Способ получения никотиновой кислоты
Класс 12р, 11!о
Ж 109387
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ю. И. Чумаков, П. А. Гангрский, H. Н. Дыханов, Л. А. Русакова, А. И. Медников, Р. И. Вирник, 3. В. Воронкова и Т. С. Семеновых
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 15 мая 1957 г. за .",о 573123 я Комитет ио делам !«зоб!«етеии!1
oTKpbIT»Ii ripii Coi;ere . «1»и««ет1>оа « (С1
Предметом изобретения»вляется спосоо пол чения нпкотинов01! кислоты путем окисления никот!и!а азотной кислотой.
Осуществл«нис известны.;. способов окисления никотина азотной кислотой в промышленных ма«штабах затруднено тем, что окисЛЕНИС HPOBOjHTC» В 001bIIIIIX ООЪСм 1х, peat IIH» протекает бурно, с
СИЛЬНЫМ ВСПЕHHBBHHC И ВЫ: СЛЕнисм больши.; количсств ок!«слов азота.
Приз«ененис предлагаемого спосооа позволя T устранить указан««ыс Hcäîñòàòêè и вместе с тс l снизить расход азотной кислоты и повысить Выход ни« .ОтинОВОЙ кислоты.
Способ осуществляется следующим образом. «зотнуto кислоту 56 " -ной концентрации В количестве 75 д! нагрева!от до кипения и при появлении первых капель погона (110 — 115 ) к нсй начинают медленно прилиВа гь раствор 30 г никотина в 325 д!д той жс кислоты со скорост«по, равной скорости отгонки реакционной
Bo!JI>1 Вместе c «! KQTopbl it 1 .Оличеством азотной кислоты. По прибав IcIIHI1 всей кислоты нагреванис продолжают, упаривая реакционную массу до объема 35 — 40 д« I. Ha окисление 30, никотина расходуетс» 170 †1 г 100о„.-ной азотной к!!«лоты (по разности между взягolI в рсакци!о и oTîã»àííîé азотной кислотой). При последующем охлаждении реакционнои массы медленно выкристаллизовывают нитрат никотиновой кпс,.«оты. Его отфильтровывают, тщательно отжимают на фильтре и затем растворяют в 40 л.! горячей воды. ВыдеlCIItIC НИКС«ИНОВОЙ КИСЛО«Ь; IIPOBOдят при температуре 70 90 пут«м прибавления небольшими порциями кальцинированной соды до рН 3.1—
2,7 (р асход соды около 11, 1 . 3 аI««t реакционную массу при перемешивании охлаждают до 10 — 15 и дают постоять при этой температуре в течение 1 —" часов. Выпавший осадок никотиновой кислоты отфильтровывают, промывают дважды по 10 з!.! воды и зат«м перекристаллизовывают из десятикратного количества воды (с учетом влаги в пасте1, применяя в каче№ 109387 вой кислоты, окисление осущестстве отсветляющего средства активированный уголь. Перекристаллизованную никотиновую кислоту отфильтровывают, промывают водой (дважды по 10 мл), хорошо отжимают и сушат при 90 — 100 . вляют путем прибавления раствора никотина в азотной кислоте к азотной кислоте той же концентрации, нагретой до кипения, при непрерывной отгонке образовавшейся воды вместе с некоторым количеством азотной кислоты, при температуре 110 — 135, остающийся в реакторе нитрат никотиновой кислоты подвергают кристаллизации из реакционной массы и выделяют никотиновую кислоту известным и приемами.
11рсдмст изобретен ия
Способ получения никотиновой кислоты путем окисления никотина азотной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, в целях устранения бурного течения реакции и достижения высокого выхода никотиноОтв. редактор Л. Г. Голаидский
Типографии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СГ(,Р
Месива, Пе;лн::нан, д. 23. Зак. 497
Стандартгиз. Поди. к неч. I0/II l958 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 380. Цена 25 коп
