Способ определения элементоорганических соединений в сложных органических веществах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Сецнаанстнческик

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 260631 (21) 3343473/18" 25 р М gw з

G 01 N 21/71 сприсоедииемием заявки МГосударственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет — .

)$3) УДК 535. 8 (088. 83

Опубликовано 230183.$loллетеиb М 3

Дата опубликования описания 230183 ° ю -.

Н.В. Лактионова, A.Ï. Егоров и Б;И. Бл нков---1,-,: (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт горючих ископаеьых

/ (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ В. СЛОЖНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ

ВЕЩЕСТВАХ

1 2

Изобретение относится к способам определения элементоорганических соединений при термической де-. струкции сложных органических ве-ществ — ископаемых углей, нефтей, продуктов их переработки и др., и может найти применение в нефтяной и угольной промьааленности..

Известен способ спектрального количественного определения кремния и Фосфора в мономерных и полимерных органических соединениях путем растворения анализируемого вещества в органическом растворителе и анализа полученного раствора эмиссионным спектральным методом с исполь.зованием Фульгуратора и высокочастотного разряда 1).

Однако указанным способом определяют содержание не самого элементоорганического соединения, а лишь содержание элементов — кремния и ФосФора.

Наиболее близким к предлагаемому техническим решением является способ определения летучих соединений германия путем нагревания ископаемого угля в кварцевой трубке, помещенной в горизонтальную трубчатую печь, и определения германия в конденсированных продуктах, собранных в системе улавливания с помощью Фенилфлуорона P2j.

5 Недостатками этого способа являются определение летучих соединений германия не прямо в парах, а косвенно йутем анализа конденсатов, собран,ных в системе улавливаният невы-

10 .сокая экспрессивность анализа, низкая производительность труда, невоэможность определять одновременно группу элементоорганических соединений по ходу процесса.

Целью изобретения является упрощение, ускорение способа при термической деструкции сложных органических веществ, например ископаемых л.лей-, 2р Поставленная цель достигается тем; что согласно способу опеределения элементоорганических соединений в сложных органических веществах, заключающемуся в .термической деструкции вещества и регистрации атомноэмиссионных спектров газообразных продуктов, возникающих в результате деструкций, термическую деструкцию осуществляют путем нагрева вещества последовательно до 100+10, 500+10„

30 800+20рс,.газообразные-прдукж по

991270 даются для регистрации атомно-эмиссионных спектров непрерывно, при этом атомно-эмиссионные спектры регистрируются с интервалом 15+3 с.

На чертеже представлены графические зависимости, иллюстрирующие 5 способ.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу с известной массой помещают в нагреваемую квар- 3Î цевую пробирку, в боковое отверстие которой вводят термопару, соединенную с записывающим прибором. Выходное отверстие кварцевой пробирки соединяют с графитовой трубкой, явля- 15 ющейся электродом дуги. Нагревание кварцевой пробирки осуществляют ступенчато до 100+10, 500+10, 800+20 С, выдерживая при каждой из указанных температур 60+10 с. При нагревании кварцевой пробирки с пробой до

100+10 С в плазму дуги непрерывно поступают пары металл-хелатов, до 500+1g C- — пары металл-карбонилов, до 800+200С пары органогидридов 25

Атомные спектры элементов регистрируют на фотопластинке спектрографа.

Фотопластинку передвигают каждые

15+3 с.

Строят графики зависимости интенсивности аналитических линий элементов, измеренных на спектрограмме от температуры нагревания пробы, при которой зафиксирован спектр. На графиках выделяют максимум интенсивности линий при фиксированных температурах испарения искомых элементоорганических соединений. Содержание зафиксированных элементоорганических веществ определяют по величине интенсивности аналитических линий эле- "0 ментов, измеренной при полной экспозиции (60 с) при каждой из указанных температур (100+10, 500+10,800+20 С, при использовании градуировочных образцов с известной концентрацией 45 металл-хелатов,металл-карбонилов и органогидридов.

Пример . При термической .деструкции пробы весом 2 г газового угля Черемховского угольного бассей- 50 на спектры регистрировали на фотопластинке спектрографа ИСП-ЗО, передвигаемой каждые 15+3 с. При нагревании,пробы в теченйе 60+10 с при

100+10 C на фотопластинке зафиксированы аналитические линии кремния; магния, алюминия, железа, титана.

При нагревании пробы до 500+10 С в течение следующих 60+10 с на фотопластинке зафиксированы аналитические линии кремния и бора. При нагревании пробы до 800+20 С в течение следующих 60+10 с на фотопластинке зафиксированй линии кремния и магния.

При 100+10 С из ископаемых углей выделяется пирогенетическая вода, а линии кремния, магния, алюминия, железа и титана, зафиксированные при этой температуре по аналитическим линиям на спектрограмме, входят в состав металл-хелатов. При 500+10 С из ископаемого угля выделяется смола, а линии кремния и бора входят в состав паров металл-карбонилов.

При 800+20 С из ископаемого угля выделяется газ. Атомы кремния и магния при этом могут входить в состав молекул органогидрида, типа Й иеН4., Предел обнаружения металл-хелатов, металл-карбонилов и органогидридов

0,001 при средней относительной ошибке 15-25%.

Способ определения элементоорганических соединений в сложных органических веществах, например в ископаемых углях, нефтях и в продуктах их переработки, позволит упростить и ускорить процесс.

Формула изобретения

Способ определения элементоорганических соединений в сложных органических веществах, заключающийся в термической деструкции вещества и регистрации атомно-эмиссионных спектров газообразных продуктов, возникающих в результате деструкции, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения, ускорения способа, термическую деструкцию осуществляют путем нагрева вещества последовательно до 100+10, 500+10, 800+2.0 С, газообразные продукты подают для регистрации атомно-эмиссионных спектров непрерывно, при этом атомноэмиссионные спектры регистрируют с интервалом 15+3 с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 168511, кл. G 01 и 21/02, 1962, 2. Исследование форм связи германия с углем и его поведения при пиролизе и сжигании. Под ред. Лосе- . ва Б.И. Новосибирск, "Наука", 1972, с. 39.

991270 усл

0 ЯЮ. Э0 WЦРО Юба WЯ0 900 тс

Закаэ 120/59 Тир аж 871

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель A. Смирнов

Редактор И. Николайчук Техред A.Áàáèíåö Корректор Г. Решетник