Способ получения сульфата натрия

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ss) 9.81222

{61) Дополнительное к авт. свид-ву

{22) Заявлено 02. 02. 81 {21) 3240380/23-26 (И} М. Кл.з

С 01 D 5/00 с присоединением заявки ¹â€”

{23) Приоритет

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

: (53}УДК 661. 833, .532(088ъ8).

Опубликовано 1512.82. Бюллетень ¹ 46

Дата опубликования описания 15. 12. 82

«

В.И. Федоров, Е.Е. Фроловский, С. И. Радин, В.Я.Нечепуренко, В.В.Краюшкин и С.A.×âîêèí - -с" " ь iÇ/

j Всесоюзный научно-исследовательский и проектный - Б.д,,-,-:-..., / институт галургии

J (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к способам получения сульфата натрия из бассейного.мирабилита, в частности, содержащего значительное количество нерастворимого остатка.

Известен способ получения сульфата натрия из бассейного мирабилита, содержащего значительное количество нерастворимого остатка, путем полного растворения мирабилита в пресной воде, очистки полученного раствора от нерастворимого остатка с последующим упариванием раствора, выделением сульфата натрия и его сушкой (1).

Недостатком известного способа является значительный расход воды на растворение мирабилита и соответственно большой расход тепла на упаривание раствора, Наиболее близким к предложенному по технической сущности является способ получения. сульфата натрия из бассейного мирабилита.путем его плавления, отделения сульфата нат-.: рия, упаривания образовавшегося гплавильного щелока с крйсталлиза,цией целевого продукта, его отделением и сушкой f2 }.

Недостатком этого способа является отсутствие стадии. выделения нерастворимых примесей, вследствие чего они полностью переходят иэ бассейного мирабилита в товарный сульфат натрия.

Целью изобретения является поны1 шение чистоты целевого продукта эа счет снижения содержания в нем нерастворимого остатка и снижение энергетических затрат.

Поставленная цель достигается тем, что при получении сульфата натрия из бассейного мирабилита., содержащего нерастворимый остаток, плавлением, плавильный щелок делят на сгущенную часть и декантант, который подвергают очистке от нерастворимого,остатка и 50-90 об.Ъ упаривают, а оставшимся количеством промывают сгущенную часть. Степень очистки сульфата натрия от нерастворимого остатка определяется требованиями к продукту по применению, согласно, которым содержание нерастворимого остатка в

2,нем не должно превышать О, 2-0,4В.

При этом количество декантанта, отбираемого из плавителя, должно составлять 20-40%, при увеличении отбора значительные количества суль- > фата натрия теряются в процессе ме981222

Предлагаемый способ позволяет за счет разделения потоков плавильного щелока и очистки от нерастворимого остатка одного из них, использования части очищенного потока для отмывки

- 5 от нерастворимого остатка суспензии тенардита снизить содержание нерастворимого остатка в целевом продукте до 0,2-0,4%.

Пример. 120 т/ч бассейного

1О мирабилита, содержащего 0,312 т нерастворимого остатка, плавлят в промышленном горизонтальном плавителе и в режимЕ непрерывной работы отбирают 4Я т/ч верхнего слоя суспензии

15 из плавителя. Отобранную суспензию, . содержащую 39,6 т/ч плавильного щелока, 0,396 т/ч тенардита и 0,132 т/ч нерастворимого остатка, подвергают очистке от твердых примесей, при

2О этом содержание. нерастворимого остат. ка в очищенном растворе составляет .

0,0086 т/ч. Нижнюю разгрузку плавителя,,содержащую 56,28 т/ч ° плавильного щелока, 24,12 т/ч тенардита и 0,18 т/ч нерастворимого остатка направляют в гидросепаратор, в нижнюю часть которого подают циркулирующей нагрузкой 80 т/ч очищенного плавильного щелока.

Нижнюю разгрузку сепаратора направляют в центрифугу для отделения тенардита и его сушки, верхний слив сепарата внэличестве 80 т/ч, содержащий 0,105 т/ч нерастворимого остатка, направляют для отделения нерастворимого остатка.

Аппаратурно процесс очистки разгрузки,плавителя и верхнего слива сепаратора может быть совмещен.

Очищенный от нерастворимого ос40 татка плавильный щелок в количестве

40,0 т/ч и фугат после отделения тенардита из нижней разгрузки гидросепаратора; в количестве 54,46 т/ч объединяют, и направляют на выпаривание, при этом выпаривании выделяется 52,128 т/ч сульфата натрия, содержащего 0,0835 т/ч нерастворимого остатка, т.е. содержание нераст. воримого остатка в товарном сульфате на50 трия составляет 0,16%, что соответству55

6Ь ханической очистки декантанта от нерастворимого остатка.

Промывка сгущенной части от не-. растворимого остатка очищенным щелоком, взятым в количестве за пределами 10-50 об.%, приводит к загряз нению целевого продукта нерастворимым остатком, или к увеличению потоков оборотных растворов.

Промывка сгущенной части 1050 об.% очищенного раствора при изменении начальной концентрации нерастворимого остатка до 1% не оказывает влияния на чистоту целевого продукта.

Способ осуществляется следующим образом.

Бассейный мирабилит, содержащий определенйое количество нерастворимого остатка, поступает в горизонтальный плавитель, где подвергается плавлению. В процессе плавления образуется суспензия, содержащая в жидкой фазе — насыщенный сульфатный раствор, а твердая фаза представлена твердыми частицами сульфата натрия и нерастворимого остатка. . Как показывают результаты исследований, скорость осаждения твердых частиц сульфата натрия составляет 6-7 м/ч, а скорость осаждения частиц нераство римого остатка составляет «0,5 м/ч.

Иэ верхнего слоя суспензии в плавителе отбирается часть потока суспензии (-30%), которая вследствие большой скорости осаждения-частиц сульфата натрия содержит в основном частицы нерастворимого остатка. Эта часть суспензии поступает непосредственно на стадию отделения от раствора твердых частиц. Оставшуюся часть суспензии (70%), содержащую кристаллы сульфата натрия и нерастворимый остаток, подают в гндросепаратор имеющий скорость восходящего потока «5 м/ч. Для отмывки в.нижнюю часть гидросепаратора подают 1050 об,% очищенного от нерастворимого остатка плавильного щелока. Нижняя разгрузка гидросепаратора, содержащая твердые частицы сульфата натрия, .поступает на центрифугу для его отделения и сушки. Верхняя разгрузка (слив) гидросепаратора, содержащая частицы нерастворимого остатка, поступает на очистку от нера створимого остатка . Очищенный от нерастворимого остатка плавильный щелок частично направляют в гидросепаратор для отмывки нерастворимого остатка, частично направляют на упаривание для выделения сульфата натрия. ет сульфату натрия высшего сорта согласно действующему ГОСТУ 6318-77"Натрий сернокислый технический".

Влияние количества отбираемого декантанта и циркуляционных потоков. на чистоту получаемого сульфата натрия (производительность установки -, 120 т/ч мирабилита, содержание нерастворимого остатка в мирабилите 026%) представлено в таблице на основании проведенных экспериментов и расчетов.

981222

»6 I 1 !

6 э о .ах Ir!

:е н

cameo оме оха

»6 ох!

4НО

О»6»0 а

X I» Ф«!

ХОеес аохцо! 1 Н 1

I 1 0 I

1 О 1

I I I 0 I

1 1 1

Ф 1 1» 1

«ВВ»

Х В»

I6A 1

1 %ID! Н о а I !

»Ов! о ! cut 0ý ао! и

&r4 I но

»6 1 I !! е о ахи

Э цео оме

V 6: 0, Ф

»6 Э ох!:

4НО

О»6аю мое

0,0Õî (эмн ма»6 хон

I6 m O! !6но

0,о

r Beg

»Ч ГЧ !с.

О О» (В!»Ч с с с о о о

CO !

Ч

«!В с

»О с

В» «!В

» aD н с с с о о о

»О \О

»Ф) (Ч н с о о

»п

° л

»«1 I«a с . с о о л

О

»Ч с

С»

«!В

CO

» с

I . I. 1

3:и I 1 tat Х . 1

l а

»6»6 Н

»6 t 66 4

М I

Н В вЂ” — — »

»6 I н (r o

r ах

r 4x

aD

К7 с с с

ОЪ О1

an an an

aD o

aD»О с с

Гс Гan an

Г- !сЬ с

О1 О\ ап»п

Гс с с

Cl О1 ОЪ

° !В an an

»Ч

an с с» O

an В» сЧ

» ы1!

I Х0»! оо":

ect I»! ЕГхо а. О

ID »О Щ»«! с с с с ! r . о сч а

О Н «Э»0»О

*»

О с с о в

1« Гс

I ийоне хн ! o но е

»6»6 а Д с аа кхом ! eoo о". м

Ж а o !IJ r o m

\D ° »»»

О 1, CO ч в о с с, с о о о

Гнн

° «1»»» ° »

Гс . »О (О В-» о о н л с с с о о о о

I

I

»6

Х о о

Х Фх Н охи

СО

an

»О с о

° Ф

»»

Рс

»Ч

an с

О

° В

° »

»Г!

О с

Ю

° Ф

» »Ъ»0

° » « » !Ч с ° «!В о о о о

ФВ ° \ ° Ф ° с н «»»»

an In

Ю В-» СЧ C»l с с о о о о

° ° ° В ° Ф

О\

Гс с

О

° В 1 л

Kgf

»6 1

JC I оо

Г»Ц I ое х Ц

1661

Г

I

Г 1

CO»О

J с с

»Ч an о о о

»Ч»«» «у о о

an ID она мох х

Н «!В

16 ГЧ н оо

О 1. о

Д, ФИ Э

1

1

НЫ о

О»1 НМ»6л

-e o 0»мн »Г ХФÎ OO

»»»- 0 raa 1 О х rat

I I6

Х»6

I Х»6

I К &

О1 ЙМ! своа»м BIO

Г 06!И

1 1 ! В»6 ф х с

IаОНх Э е»ба" н

1 Ц &Н p+$ Н I ох!хан

1 1

1им! Н

Э© 4 I

1МНОХЭ

tмоххн !

Й Фхх ! О О»6 Е»6 .

1 хасГн

1 о ; ï. ca r .i х

- оН n

g Йо аоо

-н о

О Е

»Ч 0»

I I

Ф 1 хо о

g . хо

1 Н 4

g o

-1 Ф

1 О а

I О

1 Э r!3

1 . Н

o o ! О»6 ! ма

I, I о

Н! Ю оо

4 а с t

L Ф

raa Н I

3 Х

cr o." х х Н

»»О aD CO

1 О О О О О О с!

«) !с Л ГЧ»ВЪ «!В aD 1 ГЧ

an A > > !с !с.

° В . С с с

О»"! Р СЛ О1 О» DI .

СЧ»О ID \О W CO ОЪ ч л

»! «!

Л О О О» CO л» н о о о с с с с ВВ с. О О О О О О 81222

1 Н

1 а о о

1 ь

I Н а! о!! ve

I »5

Ф

1»» о

I н 1

»б о н н !»»»»

or RИ Ф

О Р»

Р» 3 Х оео0

Я Р» Ц

Р )

Ю

CV

М

° Ф (Ч (Ч

М ь

РЪ

»0

3» о

CFI

CO

У» с о (Ч

СЧ

С»

С» ь о

»» с

C)

»,0

»»О

3», 1

)

1 аЪ

1 РО

М

»»Ъ

»

»»

»

0»

0Ъ

»0

» »Ъ U7 с

1м CO

Ю 0Ъ е» О с, ъ . о о

С0

° Ф

С»

М

С»

Р0

1»А н! 1, 1 Cr

° i ж! О

Ж! (»» I 1 о3 х (Ъ!

Ф»

° «»

М

° о

Р»

Р»

Ю но е

»ба 1 н!био

V О0

OI»II V

I »бх а а! Фо

Ж Р\ с

Ю Ф

CO

РЪ о

° °

° »»

»!Ъ ; »

\

C)

° ° ,й »

I 1 !»I ,1е о

l Б. !

»бl O О ! х»ate! ! Р»1НМО

IOI I

I а I

I l Е»C»»б!

I l Ь» 3 Х1

1ХОЛОО! ц Р» î r»l

I онаое! ! xvrm2I

LA

Г»Ъ

»»Ъ

О

° Ф с Ф

ОЪ

Ф 1

Ь

Ю

° Ф

9» »»Ъ

Ю с о

° Ф

5»

° » с

Ю

° °

° »

1 с

0Ъ

С Ъ ф

6Ь

»Ф(CO с »

»0

1 о

I !», Ir» a r4 .1»б eL Ф

I Х»бЫН

I QF3AE

I ХФС О,,I ИЗДОХ Ц

1.

I !

1.

1

1 I 1

1»»I 1 ф »б ф»б с

I аонххе ! Ф»0аен

I ЦЕ&НИ(ХН! !

ОХИ»Ф

»0

I 1

I Н 1

1ИХ

I Е»О

I P Н

1МО

1 ! оо

»1 Icr Q о н с

О х»б

g»0H

»б Ф»б а Р н

1

Р» !

"» 1 Ж»

»0l Х!

Н I gCO

I Р! г<

e I o

Х !»О 10

e Йэ 1 О о Я

Ц, о:!.а:!

1Фж! ха

I хО

I »d Р»

K н

1 С4и

1 Е»б

I ца о е! ох

1 1

1 Ф х о о х хо

1-»

l VO х о а о

Е Р! ц н

I uv

1 О»б

1!ха

l! I

rd x

1 Х

IOO

1 1

Ф»б

5х!

Д ь

1»Р ! ан!

I »б»0 1

1ж И а I | х с l

Н 1 I Н

»б! о ! а 0

1 !б Х

1, Р» !. Л

Й

Оъ I Н g Ф Й

-evaoII м ъ ХФО ООю

m-аР13 он l ео о!ч

I М

2Ка8!

CO

»А

»»Ъ 1 о ъ о

1

1

1

1 ю»

° Ф 1 »

981222

Составитель. Б.Кирша

Редактор .О.Персиянцева Техред И. Гайду; Корректор У.Пономаренко

Заказ 9597/30 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам:изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы, проведение процесса в условиях отбора из плавильной суспензии 20-40% декантанта, очисткой его от нерастворимого остатка с последующей промывкой очищенным раствором сгущенной части удается снизить содержание нерастворимого остатка в сульфате натрия до

0,2-0,4%.

Формула изобретения

Способ получения сульфата нат- 10 рия .из бассейного мирабилита, вклю.чающий плавление его, разделение про.: унтов плавления на безводный сульфат натрия и плавильный щелок, упаривание щелдка и кристаллизацию суль- 15

I фата натрия, отделение его от раствора и сушку, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат и повышения чистоты конечного продукта, плавильный щелок делят на сгущенную часть и декантант, который подвергают очистке от нерастворимого остатка и 5090 об.% упаривают, э:оставшимся количеством промывают сгущенную часть.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шихеева Л.В., Зырянов В.В.

Сульфат натрия. Л., Химия, 1978, с. 167-171..

2. Там же, с. 158-166 (прототип) .