Патенты автора Возняк Алена Игоревна (RU)
Изобретение относится к области получения композиционных материалов с применением нанотехнологии. Описан способ получения полиимидного композиционного материала, наполненного наноструктурированным карбидом кремния с модифицированной поверхностью, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и 4,4'-оксидианилина в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя (выбранном из группы: N-метилпирролидон, NN-диметилацетамид) в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, полученного из немодифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно окисленного на воздухе при температуре от 700 до 1200°С в течение 5-20 минут и охлажденного до комнатной температуры в вакууме или токе инертного газа, суспендированного в сухом органическом растворителе (выбранном из группы: N-метилпирролидон, NN-диметилацетамид) под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 20-40 минут, который в виде суспензии, содержащей 20-40 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита при 80-100°С, перемешивается с 3-аминопропилтриэтоксисиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(5-10), в течение 40-60 минут, после чего суспендированный модифицированный карбид кремния отфильтровывают и перемешивается с 4,4'-оксидианилином в сухом органическом растворителе (выбранном из группы: N-метилпирролидон, NN-диметилацетамид) под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в токе инертного газа в течение 20-40 минут, охлаждается до 5-10°С, к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к 4,4'-оксидианилину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты, и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-25 минут, затем перемешивается при 20-25°С в течение 5-9 часов, затем образовавшееся полимерное соединение помещается в термостойкую емкость и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 50 до 65°С в течение 2-3 часов, от 90 до 115°С в течение 3-4 часов, от 150 до 250°С в течение 2-3 часов, от 280 до 300°С в течение 0,5-1 часов, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа. Технический результат: предложен способ получения композитного материала с высокой температурой разложения. 2 з.п. ф-лы, 2 пр.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДДИТИВНЫХ ПОЛИМЕРОВ НА ОСНОВЕ НОРБОРНЕНОВ, СОДЕРЖАЩИХ ДВОЙНУЮ СВЯЗЬ В ЗАМЕСТИТЕЛЕ // 2671564
Изобретение относится к синтезу аддитивных полимеров на основе норборненов, содержащих двойную связь в заместителе, и может быть использовано в различных отраслях промышленности. Способ получения аддитивных полимеров на основе норборненов, содержащих двойную связь в заместителе, включает смешение растворов компонентов каталитической системы в органическом растворителе - Pd-комплекса с N-гетероциклическим карбеновым лигандом - [Pd], бор-органического сокатализатора - [В] и фосфорорганического лиганда - [Р], введение норборнена, выбранного из 5-этилиден-2-норборнена ЭНБ, 5-винил-2-норборнена ВНБ и 5-метилен-2-норборнена МНБ. Аддитивную полимеризацию осуществляют при температуре 20-75°С до образования полимеризационной массы. Затем полимер осаждают в этаноле и сушат. В качестве [Р] используют трициклогексилфосфин РСу3, в качестве [Pd] - палладиевый комплекс с N-гетероциклическим карбеновым лигандом с общей формулой (NHC)Pd(Cl)Ln, где NHC - N-гетероциклический карбеновый лиганд, L-циннамил или 3-хлорпиридил, n=1,2, при мольных соотношениях [Pd]:[В]:[Р], равных 1:3-20:0,5-5. Технический результат - возможность синтеза полимеров с широким диапазоном молекулярных масс, расширение круга применяемых каталитических систем, обладающих высокой термической стабильностью, и снижение расхода каталитической системы, возможность проведения полимеризации без использования инертной атмосферы. 4 з.п. ф-лы, 9 ил., 18 пр.
Изобретение относится к синтезу аддитивных полимеров на основе дициклопентадиена (ДЦПД) и может быть использовано в различных отраслях промышленности. Описан способ получения аддитивных полимеров на основе ДЦПД, включающий смешение растворов трех компонентов каталитической системы в органическом растворителе, из которых первый компонент - Pd-комплекса ([Pd]) с N-гетероциклическим карбеновым лигандом с общей формулой (NHC)Pd(Cl)Ln, где NHC - N-гетероциклический карбеновый лиганд, L-циннамил, n=1, 2; второй компонент по первому варианту бор ([В]), в качестве которого используют тетракис[3,5-бис(трифторметил)фенил]борат натрия (Na+B[3,5-(CF3)2С6Н3]4-) или по второму варианту- алюминийорганический ([Al]) сокатализатор, в качестве которого используют МАО - [-Al(СН3)O-]n -полиметилалюмоксан, и третий компонент фосфорорганический лиганд - [Р]- трициклогексилфосфин РСу3. Компоненты каталитической системы смешивают при мольных соотношениях [Pd]:[В]:[Р], равных 1:5:2, или [Pd]:[Al]:[Р], равных 1:100-500:2. Полимеризацию ДЦПД проводят при температуре 20-75°С на воздухе или в инертной атмосфере до образования полимеризационной массы, выделение полимера промывкой в этаноле или в другом растворителе и сушку. Технический результат - расширение круга применяемых каталитических систем, обладающих высокой термической стабильностью, и снижение расхода каталитической системы, возможность проведения полимеризации без использования инертной атмосферы. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 3 ил, 6 пр.
Изобретение касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида бора с полиимидной матрицей. Предложен способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии наноструктурированного карбида бора, который в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С, после чего к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С в течение 10-30 мин, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа. Также описан вариант способа получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора. Технический результат: предложен способ получения композитного материала из полиимида и наноструктурированного карбида бора с высокой механической и термической стабильностью. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния и углеродного волокна с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в ракетостроении, в авиационной и космической отрасли. Описан способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида, и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. Технический результат: предложен более дешевый и технологичный процесс получения композитного волокна из полиимида и наноструктурированного карбида кремния. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДНЫХ СОПОЛИМЕРОВ, СОДЕРЖАЩИХ КРАУН-ЭФИРНЫЕ И ПОЛИСИЛОКСАНОВЫЕ ФРАГМЕНТЫ // 2644152
Изобретение относится к способу получения полимерных полиимидных материалов, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты и обладающих ионной проводимостью, которые могут быть использованы при изготовлении твердополимерных электролитов в различных областях техники. Полиимидные сополимеры получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащими кислотные группы. Процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя. Способ получения сополимеров заключается в том, что вначале смешивают сухой полярный органический растворитель, ароматический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, диаминокраун-эфир и α,ω-полидиметилдисилоксан с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5. Образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора, к которому добавляют бензойную кислоту. Затем в течение 5-10 минут порционно добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты. После этого образовавшуюся реакционную массу нагревают до 80°С при перемешивании в атмосфере инертного газа и выдерживают 3-6 часов. Затем повышают температуру до 180°С и выдерживают реакционную массу в течение 15-20 часов. Затем охлаждают массу до 80°С, разбавляют полярным органическим растворителем, выливают в ацетон и выделяют выпавший конечный продукт. Продукт фильтруют, промывают его этанолом и сушат при температуре 80°С. Исходные компоненты вводят в реакцию в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты. Изобретение позволяет получить полиимидные сополимеры, имеющие диапазон устойчивости от -50 до +220°С на воздухе, и протонную проводимость в воде более 2 мСм/см. 6 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.
Настоящее изобретение относится к способу получения тетраметильных производных дифенилового эфира, применяемых в качестве исходных соединений при получении полиимидных матриц, используемых при получении высокотермостойких композиционных материалов, клеев и покрытий, применяемых в авиационной и аэрокосмической отраслях, в судо- и автомобилестроении и при производстве строительных материалов. Способ осуществляют реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов. При этом реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров. Реакцию взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляют при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с более высокими выходами и более чистыми. 4 з.п. ф-лы, 8 пр.
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в авиационной и космической отрасли, в ракетостроении, электротехнике, в кабельной промышленности и микроэлектронике. Сущность изобретения заключается в получении композиционного пленочного покрытия на основе полиимидной матрицы, армированной наноструктурированным карбидом кремния, при использовании в качестве армирующего элемента наноструктурированного немодифицированного или модифицированного карбида кремния, вводимого в состав в количестве 0,2-10 мас.% от веса получаемого композита. Карбид кремния вводится в виде его суспензии в сухом полярном органическом растворителе. Модифицированный карбид кремния получают обработкой суспензии карбида кремния при 100-150°С хлорсиланом. Суспензию карбида кремния перемешивают с помощью ультразвука в токе инертного газа с диамином, после чего охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе добавляют при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида. Реакционную массу подвергают ультразвуковому перемешиванию, полученную дисперсию наносят на подложку и сушат при ступенчатом нагреве по определенной схеме с последующим охлаждением. Техническим результатом является снижение энергоемкости и длительности процесса. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.
