Способ получения диметилсульфата и диэтилсульфата

 

0-Д ЧИХ.

Класс 12о, фД

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения диметилсульфата и диэтилсульфата.

К патенту В. И. Максимова, заявленному16 октября 1926 года (заяв. свид. № 12338).

О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1929 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 сентября 1929 года.

Известен способ получения диалкилсульфатов перегонкой в вакууме соответствующих моноалкилсульфатов в присутствии безводных суль. фатов натрия или меди, фосфорного ангидрида и т. п. водуотнимающих веществ-катализаторов. По предлагаемому способу в качестве катализаторов применяют безводные: квасцы, сульфаты алюминия и свинца, спирт, а также спирт совместно с вышеуказанными катализаторами. С прибавлением этих веществ отгонка идет быстрее и при более низкой температуре и повышаются выхода диал1 кильных эфиров. Так, прибавление прокаленного сульфата к метилосерной кислоте повышает выход диметилсульфата до 92 /о, а прибавление спирта и сульфата алюминия к этилосерной кислоте повышает выхода диэтилсульфата до 85 О, считая на этилосерную кислоту.

Пример I,— 100 г метилосерной кислоты нагревается в вакууме в 20 — 25 мм с 10 г прокаленного сульфата алюминия. Температура перегонки 130". Получено 52 z диметилсульфата (выход = 92%).

При мер II.— 100 z этилосерной кислоты смешиваются с 50 к. см спирта. Смесь нагревается полчаса на водяной бане. При нагревании на масляной бане при 120" и 20 мм разрежения гонится диэтилсульфат. Получено 30 z чистого диэтилсульфата — 46"„, считая на этилосерную кислоту.

Пример Ш.— 100 z этилосерной кислоты смешаны с 50 к. см абсолютного спирта и 10 г прокаленных квасцов. Смесь перегоняется в вакууме 20 — 25 мм. Диэтилсульфат начал гнаться при температуре бани

120, достигшей под конец 170 . Получено 46 г диэтилсульфата — 70 /„, считая на этилосерную кислоту.

Прим ер IV.— Смесь 100 z этилосерной кислоты и 50 г спирта прибавлялась по частям в Вюрцевскую колбу, в которой находились 20 z прокаленных квасцов и поддерживался вакуум в 17 — 20 мм. Колба нагревалась на масляной бане при

110, при чем, по мере прибавления смеси, температура повышалась. Получено 56 г диэтилсульфата (выход=

85%).

Предмет патента.

Способ получения диметилсульфата и диэтилсульфата перегонкой соответствующих моноалкилсульфатов и присутствии катализаторов, отличающийся тем, что в качестве катализаторов применяют безводные: квасцы, сульфат алюминия, сульфат свинца, спирт, а также спирт совместно с вышеуказанными катализаторами.

Тип. «Бмпнте11н» Центриста Народи ССИ . Леншнран. Ераспая. 1.