Способ получения диоксинафталинмоноили полисульфокислот из соответствующих аминонафтолсульфокислот

 

1; 4;

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения диоксинафталинсульфекисдот.

Х. патенту Н. Н..Врожцова и К. A. Грабова, заявленному 12 сентября 1927 года (заяв. саид. J6 19397).

О вмдаче яатеита опубликовано 31 марта 1931 года. Действие натента распространяется ка 15 лет от 31 марта 1931 года.

Лредлагаемое изобретение относится к способам получения диоксинафталин моио- или полисульфокнслот из соответствующих амин онафталсульфокислот.

До сих пор дноксинафталинсулфомислоты, и. главным образом, 1-8 -диоксинафталин - 4 - сульфокислота и 1: 8диоксинафталнн - 3-6 - дисульфокислота (хромотроповая) получались преимущественно сплавлением с водными щелочами нли нагреванием с водными окн/ сими щелочноземельных металлов соот-. ветственного строения нафтолнафтиламиндиаминонафтали и аминонафтолсульфокислот (ВКР №№ 67563, 68721, 69190, 67829, 71836, 80365, 75962, 77285, 80667), при чем нагревание производилось до до;

- статочно высокой температуры (свыше

200О) и при значительном давлении (до

20 и выше атмосфер). Известные в литературе кислотные способы получения этих соединнний или используют совершенно специфический характер кислотного агента, каков, например, способ, описанный в 1ЖР 109102, с применением кислых солей сернистой кислоты, или применяют (только по отношению к 1:8диаминонафталин. - 3-6 - дисульфокислота (такое количество минеральной кислоты, какое достаточно лишь для нейтрализацни солей этой кислоты и выделения ее в свободном состояний).

Ныне авторами найдено, что диоксинафталин-а-моно- или полисульфокислоты можно легко получить из доступных аминонафтолсульфокнслот, обрабатывая аиинонафтоло-и-моно- или полисульфокислоты в автоклаве разведенной серной кислотой (конц. около 3 — 5 to) при .температуре в пределах 170 †19 и давлении не свыше 10 атмосфер, при чем уело- i вием сохранения нетронутой даже наиболее подвижной сульфогруппы является краткость взаимодействия (от 1 — 2 часов).

Преимущества такого способа получения указанных диоксинафталинсульфокислот заключается, по мнению авторов, в меньшей затрате реагентов на работу, в значительно большей легкости выделения полученных продуктов и в очень большой их чистоте, сравнительно с щелочным способом работы.

Пример 1. В автоклав, покрытый изнутри кислот оуп орной эмалью или освинцованный, загружают 1000 1 -8аминонафтол-3: 6- дисульфокислотй(60о/оной), 3600 з воды и 100 е серной кислоты при 66 Нй, после чего содержимое автоклава нагревают в течение 2 часов при температуре в 190 и при давлении в 10 атм. Затем иолученный после реакции раствор сгу- щают выпаривацием до /» — Is первоначального объема, при чем выделяется хромотроповая кислота в состоянии высокой чистоты с выходом в 93% от теории.

Вместо сгущения можно частично или

IIoAHocTblo выделять хромотроповую кислоту посредством высалнвания ее поваренной солью также с хорошими выходами.

П р и и е р 2. В автоклав загружаются

%0 з 1: 8 - аминонафтол-4-сульфокислоты (90 о-ной), 3000 г воды и 65 е серной кислоты в бб Be. Нагревание в автоклаве при 178 и 8 атм. давления продолжается в течение 1 часа. После охлаждения содержимого автоклава отфильтровывают выпавшую в кристаллическом виде 1: 8 - диоксннафталин - 4- сульфокислоту:, и сушат. Выход до 83о/а от теории.

Из маточного фильтра можно извлечь еще до 10 а вещества.

Предмет патента.

Способ получения диоксинафталин-емоно - или полисульфокислот из соответствующих аминонафтолсульфокислот, отличающийся тем, что амннонафтол-амоно- или полисульфокислоты нагревают под давлением не более 2 часов при температуре ниже 200О с разведенной

3 — 5 -ной серной кислотой, взятой в таком количестве, чтобы по окончании реакции смесь имела отчетливую минеральнокислую реакцию.

Тивотрафвв Иервой Артели Советский Печатиик, Коховаа, 40.