Способ определения квалидила
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()989409 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 1?,0581 (21) 3286882/23-04
Р М К з с присоединением заявки № (23) Приоритет
С 01 N 21/78
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий
Опубликовано 15.0183. Бюллетень ¹ 2
Дата опубликования описания 1 5018 3 (531УДК 513 ° 42. .063(088.8) (72) Автор изобретения
А.И. Жебентяев
1:-! (Витебский государственный медицинский институт (71) Заявитель. (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КВАЛИДИЛА
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения лекарственно5 го препарата - квалидила.
Квалидил 1,6-гексаметилен-бис-(,3-бензилнуклидинийхлорид -тетрагидрат1 белый кристаллический порошок, является сильнодействующим лекарственным веществом (список A) и применяется как антидеполяризующий миорелаксант.
Известен способ определения квалицила путем титрования его в ледяной уксусной кислоте раствором хлорной кислоты в присутствии раствора ацетата окисной ртути и индикатора - кристаллического фиолетового (1 ).
Недостатком этого способа является его неселективность, так как аналогично определяются и другие лекарственные производные четвертичных аммониевых оснований, а также его длительность.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- 25 мому результату является способ определения производных четвертичных аммониевых оснований, к которым относится квалидил,путем обработки раствора анализируемого вещества бром- 30 феноловым синим в щелочной среде, экстракции полученного окрашенного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта (2j.
Недостатками этого способа является его относительно невысокая чувствительность (20 мг/мл) и сложность, связанная с необхОдимостью проведения многократной экстракции.
Цель изобретения — повьхаение чуве ствительности способа и его упрощение.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения квалидила обрабатывают раствор анализируемого вещества флоксином в присутствии этанола и цитратного буферного раствора с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения.
Способ характеризуется высокой чувствительностью (12,5 мкг) . Прямолинейная зависимость оптической плотности растворов квалидила с флоксином от концентрации квалйдила .наблюдается в области 12,5-100 мкг в 25 мл раствора. Иетод является избирательным, так как количественному определению квалидила с флоксином не мешают близкие по строению лекарственные
989409 вещества (производные четвертичных аммониевых оснований — про зерин, бензамон, диколин, дитилин, метацин, пентамин).
В таблице представлены результаты количественного определения предлагаемым способом растворов квалидила (серия 11079) и дана статистическая обработка полученных данных. Иетрологическая характеристика указывает на хорошую воспроизводимость резуль- 0 татов определения квалидила. Относительная ошибка определения находится в пределах точности спектрофотометрического метода.
Пример. B мерную колбу емкостью 25 мл берут аликвотную часть
Метрологическая характеристика
Определено, Ъ квалидила УЬ 1ОС
1,04 10 3,31 . 10 1,67
1,98
1,96
1,98
2,01
1,98
Формула изобретения качестве цветореагента используют флоксин и обработку им ведут в при35 сутствии этанола и цитратного буферного раствора.
Источники информации принятые во внимание при экспертизе
МРТУ 42 В 3706-69.
2. Коренман H.Yi. Фотометрический анализ, М., "Химия". 1975, с. 220-230 (прототип} .
Состав тель С.Хованская
Редактор Т,Веселова Техред i i,1ергель К рректор Е.Рошко
Заказ 11114/61 871 П-дписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Мо".ква, Ж-35 Раушская наб,, д. 4/ 5
Филиал ППП "l1,3тенT ",,г. Ужгород,. Ул. Проектная, 4 пособ определения квалидила путем обработки раствора анализируемого вещества цветореагентом с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, в анали=-ируемого раствора, содержащего 12,5-100,0 мкг квалидила. Затем прибавляют 1 мл водного (LO моль/л)
3 раствора флоксина, 3 мл этанола, 5 мл цитратного буферного раствора (рН 3,3) и дистиллированной водой доводят объем колбы до метки. Растворы градуировочного графика готовят аналогично с содержанием 12,5, 25,0;
50,0; 75,.0; 100,0 мкг квалидила в
25 мл, Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре (например, на СФ-16) при А= 535 нм в кюветах с 0 =- 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего квалидил. Количество квалидила рассчитывают по градуировочному графику.
