Способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата

Авторы патента:

Арбузов А.Е.

Арбузов Б.А.

Ризположенский Н.И.

C07F9/16 - эфиры тиофосфорных или тиофосфористых кислот

Класс 12о, 5в

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. E Арбузов, Б. А. Арбузов и Н. И. Ризположенский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЗТИЛМОНОТИОПИРОФОСФАТА

Заявлено 23 июля 1931 г. ва № 331/480108 в Министерство .симическо11 промышленности

Тетраэтилмонотиоппрофосфат представляет практический интерес как активный препарат для борьбы с некоторыми видами насекомых вЂ” вредителей сельскохозяйственных культур.

Известны два clloco0;. получения тетраэтилмонотиопирофосфата:

1) действием хлорангидрида диэтилфосфористой KBC 10ThI на QH3TH;ITHoфосфат натрия и 2) действием сероводорода на хлорангидрид диэтилфо-gupnuA кислоты в присутствии пиридиновых оснований. Использогапие этих способов в технике затруднительно, так как оно связано с неооходимостью получения и выделе ния в чистом виде указанных хлорангидридов. Кроме того, оба способа да1от сравнительно невысокие выходы тетраэтилмонотиопирофосфата.

Предложенный способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата заключается в том, что на диэт,tëìoíoтиофосфат натрия действуют фосгеном., осуществляя эту реакцию в среде таких инертных растворителей, как оепзол или бензин, и выделяя далее продукт реакций обычным пу= тем. Выход тетраэтилмопотиопирофосфата достигает 70 вЂ” 80% от теоретического, что относится к преимуществам данного способа по сравнению с известными.

П р и и е р. Суспензию диэтилфосфата натрия ь бензоле или оензпне, полученную действием 25 г металлического натрия на раствор 138 г диэтилфосфористой кислоты в 4-кратном количестве одного из указанных растворителей, обрабатывают прп энергичном размешивании 33 г тонкорастертой серы. Не выделяя обра:»о-,çâøåãoñÿ в результате этой обработки диэтилмонотиофосфата натрия, через суспензию пропускают до полного насыщения сухои фосгеп (проба отходящих паров с анилиновой водой). Для отделения осадка хлористого натрия от образовавшегося раствора добавляют к реакпионпой массе немного воды, отделиот солевой раствор и сушат раствор тет раэтилмонотиочирофосфата сульфатом HBTpNsl или хлористым кальцием. Тетраэтилмонотпопирофосфат по луча1от в остатке после отгонкп опганического растворите, гя.

Предмет изобретения

Способ получения тетраэтилмонотиопирофосфата, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения вы . о» а продукта реакции, на диэтил монотиофосфат натрия действуют фосгеном в среде инертного растворителя (бензол, бензин) и выделяют далее продукт реакции известным способом.

Способ получения тетраэтилтритиопирофосфата // 95399

Способ получения эфиров тиофосфорной моноили дихлортиофосфорных кислот // 82206

Композиция кристаллического амифостина, способ получения кристаллического амифостина (варианты) // 2125880

Изобретение относится к медицине, а именно к стерильной дозированной стабильной композиции кристаллического амифостина и фармацевтически приемлемого носителя, а также к способам получения кристаллического амифостина S-2-(3-аминопропиламино)этил дигидрофосфотиоата

Способ получения аминных солей диэфиров дитиофосфорных кислот // 2136690

Изобретение относится к химии элементоорганических соединений, а именно к способу получения солей диэфиров дитиофосфорных кислот, которые находят применение в качестве присадок к смазочным маслам, фотореагентов, светостабилизаторов, в фармации

Способ получения солей металлов диэфиров дитиофосфорных кислот // 2137776

Изобретение относится к способу получения элементоорганических соединений, которые могут быть использованы в качестве присадок к смазочным маслам

Способ получения многофункциональной присадки к смазочным маслам // 2164517

Изобретение относится к области нефтепереработки и нефтехимии, в частности к способу получения многофункциональной присадки к смазочным маслам

Способ получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия // 2196774

Изобретение относится к производству флотационных реагентов, используемых при обогащении медно-молибденовых, медно-цинковых, свинцово-цинковых и других типов руд, в частности к способу получения дибутилдитиофосфата, что включает предварительный нагрев бутилового спирта до температуры (705)oС; смешивание его с пятисернистым фосфором в стехиометрическом соотношении при температуре (755)oС в течение 6-8 ч; тиофосфирование при температуре (805)oС в течение (30,5) ч с одновременным отводом образующегося сероводорода, который поглощают едким натром с получением дополнительных товарных продуктов - сульфида и гидросульфида натрия

Способ получения длинноцепных s-алкиловых эфиров о, о-диалкилдитиофосфорных кислот, обладающих антикоррозионной активностью // 2337913

Изобретение относится к технологии фосфорорганических веществ, а именно к способу получения длинноцепных S-алкиловых эфиров O,O-диалкилдитиофосфорных кислот общей формулы (I), обладающих антикоррозионной активностью

Дитиофосфатная композиция и ее применение в резине // 2429240

Способ получения щелочных солей о,о-диалкилдитиофосфорных кислот // 2429241

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способам получения щелочных солей O,O-диалкилдитиофосфорных кислот общей формулы: (RO)2P(S)SM, где R = алкил C 1-C4, M=Na, K

Способ получения присадки к смазочным маслам, содержащей диалкилдитиофосфат цинка (zn-дадтф) с высокой гидролитической стабильностью // 2463338

Изобретение относится к способу получения присадки к смазочным маслам, содержащей диалкилдитиофосфат цинка (Zn-ДАДТФ)

Способ получения противоизносной присадки к смазочным маслам // 2083583

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности, в частности к способу получения малозольной противоизносной присадки к смазочным маслам