Способ получения фосфорной кислоты

 

„„Я0„„1017672

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕ ОНИ Х

РЕСПУБЛИН

3(д) С 01 В 25/225

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ HSOEiPETEHHA."È ОТНРЬГП Й

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABT0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3292961/23-26 (22) 01.06.81 (46) 15-05.83. Sw. и 18 .(72) В.А..Раков, А.В.Гриневич, :П.В.Классен, И.И.Талмуд, H.В.Яковлева, A.A.Íîâèêîâ, В.А.Зайцев и А.А.Суетинов (53) 661.634.2(088.8)

:(56) 1., Авторское свидетельство СССР У 685624, кл. С 01- В 25/22, опуолик. 1979.

2. Патент США Р 3522004, кл. 23-165, опуолик. 1970. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ. ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ, включаещий.смешение фосфатного сырья с рециркулируемой пульпой, его разложение при повышенной темпе- . ратуре серной кислотой, подаваемой в восходящий поток пульпы перед ее охлаждением.в вакуум"испарителе с последующим. отделением осадка сульфата кальция от продукционной кислоты фильтрацией, его промывкой и возвращением лромывных вод в процесс, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса за счет повышения скорости фильтрации, серную кислоту -и пульпу подают на смешение в соотношении 1:(75-120), а Фосфатное сырье и пульпу смешивают в течение

0,1-1 мин при соотношении 1:(150-240).

Ф е

1 .1017672

Изобретение относится к получению экстракционной фосфорной кислоты ши роко используемой в производстве ми" неральных удобрений, Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами, кристаллизацией и от" делением осадка сульфата кальция от пррдукционной фосфорной кислоты, по которому серная кислота предварительно смешивается с оборотной фосфорной кислотой и рециркулируемой пульпой, поступающей из вакуум-испарителя, при этом соотношение фосфатного сырья и 1 рециркулируемой пульпы изменяется в пределах (40-120)..1, а концентрация серной кислоты в жидкой фазе пульпы составляет 3,0-4,54 I 1 3 °

Наиболее близким к изобретению по 2 технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорной кислоты, по которому реакционная пульпа циркулирует через устройство, состоящее из двух реакторов,3. соединенных трубопроводами, в одном направлении. Первый из реакторов на ходится под вакуумом, второй - под атмосферным давлением. Во избежание контакта фосфатного сырья с концент- 3 рированной серной кислотой точки их ввода размещены в объеме реакторов.

Серную кислоту вводят в пульпу перед ее подачей в первый реактор. фосфатное сырье смешивают с оборотной фос" з

35 форной кислотой и подают. во .второй реактор. Объемное соотношение пульпы фосфатного сырья и реакционной. пульпы . 1:á7. Линейная скорость движения пульпы вниз по первому реактору - 1,05 м/40/мин, Тепло, выделяющееся в результате экзотермической реакции кислотного разложения фосфатов, отбирается в первом реакторе. Движение пульпы по циркуляционному контуру Осуществляет 45 ся с помощью высоко производительного циркуляционного насоса. Соотношения фосфатного сырья к пульпе и серной кислоты к пульпе 1:114 и 1:147 соответственно(2 ), 50

Недостатком известного способа является невысокая скорость фильтрации осадка фосфогипса не более 780 кг/м а также сложность его аппаратурного оформления, обусловленная необходимостью создания высокой кратности циркуляции пульпы, что требует использования высокопроизводительного циркуляционного насоса.

Цель изобретения - интенсификация процесса получения экстракционной фосфорной кислоты.

Поставленная цель достигается сме-. шением в течение 0,1-1 мин фосфатного сырья с пульпой в соотношении 1:(1500 240), разложения сырья при повышенной температуре, охлаждения получен" ной пульпы в вакуум-испарителе с предварительным ее смешением с серной кислотой при соотношении серной кислоты и пульпы 1:(75-120), отделения осадка сульфата кальция фильтрацией с последующей его промывкой и возвращением промывных вод на смешение с фосфатным сырьем.

Пример. 8 реактор разложения объемом 450 мЗ в центральную шахту с установленным в ней импеллером загружают иэ смесителя фосфатного сырья

190 т/ч суспензии, содержащей 50 т/ч

> апатита и 140 т/ч оборотной фосфорной кислоты, и рециркулируемую пульпу в количестве 7500 т/ч. Пульпу смешивают с апатитом в течение 0,1 мин при соотношении 150:1 и смесь направляют в реакционную зону, в которую также поступает охлажденная после вакуум-испарителя пульпа в количестве

3799 т/ч, содержащая серную кислоту в соотношении 7 :l. Разложение фосфата ведут при 75 С при соотношении жидкой и твердой фаз в пульпе 2:1.

Из реактора пульпа в количестве

3750 т/ч поступает в вакуум-испаритель затопленного типа, в восходящий поток которого подают 934 серную кислоту в количестве 49 т/ч.со скоростью 2 м/с. При этом серная кислотараэбавляется в 27 раз. Содержание

Р 0 в жидкой фазе пульпы - 304. Продукционную пульпу в количестве 240 т/ч направляют в зону кристаллизации объемом 450 м, где происходит выра3 щивание полученных в первой зоне кристаллов при 70 С. Из зоны кристаллизао ции пульпу подают на вакуум-фильтр.

Удельный съем по сухому осадку

800 кг/м .

8 таблице представлена зависимость удельного съема осадка гипса от соотноше ря серной кислоты и пульпы времени смешения фосфатного сырья и пульпы и их соотношения. ::1-0 l 7672

Удельный съем гипса, кг/м - ч

Параметры

Примечания

Соотношение серной кислоты и пульпы 1:74

850.97,5

98,0

98,0

98,5

98,5

98, 5

98 5 Увеличиваются энергозатраты

1:75

1:85

1: 90 900

I: 100 950

1: 120 1000

1:121 1000

Соотношение фосфатного сырья и пульпы

l. 149

790 - &00

850

950

1000

98,0

98,0

98,5

98,5

98,5

98,5

I: 150

1: I80

1:210

1: 240

1:241 1000

Увеличиваются энергозатраты

Время смешения мин

0,05 750

0,1 900

0,5 1000

1 850

1,1 780

9?,5

98,0

98,5

Необходимо увеличение объема

98,0

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как. видно иэ таблицы, при соотно- ного съема осадка) -вследствие неравшении серной кислоты и пульпы менее номерности распределения .Фосфатного 1:75 ухудшается процесс разлежения сырьем в объеме реакционной пульпы. фосфата вследствие того, что при бо" При соотношении более 240:1 резко лее высокой в этом случае концентра- увеличиваются энергоэатраты при пракции серной кислоты образуется суль- тически не изменяемых коэффициенте фатные корки на зернах фосфата и по- разложения и удельном съеме сухого нижается. однородность кристаллов суль- осадка с фильтра. фата кальция. При соотношении более Таким образом, предложенный спо120:1 не происходит существенных соб получения, фосфорной кислоты позулучшений по съему тепла и однород- воляет сократить время разложения ности кристаллов сульфата кальция, ® фосфата, получить однородные кристала расход энергии увеличивается. лы сульфата кальция .и снизить мощность

При соотношении фосфатного .сырья перемешивающих устройств при одновреи пульпы менее 150: 1 становится за-. менной интенсификации и упрощении метным ухудшение показателей процес- процесса в целом. Удельный съем су2 са (коэффициента разложения, удель- И хого осадка с фильтра 800"1000 кг/м-ч.

ВНИИПИ . Заказ 3467/25 Тираж 471 Подгисное