Способ получения гранулированного углеродного адсорбента

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и> 983 044

Союз Советскик

Социалистических

Республик (6t) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 080880 (21) 2968614/23-26 с присоединением заявки Йо(И) М. Кп.

С 01 В 31/16

Государственный комитет

С.СС P ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 231282. Бюллетень йо 47

РЗ1УДК 661. 183 °.2(088.8) Дата опубликования описания 2 Ц282 Н.Ф.Федоров, Г.К.Ивахнюк, Д.Н.Гаврилов, Гф.Матюхин, Л.Г.Абакумов; В.С.Биенко и Ю.И.Матяш k

7;

4I чД

Ъ

"- *ч ч.л (72) Авторы изобретения

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО УГЛЕРОДНОГО

АДСОРБЕНТА

Изобретение относится к получению углеродных адсорбентов, которые могут быть использованы.для решения различных задач сорбционной техники, например для извлечения целевых компонен- тов, очистки веществ от микропримесей, ноглощения криогенных и благородных газов..

Известен способ получения гранулированного углеродного адсорбента— углеродного изделия в виде цилиндрических гранул, заключающийся в смешивании тонкоизмельченного углеродсодержащего материала (ископаемого или древесного угля, кокса на основе торфа, синтетических смол и т.п.) со связующим (смесью или конденсатом фенола, крезола, ксилола или нафтола с альдегидом ), формовании полученной смеси, отверждении изделия и его активировании при 973-1473 К водяным паром или углекислым газомГ13.

Однако известный способ имеет недостаточную механическую прочность гранул. Твердость по методу сжатия в пересчете на сечение цилиндрической гранулы диаметром 4 мм составляет всего 1,3-2,0 кг/мм .

Целью изобретения является повы- шение механической прочности гранул.

Поставленная дель достигается способом, заключающимся в смешивании карбида титана с поливиниловым спиртом, формовании полученной смеси и термообработке гранул сначала в ва.кууме при 1800-2300 К, а затем в потоке хлора при 600-1300 К до степе ; ни.обуглероживания 60-100%.

Пример 1. 64 г тонкодисперсного порошка карбида титана смешивают с 2,5 мас.Ъ поливинилового спирта и формуют в виде цилиндрических гранул диаметром 5 мл и высотой

7 мм. Полученные гранулы обрабатывают в вакууме при 2000 К в течение 2 ч, а затем хлором вЂ,в кварцевом реакторе с внутренним диаметром 30 мм при удельном расходе хлора 0,10 г/см мин при 973 К в течение 4 ч 15 мин. Получают 12,8 г цилиндрических углеродных гранул диаметром 4,5 мм и высотой 6, 3 мм. Степень .обуглероживания карбида составляет 99,5Ъ. Объем пор, смЗ/см : микро 0,47; мезо 0,03; макро О, 09. Иеханическая йрочность. по методу сжатия 3,3 кг/мм, адсорбт. ционная емкость по бензолу 0,57 cHjr.

Пример 2 ° Адсорбент получают из 81 r карбида титана по примеру 1, за исключением того, что гранулы

983044

Формула изобретения

Составитель Н.Строганова

Техред С.Мигунова Корректор..А. Ференц

Редактор Н.Рогулич

Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 9822/25

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 термообрабатывают в потоке хлора прй

600 К в течение 8.ч. Получают 16,2 г углеродных гранул. Степень обуглеро« живания карбида составляет 990%;

Объем пор, cM /cM . мйкро 0,36 ме зо 0,02; макро 0,10 ° Механическая прочность по методу сжатия 3,7 кг/мм адсорбционная емкость по бензолу

О, 35 см /г.

П р и м e p 3. Адсорбент получают из 78 r карбида титана по примеру 1, 1О за исключением того, что гранулы обрабатывают в потоке хлора при

1300 К в течение 4,5 ч. Получают

15,5 r углеродных гранул. Степень обуглероживания карбида составляет 15

99,3%. Объем пар, см /сьев микро 0,41; мезо 0,02, макро 0,10. Механическая прочность по методу сжатия 3,3 кг/мм, Я адсорбционная емкость по бензолу

О, 56 см з/г.

Пример 4. Адсорбент получают из 92 r карбида титана по примеру 1, за исключением того, что термообработку формовочных гранул в вакууме ведут при 1800 К, а хлорирование осу-25 ществляют в течение 6 ч. Получают . 18,4 r углеродных гранул. Степень обуглероживания составляет 99,4%.

Объем пор, см /см микро 0,45; мезо 0,02; макро 0,15. Механическая прочность пор методу сжатия 3,2 кг/мм, адсорбционная емкость по бензолу

0,57 см /г.

Пример 5. Адсорбент получают из 85 r карбида титана по примеру 1, эа,исключением того, что термообработку формованных гранул в вакууме ведут при 2300 К, а хлорирование осуществляют в течение 5 ч 40 мин.

Получают.,17,0 r углеродных гранул.

Степень обуглероживания карбида сос- 40 тавляет 99,6%. Объем пор, смз/смз.:

Микро 0,49; мезо 0,03; макро 0,05.

Механическая прочность по методу сжатия 3,3 мг/мм, адсорбционная емкость по.бензолу 0,58 см /r. 45

Пример 6. Адсорбент получают из 64 г карбида титана по примеру 1, за исключением того, что термообработку в потоке хлора осуществляют в течение 2 ч 25 мин. Получают 22,5 гра--50 нулированного адсорбента со степенью обуглероживания карбида 81,3%. Объем пор, см /см микро 0,39; мезо 0,03; макро 0,09. Механическая прочность по методу сжатия 7,6 кг/им, адсорбционная емкость по бензолу 0,27 смог.

Пример 7. Адсорбент получают иэ 64 r карбида титана по примеру 1, за исключением того, что термообрабойку в потоке хлора осуществляют 1,5 ч.

Получают 32,8 гранулированного адсорбента со степенью обуглероживания карбида 60,6%. Объем пор, см7см., микро 0,30; мезо 0,02, макро 0,09.

Механическая прочность по методу сжатия 9,8 кг/мм, адсорбционная емкость по беиэолу 0,14 см /г.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить прочность угле- родных гранул почти в 2 раза, что и определяет era экономическую эффективность.

1. Способ получения гранулирован- ного углеродного адсорбента, включающий смешивание углеродсодержащего материала со связующим, формование полученной смеси и термообработку гранул, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности гранул, в качестве углеродсодержащего материала используют карбид титана, в качестве связующего— поливиниловый спирт и термообработку гранул ведут сначала в вакууме, а затем в потоке хлора.

2. Способ по п.1, о т л и ч.а юшийся тем, что термообработку гранул ведут в вакууме при 18002300 К.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что термообработку гранул ведут в потоке хлора при 6001300 К.

4. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, Что термообработку в потоке хлора ведут до степени обуглероживания 60-100%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заявка Франции Р 2228031, кл. С 01 В 31/08, 1975 (прототип).