Способ получения фосфорной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик нц1000394 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 310881 (?1) 333177 О/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 280283. Бюллетень ¹ 8 (И)М Кл з

С 01 В 25/225

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (S3)УДК 661 634. .2(088.S) Дата опубликования описания 280283

3. Х. Марказен, М.М. Лившиц, В. С Грууу о,,, Л.П. нова, 1

Л.Н. Беленькая, Т.A. Милюх на и Р!-3;-"Ийпфссо

;„:.,1 - .-/

1 (,, (.Я

»»

:. ) »

1 (;/- ",, ° Бя мо / /; 1 /

Ленинградский государственный -йсследовате ский и проектный институт основной химической нности (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к получению экстракционной фосфорной кислоты в дигидратном/ режиме с пониженным содержанием серной кислоты (0,6—

0,9% S04), используемой в производст ве удобрений, прежде всего аммофоса высокого качества (с высокимсодержанием Р О ) .

Известен способ получения обессульфаченной экстракционной фосфорное кислоты путем осаждения ионов S04 из раствора фосфатным сырьем (1) .

В известном способе выпавший шлам сульфата кальция не отделяют от кислоты из-эа значительных затрат на эту операцию. Достигается экономия серной кислоты, но качество аммофоса ухудшается из-эа введения в его состав гипсового шлама. .Наиболее близким к предлагаемому является способ получения экстракционной Фосфорной. кислоты, предусматривающий разложение до 90% фосфатного сырья серной кислоты в первом экстрак. торе при концентрации ионов SO < 30—

120 r/ë при 60-80оС с последующей передачей во второй экстрактор образовавшейся суспензии и введения остального фосфатного сырья в количестве до 10% при температуре,суспензии 50275 С и концентрации БОл 10-30 г/л, фильтрацию и промывку суспенэии на фильтре с возвратом обессульфаченнот 0 оборотного раствора в экстрактор и отбором товарной фосфорной кислоты с низким содержанием сульфата (2).

Недостатком способа является быстрое падение фильтруемости и падение выхода Р О> при задержке обессульфаченной суспензии в экстракторе, приводящее к уменьшению производительности процесса и потерям сырья.

Цель изобретения — повышение производительности процесса путем улучшения условий фильтрации и повышения выхода продукта в условиях получения продукционной фосфорной кислоты с низ. ким содержанием сульфата.

Поставленная цель достигается сог» ласно способу получения фосфорной кислоты, включающему сернокислотное разложение фосфатного сырья в присутствии оборотной фосфорной кислоты и обработку фосфорнокислотной суспеизии фосфатным сырьем с последующим отделением кислоты, промывку осадка и возврат оборотной фосфорной кислоты на стадию разложения сырья, от подаваемой на фильтр фосфорнокислой суспензни отделяют 30-503 ее коли1000394 чества и обрабатывают эту чать фосфатным сырьем в количестве 100- 150% от стехиометрической формы на осаждение сульфата кальция, а затем вводят 30-50% от всего вводимого на обработку сырья.

Перед обработкой фосфатным сырьем суспензию разбавляют оборотной фосфор- ной кислотой в количестве 10-50% от веса жидкой фазы суспензии.

Способ осуществляется следующим 10 образом.

Весь процесс экстракции проходит в благоприятных условиях по концентрации сульфата. Обессульфачиванию подвергается только суспензия, кото- !5 рая содержит продукционную фосфорнуЮ кислоту.

П р и .м е р . В стальной лабораторный реактор (сталь ЭИ943,220 мл. раб. обьема), снабженный мешалкой и 7(1 электрообогревом, загружают 290 г оборотного раствора фосфорной кисло- ты (18,5Ъ Р О ), термостатируют раствор при 80 С, постепенно и одновременно загружают 85 г апатитового фло- 25 токонцентрата (30 мин) и 110 r

70%-ой серной кислоты (40 мин) . Выдерживают суспензию 20 мин. Получают

420 г суспензии. Состав полученной суспензии, %: Р О 29,5; SO 2,5;

Ж:Т = 2,2:1.

Отбирают 100 r суспензии для обработки ее фосфатным сырьем . Оставшиеся 320 r суспензии фильтруют и промывают с определением показателей фильтруемости суспензии ; = 8,0 с, (= 3,5 с.

100 г отобранной суспензии загружают в этот же реактор и термостатируют при 60 С. Обрабатывают суспензиЮ о в две ступени (две порции) апатитом.

На первой ступени .(первая порция) подают 1,7 г апатита, суспензию выдерживают 15 мин, затем подают вторую порцию апатита 1,13 г (вторая ступень) и выдерживают суспензию на второй 45 ступени обессульфачивания 15 мин.

Всего подают 2,83 г апатита, что соответствует 100% от условной стехиометрической нормы на полное осаждение сульфата кальция. Фильтруют сус- 5Q пензию и промывают осадок на лабораторном фильтре под разрежением 650 мм рт. ст. При фильтрации и промывке определяют стандартизованные значения времени проницания осадка фильтратом (ст ) H промывной водой (бег ) ° Определяют в фильтре концентрацию Р О и БО и содержание в фосфогипсе Р О нерастворимого и воднорастворимого и рассчитывают коэффициент выхода кис лоты.

Аналогично примеру 1 проведены опыты при изменении количества фосфатно-. го сырья, вводимого на обессульфачивание от 70 до 160% (опыты 2-5) и изменении количества фосфатного сырья, вводимого на вторую ступень обессульфачивания (опыты 6-10).

Также быЛи проведены опыты. в условиях примера 1 с предварительным разбавлением обессулЬфачиваемых 100 r

Фосфорнокислой суспензии фосфорной кислотой (продукционный фильтрат)в количестве 10-70% от веса жидкой фазы, обрабатываемой суспензии (опыты 1114) .

Результаты опытов отражены в таблице.

В промышленных условиях получение обессульфаченной фосфорной кислоты осуществляют путем создания отдельной от основной системы экстракции стадии фбессульфачивания, на которую передают 30-50Ъ фосфогипсовой суспензии,отбираемой на.фильтрацию.

Отдельная стадия состоит из оборудования обработки суспензии фосфатным сырьем (два реактора и две-ступени подачи сырья) и фильтра.

Для фосфатного сырья пониженного качества (например, фосмука Каратау) в условиях. получения фосфорной кислоты низкой концентрации (.19-23% Р О ) проведение обессульфачивания на отдельной стадии возможно в одну ступень подачи фосфатного сырья, Предлагаемый способ позволяет понизить содержание ЯО, с 2-3% до 0,60,93 при сохранении хорошего выходаРО

Экономический эффект от использо,вания способа получения фосфорной кислоты приме нит ель но к типовой тех нологической линии мощностью 110 т Р О составит 850000 руб. в год.

- 1000394

Квь ро, 8

Фильтруемость суспенэии; с

Концентрацияия

S0+ в фильтра те, 8

Время выдержки суспензии на каждой стадии, мин.

Опыт в ст

100

70

8,0 3,5 97,8

l 4

40

О

120

О

150

94,0

95 0

0,15

9,0 4,3

О

10,7 5,3.1,2

О

100

8r0 3r5 98рО

0,85

О

30 100

40

100

8,2 3,7

97,2

0,70

100

1Î0

10,5 5,5 95 5

О

60

7,5 3,3 97,8

0,7

)00

3,0

98,3

7,0

0,65

100

6,5

100

3,0 98,2

0,62

1 5

13

6,3 3,0 98,3

0,62

40

100

1

4 количестве 100-1508 от стехиометри-. ческой нормы на осаждение сульфата кальция, а затем вводят 30-508 от всего вводимого на обработку сырья.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю50 шийся тем,,что перед обработкой фосфатным сырьем суспензию разбавляют фосфорной кислотой в количестве

10-508 от веса жидкой фазы суспен-.

v зии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Золотарев Е.А. и др. Получение аммофоса с уменьшенник расходом фосфорной кислоты.. Химическая промышленность, 9 1, 1980..

2. Патент США В 3755539, кл. 23-165, 1973.

Формула изобретения

1. Способ получения фосфорной кис-. лоты, включающий сернокислотное раэ ложение фосфатного сырья в присутст-, вии оборотной фосфорной кислоты и обработку фосфорнокислотной суспензии фосфатным сырьем с последующим отделением кислоты, промывкой осадка и возвратом промывных вод и оборотной фосфорной кислоты на стадию разложения. сырья, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса путем улучшения условий фильтрации и повышения выхо- да продукта, от фосфорнокислотной суспензии отделяют 30-508 и обрабаты. вают зту часть фосфатным сырьем s

ВНИИПИ Заказ 1264/21 Тираж 469 Подписное

Филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4

Количество фосфатного сырья вводимого на стадию обессульфа- чивания, в 8 от условной стехиомет-. рической нормы на осаждение

so

Количество фосфатного сырья, подаваемого на вторую стадию обессульфачивания, в

8 от фосфата, введенного на обессульфачивание

Количество фосфорной кислоты,введенной в суспенэию, в 8 от веса жидкой фазы суспензии

0,75 8юО 3r5 97r8

Ь,б 8,2 3,7 97,7

0,15 8,4 3,8 96у5

0,75 8,0 Зф5 97,8