислоты, о

Температура процесса 20 С. Иэ десорбера гелий, содержащий десорбируемые 55 примеси, восстанавливающие КМиОд, очишают в абсорбере, Окончанйе десорбции определяют анализом готового продукта.

Посче очистки плевиковая кислота содержит 43,35% HF, менее 0,001% иеи1еств, восстанавливающих КМиО,, 90 или Ag, не обнаружены, Кислоте соответствовала требованиям ГОСТа 10484-7 3, квалификации "ч ".

Пример 6, Через плавиковую кислоту, содержащую 46,00о/о HF, 50

0,0002%, А — 0,0068 и веществ, восстанавливающих КМи04 — 0,0032% (в пересчете на кислород), пропускают смесь гелия и воздуха (1:1 ) со скоростью

240 л/ч в течение 4 ч, удельная скорость составляет 480 л/ч ие 1 кг кислоты.

После очистки кислота с одер>ки т менее 0,00 1 веществ, восстанавливающих

КМНО4, 50z и AS не обнаружены (меоо нее 1- 10 ), Плевиковея кислота соот-. ветствует требованиям ГОСТе 10 484-73, квалификации "ч", Пример 7, Через плавиковую кислоту составе, указанного в примере 1, пропускают смесь азота и гелия (1:1) со скоростью 120 л/ч в течение 24 ч, удельная скорость составляет 240 л/ч на 1 кг кислоты.

После очистки плевиковая кислота ñîдержит менее 0,001 веществ, восстанавливающих КМи04> SOz u AS ие обнаружены (менее 1 "10 o). Плавиковая — 6о кислота соответствует требованиям ГОСТа

10484-73, квалификации "ч".

Если обработку плавиковой кислоты вести со скоростью менее 20 л/ч газа не 1 кг кислоты, то в очищенном продукте возрастает, содержание примесей серы до 0,00009% и мышьяка до 0,001% и кислота не соответствует ГОСТУ. При скорости подачи газа более 480 л/ч на

1 кг кислоты получают кислоту, соответствующую ГОСТУ, но наблюдается большой брызгоунос.

Предлагаемый способ позволяет сни-б зить содер>кение примесей серы с 5 10 до 1 10 и мышьяка до 1 ° 10

Ф ормула изобре тения

1. Способ очистки плавиковой кислоты от примесей путем ее обработки воздухом или .инертным газом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью очистки от примеси мышьяка и снижения содержания примеси серы в продукте, обработку ведут со скоростью 20-480 л/ч не 1 кг кислоты.

2. Способ по п, 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что в качестве инертно5 97927 1

ro газа используют или азот, или гелий, или их смесь.

3, Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что инертный газ берут в смеси с воздухом.

Источники информапии, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР

М 379533, кл, С 01 B 7/19, 1965, 5 2. Патент ЧССР N. 108433 кл, 12 7/18, опублик 1963 (прототип).

Составитель Л. Ситнова

Редактор C. Титова Техред М.Тепер Корректор М, немчик.

Заказ 9518/28 Тираж.509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., p., 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4