Способ получения целлюлозы для химической переработки

 

ю

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Сециалистических

Республик

gq9965?8

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

: (б1)Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлеио25. 08. 81 (21) 3329066/29-,12

f53) М. Ка.>

0 21 С 3/02

D 21 С 1/02

0 21 С 1/04 с присоединением заявки HоГосударственный комнтет

СССР

IIo делам нзобретеннй н отнрытнй (23) Приоритет—

Опубликовано 15.02.83. Бюллетень Nо 6 (531УДК676.1. 022.1(088,8) .

Дата опубликования описания15.02.83

Г.С. Косая, Ю.A, Гугнин, В.Д. Кошелева, Б. Н. Коп н, P.Á. Велодубровский, Г.П. Блехерт, М.A. Прокопь

E,Ã. Полойко, В;М. Снимщнков, В.М. Богдан, 4 у ° ° ф» ° р-» 1ф, В.A. Харктаин, В.П. Солошенко и A.E.. Алексеен в р, 5

Ф

4 т Всесоюзное ордена Трудового Красного Знамени н производственное объединение целлюлозно-бумажной :..Я проьалапенности Ф, I (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ

ПЕРЕРАБОТКИ.

30

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промиаленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для химической переработки.

Известен способ получения целлюлозы для химической переработки, заключающийся в предварительном гидролиэе 10 исходного целрюлозосодержащего сырья . и сульфатной варки предгидролизованного целлюлоэосодержащего сырья. Предварительный гидролиэ проводят при

165-170 С, в качестве гидролизующего реагента используют либо воду, либо .

15 водный раствор кислоты. После прове дения предварительного гипролиза удаляют весь свободно отекаеьий пред.гидролизат и в котел закачивают сульфатный нарочный щелок (1 ).

Однако иэчестный способ характеризуется недостаточно.высокими ка-чественными показателями целевого продукта и эффективностью процесса иэза неполного отбора предгидролиэата, вследствие последнего увелич .вается расход варочного реагента на сульфатную варку и снижается съем дрожжей.

Цель изобретения — повьвйние каче» ствен них показателей целевого продукта и эффективности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы для химической переработки включающему предварительный гидролиэ целлюлозосодержащего сырья при 165172оС отбор предгидролиэата и сульфатную варку при повышенных температуре и давлении, перед сульфатной варкой проводят обработку предгидролиэованного целлюлоэосодержащего сырья водой при 80-150оС и гидромодуле 1,5т1 —. 3,5!1.

Способ осуществляют следующим образом..

Проводят предварительный гидролиз исходного целлюлозосодержащего сырья гидролизующим реагентом при 165-

172оС

После проведения предварительного гидролиэа целлюлозосодержащего сырья производят отбор предгидролизата и закачку горячей воды температурой

40-80оС в варочний реактор и затем осуществляют водную обработку предгидролиэоваиного целлюлозосодержащего сырья при 80-150ос в течение

5-30 мин и гидромодуле 1,5 — 3,5 1.

996578

Затем производят отбор жидкости после указанной обработки, которую используют либо на предварительный гидролиз в полном или частичном объеме либо направляют в дрожжевой цех на переработку.

Обработку можно осуществлять как в котлах периодического, так и непрерывного действия.

Обработанное предгидролизованное целлюлозосодержащее сырье подвергают сульфатной варке.

I;,о сравнению с известным способом обработка предгидролизованного целлюлозосодержащего сырья водой в предлагаемом способе повышает объем дрожжей за счет дополнительного 15 съема предгидролизата с промывной жидкостью (на 25-20%), увеличения содержания редуцирующих веществ (РВ) и сокращается расход щелочи на варку (приблизительно на 10% от 20 общего расхода ) .

Пример 1. Для варки используют древесину сосны. Условия предварительного водного гидролиза следуют щие: гидромодуль 4: 1;. подъем 70-170 — д

120 мин; стоянка при 170 — 70 мин.

После окончания предварительного гидролиза удаляют гидролизат и предгидролизонанное целлюлозосодержащее сырье перед сульфатной варкой поднерга-30 ют обработке водой. Затем жидкость уда.ляют и заливают нарочный щелок сульфидностью 30:, Гидромодуль 4:1. Расход активной щелочи 18Ъ в ед. Na>0 от массы абсолютно сухой дренесйны. Про-3 питка при 135 — 30 мин, подъем 135170 — 60 мин, стоянка при 170

90 мин. Данные представлены н табл.1, при этом опыт 1 — известный способ; опыт 2 — обработка водой при гидромодуле 1,5:1 и течение 15 мин при 40

80 -C; опыт 3 — обработка водой н гечение 20 мин при 80 С; опыт 4 — обработка водой н течение 30 мин.

Данные представленные в табл. 1 показывают, что проведение процесса по предлагаемому способу позволяет улучшить качественные показатели целлюлозы .

B этой же серии опытов определяют 50 дополнительный съем редуцирующих веществ рВ с котла, который обесйечивает предлагаемый способ, он составляет 28%.

Полученные результаты о влиянии водной обработки на расход щелочи при варке представлены в табл. 2.

Данные, представленные в табл. 2, показывают, что обработка целлюлозосодержащего сырья водой позволяет снизить расход щелочи на варку на.

2 мас.Ъ абсолютно сухой древесины.

Пример 3. Предварительный водный гидролиз и варку пронодят по следующему режиму: гидромодуль

4:1, подъем 70-172 - 120 мин; стоянка при 170 — 80 мин.

После этого следует спуск предгидролиэата и обработка предгидролизованного сырья водой при гидромодуле 3,5:1.

Температура обработки 110 и 120 С в течение 30 и 20 мин соответственно.

Госле обработки жидкость удаляют и н котел закачивают нарочный щелок сульфидностью ЗОЪ. Сульфатная варка: гидромодуль 4:1. Расход активной щелочи 16,5% в ед. Na<0 от массы абсолютно сухой древесины. Пропитка при 130 - 30 мин. Подъем 130-170

60 мин. Стоянка при 170 — 90 мин.

Результаты эксперимента представлены в табл. 3.

Пример 4. Условия предварительного гидролиза и сульфатной варки те же, как в примере 3.

Режим обработки предгидролизованного сырья водой: гидромодуль 2,5:1, температура 140 и 150 С с продолжительностью 10 и 5 мин соответстрвенно.

Полученные результаты представлены и табл. 4.

Пример 5 . Серию опытов проводят с использованием на предварительный гидролиз водного раствора

S0 . Расход 50.2 0,05, 0,1 и 8 мас.В абсолютно сухой древесины, Температура предварительного гидролиза

165 С, продолжительность подъема

70-165 — 105 мин,, стоянка при

165 — 45 мин, ГМ = 1:4.

Предгидролизованное сырье обрабатывают водой н течение 10, 20 и

30 мин при 100 С. Расход щелочи на нарку составляет 22% н ед. Na>0 от массы абсолютно сухой древесины. Остальные условия варки аналогичны, как в примере 1. Результаты представ-. лены в табл, 5, Пример 2. Условия предварительного водного гидролиза и сульфатной варки аналогичны, как в примере 1. Различие заключается в расходе щелочи на варку. По предлагаемому 60 способу расход щелочи составляет

17%, вместо 19 в известном способе.

Режим обработки водой продолжительностью 10 мин при 120 С, гидромодуль

2 ° ) 65

Данные табл. 5 свидетельствуют о том, что предлагаемый способ эффективен и при проведении предварительного гидролиза водным раствором SOg.

Пример 6. В опытных полупромышленных условиях проводят выработку кордной целлюлозы по предлагаемоМу способу. В качестве сырья используют щепу с производственного потока кордного завода, имеющую следующий средний фракционный состав, В:

996578

Нормальная фракция 77,3

Крупная фракция 5,99

Мелкая фракция 14,1

Опилки 2,6

Средние данные по режиму и качеству полученной небеЛеной целлюлозы 5 представлены в табл. б.

Данные табл. б показывают, что по предлагаемому способу получается неТаблица

Опыт, 9

Показ атели

Выход целлюлозы, %

36,1

94 93

105

Жесткость, п.ед.

Вязкость 1% медноаммиачного раствора целлюлозы, мПа.с

44,0 43,0

45,8

47,4

95,8

Таблица 2

Способ

Показатели

Известный Предлагаемый

19

34,2

34,5

Выход целлюлозы, %

Жесткость целлюлозы, п.ед.

86

Вязкость 1%.-медноаммиачного раствора целлюлозы, мПа с

28,3

24,5

Массовая доля альфа-целлюлозы, %

95,0

95,0

Продолжительность обработки, мин

Массовая доля альфацеллюлоэы, %

Раакод щелочи, мас.% абсолютно сухой древесины.беленая кордная целлюлоза высокого качества, при этом съем редуцирующих веществ увеличивается на 2Б% а расход щелочи на варку сокращаетс.-..

Следовательно, предлагаемый способ позволяет повысить качественные показатели целлюлозы и эффективность процесса.

15 20 - 30

35,8 35,3 35,2

95;б 95,3 95,2

996578

Способ .

Показатели

Известный

Предлагаемый

Без обработки

110

120

3,65

2,66

3,65

3,65

2,66

2,66

1 64

1,62

35,6

35,5

35,9

112

114

121.

38,4

46,6

38,4

96,1

96,5

96,2

Способ

Показатели

Предлагаемый

Известный 140

150

3,70

:3,70

3,70

2,71

2,71

2,71

35,5

35,4

35,4

112

113

115

391

390

390

95,6

95,7

95,5

Температура обработки, С рН предгидролизата

PB предгидролиэата, %

PB в жидкости после обработки, %

Выход целлюлозы, %

Жесткость, п.ед.

Вязкость 1% медно-аммиачного раствора целлюлозы, мПа с

Массовая доля альфа-. целлюлозы, %

Температура обработки,"С рН предгидролиэата

РВ предгидролизата, %

Выход целлюлозы р %

Жесткость, п.ед.

Вязкость 1% медно-аммиачного раствора целлюлозы, мПа с

Массовая доля альфацеллюлоэы, %

Таблица 3

1 Таблица 4 сЧ . сУ с с

М Ф (Ч ОЪ о с

CO о

С ) ОО - Ю с с е Ф

С Ъ Ch

D с

Об

4Ч Ch с с

CO Ф

N О\ а а с с

Ch б Ъ с.4 . Ch г4 4 Ъ с с

Ю Ф

СЧ OI

Ю с а Ю

%-4 Ф IO с с

IA < Ъ

РЪ

%-4 с

I

1

Ю о о

IO с с

afl РЪ

С Ъ

%-! с

Ю (Ч

IA

Ю с

1О с

Ю (Ч

1 !.

IA

Ю с

IO с ь

СЧ

IA о о с

С 1 г4

Г Ъ

D с (Ъ

Г Ъ ь а

ОО

Ю

ОЪ н (Ч %О с с

\ф РЪ

РЪ!

» с

Ю (Ч

%-4 с ь

Ill

Ю с

I . Щ

О1 в

Я (N

3 Ю

ОЪ О ох

I

1

I ! .1

l

1

1 !

1

I

1

I

1

1

Ф 1 щ I

I

1

1

I е о

ЦОЪ э

65о е 61 6 еч

«) e I1 цд 5

P g w lI1

2К39

996578 с

Р

ДЮ !!й о„

J3 ф

Во 5 о с, с

CV е4 СЧ

<"> Ch

IO D с с

<Ч Н . сЧ

РЪ % 4 о м с (Ч г4 РЪ

РЪ % Ч 4

Ю а с с цЭ Ъ Ю

С Ъ !» ct IO с с р ГЪ (О

РЪ г» е ° с

К3 Ю CO

РЪ (О с

1 0 рр й! О

3!й

РЪ с

IA

ОЪ

С 3 с

iCI

СО с

° Ф

О\

РЪ с аО

Ch

CFI с Ф

996578

Таблица 6

«» ««

Показатели

Без обработки предгид- . ролизован- ной щепы

С обработкой предгидролизованной . щепы

Сосна

Древесина

Сосна

Продолжительность за- варки, мин

100

120

Продолжительность гидролиэа, мин

85

Температура обработки предгидролизованного целлюлозосодержащего сырья, С .

144

PB в предгидролиэате, В

2,49

2,34

РВв проьывной жидкости, Ъ.

1,38

Расход щелочи на сульфатную варку, Ъ от абсолютно сухой древесины

18,2

17,0

Жесткость целлюлозы, п.е.

117

103

Вязкость 1Ъ медно-аммиачного раствора целлюлозы, мПа с

32,9

29,4

Массовая доля альфацеллюлоэы, Ъ

95,9

95,9

Формула изобретения

Составитель й. Моносов

Редактор A.Гулько Техред Л.Пекарь Корректор О. Билак

Заказ 879/44 тираж 382 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открйтий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

« «««««««««««

Фили ал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий предварительный гидролиз целлюлоэосодержащего сырья при 165-172 С, ото бор предгидролизата и сульфатную варку при-повышенных температуре и давлении, отличающийся тем что, с целью повышения качественных показателей целевого продук45 та и эффективности процесса, перед сульфатной варкой проводят обработ;.ку предгидролизованного целлюлозосодержащего сырья при 80-150 С и гид- ромодуле 1,5:1 - 3,5:1.

50 . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Косая Г.С. Производство сульфатной вискозной целлюлозы. М., "Лесная проьышленность", 1966, с. 169.