Способ выделения хлористого калия из отработанного магниевого электролита

 

А. Б. Кондратенко, В. Т. Яворский, В. Г. Овчаренко, Н. В. Хабер, Л. А. Походенко, Я. А. Дрань. В. П. Терешин, А. П. Пашковский, (гражданин ПНР), Е. В. Гаевская н Я. Д. Лысяк (72) Авторы изобретения

Калушское производственное объединение "Хпорвиню " и Львовский ордена Ленина политехнический институт нм. Лейннского комсомола (7 I ) Заявители (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО КАЛИ

ИЗ ОТРАБОТАННОГО МАГНИЕВОГО ЭЛЕКТРО

Ь 1А ЬТ А

Изобретение относится к выделению солей.

Известен способ вьщеления хлористого калия из твердых смесей хлорндов щелочных металлов путем растворения последних в водном растворе хлоридов щелочных металлов в присутствии двойной соли сульфата титанила S аммония с последующей сушкой смеси (1).

Недостаток этого способа заключается в необходимости применения в технологическом процессе дорогостоящих чистых реагентов.

16

Наиболее близким ло технической сущиости н достигаемому результату K предлагаемому является способ выделения хлористого калия иэ отработанного магниевого электролита, заключающийся в том, что последний при 90—

110 С растворяют в щелочах, кристаллизуют хлористый калий, отделяют твердую фазу от маточного щелока, сушат продукт, а щелок возвращают на стадию растворения магниевого электролита Р1Однако вследствие постепенного накопления хлористых кальция и магния .в циркулирующем оборотном растворе, уменьшается раство2 римоеть хлористого калия, снижается его выход и ухудшается его качество.

Кроме того, известный способ не позволяет получать чистын ллористый натрий.

Целью изобретения является иовыивние выхода хлористого калия. уменыиеиив содержания в нем примесей,.а также одновременwe выделение хлористого натрия при переработке магниевого злектролитаПоставленная цепь достигается тем, что

-согласно способу отработанный магниевый электролит растворяют в оборотном маточном щелоке, кристаллизуют кри охпаждении хлористый калий, отдепяют твердую фазу от маточного щелока, уиариаают его ка 25,025,6 мас% от его первоначальной массы дл крис аллизации хлористого натрия, отделяют его и 81 — 90% возвращают на стадию растворения .

После кристаллизации н отделения хлористого калия маточный щелок выпаривают.

Влияние количества выпаренной воды на количество кристаллкзующегося хлористого натрия, а также ка выход и качество хлористого

344

1О

3 . 998 калия приведено в табл. 1. Из приведенных данных следует, что наиболее качественные хлохлористый натрий (p 89%), а также достаточной чистоты хлористый калий (796%) получают при степени выпаривания раствора в пределах 25,0-25,6 мас.% его первоначальной массы. Кроме того, в этих же пределах получают наиболее высокий выход по хлористому . калию (78,8 — 81,0%) .

Увеличение содержания растворенного хлористого кальция в производственных растворах отрицательно влияет на выход и качествс хлористого калия. Для стабилизации режима часть отработанного маточного щелока выводят из цикла. О влиянии количества выводимого из цикла щелока на выход и качество продукта при одном и том же содержании хлористого кальция (3,04%) в отработанном электролите можно судить по данным табл. 2.

Исходя из приведенных в табл. 2 данных следует, что при содержании 3,04% хлористого кальция в отработанном электролите наиболее чистый хлористый калий (96,86%) прн выходе 79,0% получают при выводе из цикла

14,5 мас.% оборотного щелока.

В производственных условиях содержание хлористого кальция в отработанном электролите колеблется в пределах 2 — 4 мас.%. Чем больше хлористого кальция находится в отработанном электролите, тем большее количество отработанного маточного щелока необходимо выводить из цикла. В табл. 3 приведены данные, которые показывают сколько маточного щелока необходимо вывести из цикла в зависимости от содержания хлористого кальция в отработанном электролите.

Пример . 100 кг отработанного магниевого электролита состава: 65,5% КС1;

27,15% NaCI; 3,81% М9С1р, 3,04% СаС1 растворяют при перемешивании в предварительно подогретом до 100ьС растворе, содержащем

516 кг отработанного оборотного щелока, полученного. на стадии горячей декантации твердого NaCI из предыдущего цикла и имеющего состав: 17,06% КС I; 11,68% NaC I; 6,34%

MgCIa, 3,36 CaClqj 61,56% Н О и 309 кг

1 воды. Соотношение фаз Ж:Т составляет 8,2>.

Время растворения электролита 1 ч. Полученный после растворения в количестве 925 кг щелок состава:16,29% КСI, 9,86% NaCI, 4,47% MgC l g, 2,36% C aC I z н 67.,02% Н О охлаждают при перемешиваннн в течение 3,5 ч при 25 С. При этом из него кристаллизуется хлористый калий. Образовавшуюся суспензню сгутцают и разделяют на вакуум-фильтре. Кристаллический осадок с влажностью II,9% в количестве 45 кг направляют на сушку. Сухой продукт имеет состав: 98,29% КС I: 0.47%

NaC1; 0,71% MgCI; 0,53% СаС1т, Процент выхода

КС1 в твердую фазу в данном примере составляет 81%. Полученный на стадии фильтрации маточный раствор состава: 12,35% КСI;

10,46% йаС1; 4,95% MgCIy, 2,18% СаС1р и

70,06% Н О в количестве 862 кг упаривают на 25,6% от первоначальной массы раствора при температуре 110"С и атмосферном давлении. Прн этом в твердую фазу выделяется хлорид натрия. Суспензию хлористого натрия подвергают горячей декантации. Полученный продукт в количестве 11,9 кг в пересчете на сухое вещество содержит: 89,23% NaC I;

9,54% КСI; 1,02% MgCI и 0,21% CaCI .

Горячий маточный щелок состава: 17,05%

КСI; I I>89% NBCIy 5,94% MgC lg j 3 25%

CaCI> и 61,87% Н О в количестве 604 кг

З0 разделяют на две части. Первую часть в количестве 88 кг (14,6 мас.%) выводят из системы

O и направляют в цикл регенерации солей.

Вторую часть в количестве 516 кг направляют в начало процесса на стадию растворения отработанного электролита.

3$

Применение изобретения позволяет из отходов магниевого производства получать чистый хлористый калий (96,87%) при степени выходг последнего в твердую фазу свыше. 75% /(по

40 известному 90% и 70 — 73% соответственно), кроме того позволяет из отходов магниевого производства получать чистый хлористый натрий (89,31%); который без дополнительной очистки может быть применен в электрохимическом способе получения гидрата окиси нат-.

45 рия.. :998344

Основные показатели по NaCl

Степень извлечеЧистота, % та, %

ыход, %

25,8

72,9

98,89

69,30

42,0

25,6

89,23

81,0

98,29

39,0

79,0

89,31

25,3

96,86

39,4

25,0

78,8

89,07

96,78

38,0

84,70

24,8

77,9

94,40

37,0

Выход по КС1, %

72,09

90,0

8430

84,5

96,&6

79,0

14,5

97,90

68,7

19,0

99,0

34,0

20,0

Содержание СаС1 в отработанном электролите, мас%

3,5

2 2,5

Количество щелока .выводимого из цикла в % от общей исходной массы

14,5 16,75

10 12,25 (Количество выпаренной воды, мас.%

Количество выводимого иэ цикла щелока, мас.% чения из отрицательного электролита, %

Таблица 1 вные показатели ло КС1

Таблица 2

Содержание КС l в . продукте (чистота) %

Таблица 3

Способ выделения хлористого калия из отработанного. магниевого электролита, включающий растворение его в оборотном маточном щелоке, кристаллизацию хлористого калия, отделение маточного щелока от продукта и возврат его на стадию растворения, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, снижения содержания в нем примесей и одновременного выделения

Составитель Ю. Фигельсон

Техред M.Êîñòèê Корректор М. Лемчик

Редактор Г, Волкова

Заказ 1056/37 Тираж 469

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д, 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула и зобретения

998344 8 хлористого натрия, маточный щелок после отделения хлористого калия упаривают . на 25,0— ,256% от его общей массы, охлаждают, и отпеляют хлористый натриЯ, и 81 — 90% щелока возвращают на стадию растворения. ,Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР No 555049, кл. С 01 D 3/08, 1977.

2. Авторское свидетельство СССР М 358304, кл. С 05 0 1/00, 1972.