Стандартный раствор фенола для построения градуировочного графика

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соеэ Советских

Социалистических

Республик

<и> 978025. (6I ) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 20.01.81 (21) 3235385/23-04 с ирисоединениеи заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 30.11.82..бюллетень 4ф 44

Дата опубликования описания 30.11.82 (51)M. Кл.

G 01 N 21/78

Рмудврствевай комитет

СССР вв делам нзвбретеккв я вткрытвй (53) УД К543. .42.063 (088.8) j72) Авторы изобретения

С. А. Андронати, И. А. Беленькая, В. Э. В

Э. Ф. Горицкая, С. А. Петраш и В. А. Сепо

Физико-химический институт AH Украинской (73) Заявитель (54) СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР ФЕНОЛА ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ.

ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

Изобретение относится к химии.

Новые составы могут найти широкое применение при анализе фенола, О-, И крезолов и гваякола в промышленных и бытовых сточных водах, а также при контроле за уровнем загрязнения поверхностных вод.

Известны стандартные растворы фенолов для построения калибровочных графиков при количественном определении фе-нолов, содержащие фенолы и воду t.1) .

Недостатком указанных растворов является их невысокая стабильность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является стандартный раствор фенола для построения калибровочного ,графика, содержащий фенол и этиловый спирт (2) .

Недостатком указанного раствора является его нестабильность.

Бель изобретения — повышение стабильности стандартного раствора.

Поставленная пель достигается тем, что стандартный раствор фенола, содержащий фенол и этиловый спирт, дополнительно содержит малеиновую кислоту при с ледующем соотношении компонентов, 5 вес.%:

Фенол 0,012283-0,063520

Мале иновая кислота 0,000246-0,001270

Этиловый спирт Остальное

При использовании в качестве фенола

О -крезола, и -крезола или гваяКола приготавливается стандартный раствор следующего состава, вес.%: !

5,, Крезол илн м -крезол или гваякол 0,061029-0,063520

Мале иновая кислота 0,001221-0,001270

Этиловый спирт Остальное

Пример 1. Приготовление стаипартного образца раствора фенола с нижними значениями иигрели. ентов.

3 978

В мерной колбе на 100 мл смешивают 0,985 r (точно) свежеперегнанного фенола 0,0197 г (точно) малеиновой кислоты, доводят 96%-ным этиловым (спиртом до метки и тщательно перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20мл раствора, переносят его в мерную колбу . на 2 л, доводят до метки спиртом этиловым 96 /-ным, тщательно перемешивают (d раствора " 0,8019 г/смЗ), раз ливают в ампулы медицинского стекла типа ШП-5 емкостью 5 мл и запаивают.

Для определения концентрации каждого компонента в вес.% используют формуJPJ

025 4 где C - число граммов растворенного вещества в 1 л раствора;

3 — плотность раствора, г/смЗ.

Таким образом, компоненты в ампуле находятся в следующем соотношении, вес.%: фенол 12,283; малеиновая кислота 0,246-ХО З; этиловый спирт

99,98747.

Пример 2. Приготовление стандартного образца раствора фенола со средними значениями ингредиентов.

В мерной колбе на 100 мл смешивают 1 г (точно) свежеперегнанного фенола, 0,02 г (точно) малеиновой кислоты, доводят 96%-ным этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Остальное аналогично примеру 1.

Плотность приготовленного раствора

0,8019 г/см, соотношение компонентов после расчета по формуле, вес,%: фенол

12,470 ° 10; малеиновая кислота

0,249 10; этиловый спирт 99,98728.

Пример 3. Приготовление стандартного образца раствора фенола с верхними значениями ингредиентов.

В мерной колбе на 100 мл смешивают 1,015 г (точно) свежеперегнанного фенола, 0,0203 r (точно) малеиновой кислоты, доводят 96%-ным этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают, Остальное аналогично примеру 1.

Плотность приготовленного раствора ,0,8010 г/см З, соотношение компонентов после расчета по формуле, вес.%: фенол

12,657 10 ; малеиновая кислота

0,253 10 ; этиловый спирт 99,98709.

Пример 4. Приготовление станМртных образцоврастворов о-, м -крезолов и гваякола с нижними значениями ингредиентов.

Исследование стабильности стандартных образцов растворов фенола.

Аналитическому контролю в предлагаемых составах подвергаются только фенолы. Стабильность составов растворов фенола определяется при хранении ампул при 40 С в течение 1,5 лет. Определение сроков годности растворов фенолов

В мерной колбе на 100 мл смешивают 4,9 г (точно) свежеперегнанного o— крезола или м -крезола, или гваякола, 0,098 г (точно) малеиновой кислоты, доводят 96%-ным этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают. Остальное аналогично приготовлению стандартного образца раствора фенола. Плотность приготовленных растворов 0,8029 г/см З, 10 соотношение компонентов после расчета по формуле, вес.%: крезол или м -крезол, или гваякол 61,029-10; ьалеино-3; вая кислота 1,221 ° 10 этиловый спирт

99,93775. !

5 Пример 5. Приготовление стандартных образцов растворов о-, м крезолов и гваякола со средними значениями ингредиентов.

В мерной колбе на 100 мл смешива20 ют 5 г (точно) свежеперегнанного о— крезола или м -крезола, или гваякола, 0,1 r (точно) малеиновой кислоты, доводят до метки 96%-ным этиловым спиртом. Остальное аналогично приготовле25 нию стандартного образца раствора фенола. Плотность стандартных растворов о -крезола или м -крезола, или гваякола 0,8029 г/см . После расчета по формуле соотношение компонентов в ам30 пуле следуюц.ее, вес.%: 0 -крезол или м -крезол, или гваякол 62,274 10 малеиновая кислота 1,245 ° 10 ; этиловый спирт 99,93648.

Пример 6. Приготовление станЗ дартных 06pasHOB растворов 0-, щ крезолов и гваякола с верхними значениями ингредиентов.

В мерной колбе на 100 мл смешивают 5,1 r, (точно) свежеперегнанного окрезбла или м -крезола, или гваякола, 0,102 г (точно) малеиновой кислоты, доводят 96%-ным этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают. Остальное аналогично примеру 2. Плотности приготовленных растворов 0,8029 г/см, соотношение компонентов после расчета по формуле, вес.%: о -крезол или м— крезол, или гваякол 63,520 10; малеиновая кислота 1,270.10 > этиловый спирт 99,93521.

1 на основе метода ускоренного старения при повышенной температуре является обоснованньь, так как фенолы относятся к лекарственным веществам, являясь антисептическими средствами. На основании инструкции хранение стандартных образцов фенолов в течение 1,5 лет при 40ОС может быть приравнено к

72 месяцам хранения ампул при комнатной температуре. Это дает право утверж- 40 дать, что предлагаемые растворы имеют срок годности шесть лет. Следует отметить, что применяемый для анализа фенолов УФ-спектрофотометрический метод имеет среднюю относительную ошибку 1$

15-7%, поэтому верхние и нижние значения концентраций фенолов в составах, а также возможные временные изменения состава растворов, происходящие из а их нестабильности, нельзя определить 26 простым сравнением результатов изме.рений, так как погрешность метода измерений значительно превышает те небольшие изменения состава + 1,5-2%, которые необходимо обнаружить. Поэто- 25 му стабильность составов оценивают также с помошью методов математической статистики. Из полученных данкцх можно сделать вывод, что гипотеза о стабильности состава предлагаемых стандарт-,щ ных образцов фенола, a -, м -крезолов и гваякола не отвергается с 95%-й вероятностью и интервал концентраций колеблется для фенола 100 мкг/мл +1,5% или, вес.%: 12,283 10 -12,657-10 а для О-, м -крезолов и гваякола

500 мкг/мл + 2% или, вес. /: 6 1 029 х

10- Э -63 520 . 10- 3

Данные стандартных растворов фенола остаются стабильными в течение 18 месяцев хранения при комнатной темпем ратуре, а спиртовой раствор фенола с концентрацией 100 мкг/мл через 13 месяцев хранения начинает меняться.

Построение калибровочного графика фенола на основе стандартного образца раствора фенола состава (УФ-спектрофотометрический метод) .

Вскрывают три ампулы стандартного образца раствора фенола, смешивают, отбирают пипеткой соответственно 1, 2, .

3, 4 и 5 мл раствора и доводят каждый из них точно до 10 мл этиловым спир том. Получают растворы с концентрацией 10, 20, 30, 40 и 50 мкг/мл. ИзмеЯ ряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине .волны 269 нм. Строят калибровочный

5 978025 6 график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фенола в мкг/мл, HQ ocH ординат среднее значение оптической плотности (из двух опытов.)

Построение калибровочных графиков и, м -крезолов и гваякола на основе стандартных образцов УФ- =пектрофото метрическим методом.

Одну ампулу стандартного образпа о -крезола или м -крезола, или гваякола вскрывают, отбирают пипеткой 4 мл раствора и доводят каждый из них этиповым спиртом точно до 20 мл. Из это-, го раствора отбирают пипеткой 1, 2, 3, 4 и 5 мл и доводят каждый раствор до

10 мл (точно) этиловым спиртом. Получают растворы с концентрацией 10, 20, 30, 40 и 50 мкг/мл. Оптические плотности этих растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 274 нм

{для гваякола) и 271 нм (для о-, м-кре« золов). Строят калибровочные графики, аналогичные калибровочному графику фенола.

Построение контрольных калибровочных графиков для фенола, О-,м -крезолов и гваякола (УФ-спектрофотометрический метод) .

Перегоняют в вакууме фенол (к 8890ОС, 25 мм, рт. ст.), 0-крезол (74-76 С, 10 мм рт. ст.), м крезол ((1 к 104--105оС, 24 мм рт. ст.), гваякол (1к 106-107 С, 24 мм рт. ст), взвешивают по 1 г (точно) свежеперегнакиых фенолов, переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят этиловым спиртом до метки и получают четыре раствора указанных фенолов с конйентрацией

10 мг/мл, затем отбирают пипеткой по

1 мл oro из растворов и переносят в следующие мерные колбы на 100 мл, также доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Делают разведения этих растворов, для чего отбирают 1, 2, 3, 4 и 5 мл каждого раствора соответственно и каждый из растворов доводят этанолом до 10 мл. Остальное аналогично описанному выше.

Контрольные калибровочные графики фенола, о-, .крезолов и гваякола, (УФспектрофотометрический метод) практичесж ки совпадают с калибровочными графиками, построенными на основе стандартных образцов составов.

Следует также отметить, что стандартные образцы растворов фенолов пригодны для построения калибровочных графиков при колориметрическом определении фено7 978025 ла с пирамидоном (диметиламиноантипирином) и с 4-аминоантипирином и ускоренным экстракционно-фотометрическим методом.

0,012283-0,063520

Фенол

Малеиновая кислота

Этиловый спирт

0,000246-0,00 1270

Остальное

Составитель С. Хованская

Редактор Ю. Ковач Техред М.Коштура Корректор У. Пономаренко

Заказ 9203/58 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Стандартный раствор фенола для построения градуировочного графика, содер- la жаший фенол и этиловый спирт, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения стабильности раствора, он дополнительно содержит малеиновую кислоту при следующем соотношении компонентов, >s вес.ojî.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Под ред.

А. Д. Семенов. Гидрометеоиздат, 1.977, с. 414-416.

2. Быковская М. С. и др. Методы определения вредных веществ в воздухе.

hi., «Медицина», 1966, с. 472 (прототип) .