Способ получения алкильных эфиров нафтолов

 

М 14988

Класс 12, 17, /

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОП ИСАНИЕ способа получения алкильных эфиров нафтолов.!

К патенту В. А. Измаильского и F. Е. "Даияева, заявлен-. ному 8 апреля 1927-года (заяв. свид. № 16601).

0 выдаче патента опубликовано 80 апреля 1980 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 80 апреля 1980 года., . К; Рип. Ридрогр. Упр..Управл. В.-М. Сил РККА. Ленинград> здание Рл. Адниралтейства.

3 ,Известно, -что нафтолы, являющиеся ароматическими окси-производными, в отличие от фенолов способны образовывать эфиры при действии серной- или соляной кислоты на их смесь со спиртом (Либерман, Farey, В. 15, 1428.; Раттерман. А. 244, 72).

Реакции,. однако, в таких случаях протекали с неудовлетворительным для техники выходом и .целый ряд позднейших исследователей, вносили новые предложения для пв вышения выхода. Кроме предложения

Гаттермана применять автоклав, было предложено для повышения выхода производить алкилирование действием других реактивов, как, например, анкил-серной кислотой или . ди.алкил-сульфатом (Витт, Шнейдер. В. 34, 8172; В. 42, 2284). Все эти способы или не дают хороших выходов, или, слишком дороги- и требуют особой очистки полученных эфиров.

Предлагаемый способ получения алкильных эфиров нафтолов взаимодействием нафтолов, спиртов и -газообразной соляной кислоты заключается в том, что реакцию ведут в присутствии хлорйстого. цинка.

После нагревания в течении нескольких часов реакция доходит до конца с хорошим выходом.

Пример 1. В смесь из 128 г метилового спирта и 20 г плавленого хлористого цинка пропускается газообразная соляная кислота при добавлении в смесь

78 г бетанафтола. Затем, смесь подвергают нагреванию в течение трех часовс обратным холодильником, продолжая пропускать соляную кислоту еще некоторое время. По окончании реакции остаточный спирт отгоняется, а полученный продукт вносится в,воду.

Застывший продукт размешивается с

200 куб; см 1 — 8% едкого патра при температуре несколько выше точки плавления этилового эфира. Вес сухого промытого продукта составляет 82 i (98 J, теоретического). Из йромыв ых вод путем подкисления их серной кислотой получается обратно бетанафтол . в количестве 8 г (2% теоретического).

Пример 2.— В смесь из 89 г бета- нафтола, 50 г этилового спирта и б з хлористого цинка пропускают газообразную соляную кислоту до. насыщения и затем смесь подогревают с обратным холодильником в течение 8 — 4 часов, при пропукании газообразной соляной кислоты е1це некоторое время. Полученный „продукт реакции обрабатывают также, как в примере 1.

Предмет патента.

Способ получения алкильных эфиров нафтолов взаимодействием нафтолов, спиртов и газообразной соляной кислоты, отличающийся тем, что реакцию ведут в при-.. сутствии хлористого цинка.