Патенты автора УЛАНОВА Татьяна Сергеевна (RU)
Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в области экологии и охраны окружающей среды при контроле загрязнения атмосферы для определения акролеина в атмосферном воздухе на уровне референтной концентрации. Способ заключается в том, что сперва производят отбор пробы атмосферного воздуха со скоростью 0,5 л/мин в течение 30 минут путем протягивания его через два последовательно соединенных поглотительных прибора, помещенных на водяную баню с температурой +92°C и предварительно прогретых в течение 3 минут на водяной бане при температуре +92°C, каждый из которых содержит поглотительный раствор. Указанный раствор состоит из 3-аминофенола молярной концентрации 0,023 моль/дм3, гидроксиламина солянокислого молярной концентрации 0,086 моль/дм3, раствора сульфата железа с массовой концентрацией 5,6 мг/см3, 16%-ного водного раствора серной кислоты и дистиллированной воды при их объемном соотношении 10:5:1:1:3 соответственно. Затем осуществляют дополнительный прогрев отобранной пробы, находящейся в поглотителях, в течение 10 мин при этой же температуре, далее соединяют содержимое из обоих поглотителей и концентрируют пробу с помощью вакуумного концентратора при температуре +40°C и анализируют на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором, используя в качестве подвижной фазы смесь воды и композиции, состоящей из ацетонитрила и метанола при их объемном соотношении 3:1 соответственно, при их изменяющемся соотношении в течение 10 мин от 100:0 об. % воды и композиции до 90:10 об.% воды и композиции, подача смеси 90 об.% воды и 10 об.% композиции в течение 12 мин с последующим снижением объемного количества композиции в подвижной фазе после остановки разгонки в 22 мин до 0 об.% и последующим пропусканием такой подвижной фазы через колонку в течение 5 мин. При этом вышеуказанные действия проводят и с холостой пробой без пробы воздуха, а концентрацию акролеина в воздухе определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям, при этом истинную концентрацию акролеина устанавливают по разности данных, полученных для пробы с воздухом и холостой пробы. Техническим результатом является повышение чувствительности и селективности при обеспечении расширения диапазона обнаружения акролеина от 0,000015 мг/м3 до 0,0015 мг/м3. 3 з.п. ф-лы; 4 табл.
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНОЛА В КРОВИ МЕТОДОМ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА // 2546527
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения пентахлорфенола в крови. Для осуществления предлагаемого способа количественного определения пентахлорфенола в крови методом газохроматографического анализа производят отбор пробы крови, подкисляют ее до pH 2-3 водным раствором щавелевой кислоты, проводят экстракцию толуолом в течение 5 мин, полученный экстракт центрифугируют в течение 60 мин при 7000 об/мин, далее к полученному экстракту добавляют сульфат натрия для удаления воды и проводят ацетилирование в течение 3 часов введением трифторуксусного ангидрида при непрерывном перемешивании в среде пиридина. Пробу крови, толуол, трифторуксусный ангидрид и пиридин берут в объемном соотношении 5:2,5:0,2:0,1 соответственно. Способ обеспечивает упрощение стадии пробоподготовки при одновременном повышении чувствительности определения пентахлорфенола. 2 з.п. ф-лы, 4 табл., 1 пр.
Изобретение относится к области медицины, в частности к способам лабораторной диагностики токсического действия никеля, и описывает способ диагностики окислительного стресса у детского населения в условиях внешнесредового воздействия никеля, при этом осуществляют определение содержания никеля в пробе крови и определение лабораторных показателей: в сыворотке крови - содержание гидроперекиси липидов, а в моче - содержание 8-гидрокси-2-деоксигуанозина, далее проводят корреляционный анализ между указанными лабораторными показателями и уровнем никеля в крови, и при одновременном установлении достоверных зависимостей: повышенное содержание в крови ребенка никеля более 0,083 мг/дм3 и повышенное, по сравнению с референтным уровнем, содержание гидроперекиси липидов в сыворотке крови и повышенное, по сравнению с референтным уровнем, содержание 8-гидрокси-2-деоксигуанозина в моче, диагностируют наличие окислительного стресса в организме на уровне ДНК клетки и мембраны клетки. Изобретение обеспечивает высокую точность диагностики окислительного стресса населения на ранней стадии в условиях внешнесредового воздействия никеля, за счет комплексного использования при интерпретации результатов наряду с лабораторными показателями, характеризующими окислительное повреждение ДНК и мембраны клетки, также показателей содержания химического контаминанта - никеля в крови. 2 табл., 2 ил., 1 пр.
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗ(А)ПИРЕНА В КРОВИ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ // 2546530
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения бенз(а)пирена в крови, для оценки риска здоровью человека и разработки мероприятий по обеспечению химической безопасности. Способ осуществляется следующим образом. Каждую пробу крови анализируют дважды. Свежеотобранную пробу крови центрифугируют со скоростью 2000 об/мин в течение 5 мин. Разделяют на фракции плазмы и форменных элементов. Проводят твердофазную экстракцию плазмы путем последовательного пропускания под вакуумом через картридж с сорбентом Oasis HLB 3 сс 100%-ного ацетонитрила, дистиллированной воды, плазмы, дистиллированной воды, 50%-ного водного раствора ацетонитрила. Затем картридж с сорбентом высушивают под вакуумом и пропускают через сорбент 100%-ный метиленхлорид. Аликвотную часть полученного экстракта хроматографируют. Для получения экстракта форменных элементов проводят дисперсионную твердофазную экстракцию: добавляют к ним 100%-ный ацетонитрил, интенсивно встряхивают. Добавляют набор солей QuECHeRS для экстракции, встряхивают интенсивно, центрифугируют 10 минут со скоростью 2000 об/мин, при этом образуется 3 слоя, верхний слой переносят в другую пробирку, в которой содержится набор солей QuECHeRS для очистки, центрифугируют со скоростью 2000 об/мин, отбирают верхний слой. Экстракт плазмы и форменных элементов анализируют на жидкостном хроматографе Agilent серии 1200 с флуориметрическим детектором на колонке Zorbax длиной 50 мм и внутренним диаметром 4,6 мм с сорбентом Eclipse РАН C18 при температуре колонки 27°C, при использовании в качестве подвижной фазы смеси ацетонитрила и воды со скоростью потока 1,5 см3/мин и оптимизации элюирования в градиентном режиме (1 мин подача подвижной фазы 60 об.% ацетонитрила и 40 об.% воды, увеличение ацетонитрила с 60 об.% до 68 об.% в течение 3 мин, увеличение ацетонитрила с 68 об.% до 70 об.% в течение 0,5 мин, увеличение ацетонитрила с 70 об.% до 90 об.% в течение 1,5 мин, увеличение ацетонитрила с 90 об.% до 100 об.% в течение 4,5 мин, подача 100%-ного ацетонитрила в течение 1,5 мин, затем снижение ацетонитрила до 60 об.% и подача 60%-ного ацетонитрила в течение 4 мин до уравновешивания колонки). При этом длина волны возбуждения флуориметрического детектора составляла 265 нм и длина волны эмиссии 412 нм. По градуировочному графику отдельно определяют содержание бенз(а)пирена в плазме и форменных элементах, а результаты суммируют. Изобретение обеспечивает высокую чувствительность способа при одновременном обеспечении селективности и его доступности для серийных анализов. 2 з.п. ф-лы, 6 табл., 1 пр.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов в биологических жидкостях, в частности в моче. Способ количественного определения N-нитрозаминов в моче заключается в том, что производят отбор пробы мочи. Далее осуществляют подготовку пробы мочи к анализу, для этого добавляют к ней сульфат натрия при соотношении: 1 объемная часть пробы к 3,2 массовой части сульфата натрия, смесь нагревают на водяной бане до установления фазового равновесия, в дальнейшем производят отбор образовавшейся парогазовой пробы и вводят эту пробу в капиллярную колонку газохроматографа. Осуществляют газохроматографическое разделение N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина, а количество каждого указанного вещества устанавливают по градуировочному графику. Техническим результат является расширение спектра определения нитрозоаминов в моче, повышение чувствительности и точности, при одновременном упрощении стадии пробоподготовки. 3 з.п. ф-лы, 4 табл.
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОЛА В КРОВИ МЕТОДОМ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА // 2521277
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения 2,4-дихлорфенола в крови. Способ включает отбор пробы крови, экстракцию органическим экстрагентом из указанной пробы 2,4-дихлорфенола и определение его количества методом газохроматографического анализа с использованием градуировочного графика, причем перед экстракцией пробу крови подкисляют раствором щавелевой кислоты до pH 2-3, при экстракции в качестве органического экстрагента используют толуол, далее к полученному экстракту добавляют бромирующий реагент и разбавленную водой серную кислоту в объемном соотношении вода : концентрированная серная кислота как 3:1 соответственно, проводят бромирование экстракта в течение 5 минут, после завершения которого избыток брома нейтрализуют раствором сернистокислого натрия, затем полученный бромированный экстракт центрифугируют для отделения толуола и проводят его ацетилирование трифторуксусным ангидридом в среде пиридина в течение 5 минут, при этом пробу крови, органический экстрагент - толуол, бромирующий реагент, трифторуксусный ангидрид и пиридин берут в следующем объемном соотношении 1:0,5:0,4:0,02:0,02 соответственно. Способ обеспечивает упрощение стадии пробоподготовки при одновременном повышении чувствительности. 4 з.п. ф-лы, 6 табл., 1 пр.
