Способ рентгенографического исследования структуры полимеров

 

J с " :..т

Д.Н. Кваша, Т.Д. данько, Н.а. Огдантский, гй.й. Сошовьев /

Н.Н. Ернопаев и 0.6 Назаренко.:.

Днепропетровский ордена Трудового 1,расного Ннднени госудаРственный университет инени 300-петин воссЪвдйрениа

Украины с Россией (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ

СТРУКТУРЫ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к рентгено- структурному анализу и может 6ыть использовано для контроля качества магнитной обработки полимерных изделий, получаемых формованием в магнитном поле.. физико-химические и механические свойства изделий из полимеров зависят от способа взаимного пространственного расположения молекул, характера их движения, ассоциирования и от способа пространственного размещения ассоциатов, определяющего структуру изделий в целом. Воздействие магнитного поля на процесс отверждения (полимери-, зация, поликонденсация ) спосо6ствует созданию упорядоченности молекулярных образований, приводит к возрастанию степени ориентации полимеров, изменению их структуры как на моле" щ кулярном, так и на надмолекулярном уровнях.

Известны методы ИКС., ЯИР и рентгеноструктурного анализа, позволяющие устанавливать молекулярную структуру полимерных изделий и контролировать структурные изменения, вызванные маг" нитной обработкой.

Известен способ контроля изменений в структуре изделий из полимеров с использованием ИК-спектроскопии, заключающийся в том, что образцы, приготовленные по специальной методике, помещают в спектрофотометр, просвечи вают ИК-излучением и снимают спектры поглощения излучения, прошедшего через исследуемый образец. В l5:-спектрах измеряют интегральную интенсивность определенных полос поглощения, прогюрциональных количеству взаимодействующих групп. Структурные изменения в полимерах, вызванные магнитной обработкой, контролируют по интенсивности полос поглощения функциональных групп. Указанный метод позволяет установить изменение количества структурных связей и степень ориента,Ции молекул 1 ).

1000868

Известен способ определения структурных характеристик полимеров иетодом 51МР, заключающийся в том, что приготовленный по специальной методике образец помещают в резонатор, регистрируют спектр ЯМР, измеряют интегральные площади сигналов протоносодерх<ащих групп и определяют долю менее подвижных молекул по отношению к более подвижным или ко всем молекулпи образ.<0 ца Г2 3.

Указанные способы контролл основных структурных характеристик полимеров громоздкие, требуют приготовления специальных образцов для исследо- <5 вания и не позволяют установить более важные параметры структуры.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ рентгенографического исследования 20 структуры полимеров, заключающийся в облучении исследуемого образц» рентгеновским излучением, регистрации рассеянного излучения, нахождении областей когерентного рассеяния, измерении 25 характеристик зарегистрированного излучения в этих областях и определении по ним степени кристалличности исследуемого образца () ).

Недостатком этого способа лвпяетсл 50 то, что он не позволяет учитывать специфику строения молекул полимеров,характеризующихся сложной геометрической формой, и геометрию их взаимного пространственного расположени«, так как метод анализа основан на изучении интенсивности рассеяния рентгеновских лучей под обычными углами и не позволяет определить размеры больше атомных. Так как области когерентного рас-40 сеяния соответствуют усредненноиу размеру молекулы, указанный метод не позволяет определить форму молекул одного размера недостаточно для описания формы ).

Цель ьзобретения - расширение информативности при контроле магнитной обработки полимерных изделий.

Поставленная цель достигается теи, что согласно способу рентгенографичес-50 кого исследования структуры полимеров, заключающемуся в облучении исследуемого образца рентгеновским излучением, регистрации рассеянного излучения, нахождении областей когерентного 55 рассеяния, измерении характеристик зарегистрированного излучения в эти: областях и определении по ни« параметров кристапличности исследусиого образца, на исследуемый образец рентгеновское излучение последовательно направляют по трем взаимно перпендикулярным направлениям, одно из которых совпадает с вектором напряженности магнитного поля, и регистрацию рассеянного излучения для каждого направления ведут в двух диапазонах при различных условиях коллимации, один из которых соответствует диапазо <у иалоуглового рассеяния, причем указанные диапазоны выбирают частично перекрывающимися..

На фиг. 1 показана геометрил рентгенографирования исследуемого образца; на фиг. 2 — кривые интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновского излучения на полимере ЭДТ-10, отвержденном в магнитном поле 100Э (кривая 1 по направлению Х; кривая 2 кривая 3 -2 ); на фиг. 3 - кривые и;<тенсивности малоуглового расселнил рентгеновского излучения полииерои

ЭДТ-10 при разных напрях<енностлх магнитного поля (кривая 4 180Э; кривая

120Э; кривая 6 100Э, кривая 7 беэ магнитного поля ) при облучении по направлению Х.

Сущность способа заключается D следующем.

Для качественной оценки изменения размеров (ориентации ) молекул поли«еров под действием магнитного поля достаточно сравнить кривые интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей по полох<енияи максимумов интенсивности, их форме и амппитудап соответствующих отражений, Интерпретация измерений интенсивности рассеяния под малыми и обычными углами дает достаточно полное представление о внутреннем строении изделий из полимеров и о структурных изменениях, вызванных магнитной oGработкой, Рассеяние рентгеновских лучей под малыми углами позволлет определить размер молекул и ассоциатов, способ их взаимного пространственного расположения. Рентгеновское рассеяние под обычными углами отрах<ает внутреннюю (атомную ) структуру молекул, которую можно установить используя данные по малоугловому рассеянию рентгеновских лучей, Однако из-за сложности формы молекул полимеров, ее трудно однозначно определить, а также установить спос«6 ори868 d ных рефлексов, их форме и амплитуде, так как размеры рассеивающих неоднородностей однозначно связаны с положениями дифракционных максимумов на кривых интенсивности малоуглового рассеяния.

Иэ фиг. 2 и 3 видно, что максимумы кривых малоуглового рассеяния, которые являются косвенным отражением внутренней структуры материала, устойчивы, обособлены, характеризуются четким положением, формой и лириной и меняют свои параметры в зависимости от величины напряженности магнитного поля и направления съемки.

Количественную интерпретацию кривых интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей проводят по следующей методике.

Известно, что в отсутствиР упорядоченности в расположении одинаковых рассеивающих неоднородностей интенсивность малоуглового расселнил может быть представлена соотношением д=йпРекр(-Ь1 ) где Й вЂ” число неоднородностей;

33 — число электронов в неодно= родности;

1000

4ХП1п 6

5 ентации молекул в магнитном поле.

Регистрация интенсивности расселнил рентгеновских лучей в трех взаимно перпендикулярных напра вленилх позволяет добиться однозначного получе- . 5 ния результатов (так как в различных ,направлениях получают разные кривые интенсивности), а также позволяет установить геометрию расположенил молекул в пространстве и определить степень структурных изменений, обусловленных магнитной обработкой.

При регистрации общей кривой ин" тенсивности рассеяния рентгеновских лучей во всем угловом диапазоне

15 (12 -80 ) получение четкой картины атомного структурного рассеяния рентгеновских лучей под обычными углами не представляется Возможным иэ-за большой интенсивности диффуз- 26 ного рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами и жестких коллимационных условий, необходимых длл фиксирования малоуглового рассеяния..

Независимое излучение рассеянии рент- 25 геновских лучей под малыми (12 -12О) и обычными (8-80О) углал3и при различных коллимационных условиях позволяет получать четкие картины структурного рассеяния. Повторная съемка кривых 30 интенсивности в диапазоне углов (8-12 ) вызвана необходимостью установленил истинного уровня. рентгеновского фона и комптоновского рассеяния длл обоих коллимационных условий, приведения кривых интенсивности к электронным единицам, "сшивания" кривых интенсив" ности рассеяния под малыми и обычными углами.

Пример, Проводят контроль ка" 0 чества магнитной обработки полимера

ЭДТ-10, термоотвержденного в постоянном магнитном поле при напрлженностлх

О, 100, 120, 180 Э.

Исследования проводят на рентгенов15 ском дифрактометре ДРОН-1,$ в монохроматическом Си-К излучении. Образ" цы просвечивают в трех взаимно перпендикулярных направлениях: вдоль направления вектора напряженности магнитно50 го поля Н(Х ) и в двух направлениях, перпендикулярных к направлению вектора напряженности (V и 2) (фиг. 1).

При качественной оценке изменения размеров (ориентации ) молекул исследу- емого полимера под действием магнитноS5 го поля сравнивают кривые интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей по положениям дифракционяв - гирационный радиус вращения неоднородности относительно центра электронной плотнос-, ти, 2 9 - у гол рассел нил рентгеновских лучей;

А — длина волны излученил.

Если в системе имеются неоднородности различных размеров, то интенсив" ность рассеяния, в случае отсутствил упорядочения в их расположении, пред3 ставляется соответствующей суммой ин" тенсивностей рассеяния по неоднород- ностям различных размеров. Выделяя из интенсивности рассеяния такой систе" мой частичные интенсивности расселния (1), можно определить значенил

Р0, а в предположении и (ко) = также и относительные доли неоднородностей различного размера.

При наличии упорядоченности в расположении одинаковых неоднородностей имеет место интерференция волн, рассеяных различными неоднородностями.

Интенсивность рассеяния для случая

1000868 плотноупакованной системы неоднородностей представляется соотношением

З=йп (4(5R))

Я (5 Sill(2SR) ф(25Р) (Z)

Ч (2 25R

-4 где Я вЂ” объем всех частиц радиуса R;

Ч - объем системы;

Фф)- дебаевская функция формы и размера неоднородностей.

Интенсивность рассеяния (2) имеет ряд максимумов Юдовича, наблюдающихся при 5R, равных 2,5; 5 8; 9,1 и т.д. Определив значения S, при которых на кривой интенсивности наблюдаются максимумы, из соотношенил

2,5 5,8 9,1 1 2 3 можно определить радиусы рассеивающих неоднородностей.

Соотношение (2 ) учитывает )галичие у данной неоднородности только ближайших соседей, тогда как на ()ольших расстояниях распределение неоднородностей считается беспорядочны)(. В случае, кОгда упорядоченность в распо- 30 ложении неоднородностей существует в пределах нескольких координационных слоев, необходимо построить выражение для интенсивности рассеяния, учитывающее наличие упорядоченности в расположении также и дальн))х соседейй.

Рассмотрим случай, когда в системе имеются неоднородности одинакового размера, поскольку рассмотрение более громоздкого общего случал (с учетом неоднородностей различных размеров ) не дает качественно отличающихся результатов. Интенсивность рас сеяния такой совокупностью неоднород- 13 ностей (с учетом упорядоченности в расположении дальних соседе(()можно представить таким же соотношение)л, как и в случае рассеяния одноатомной изотропной системы

S0

3(5) == йГ (5) 1+ — 43ir y(r)-)1 1п(М(1" (3) О где г(5) — фактор рассеяния одной неоднородностью;

)) (1 ) — радиальная плотность и еоднородностей; средняя плотность размещения неоднородностей °

Воспользсваться соотношением (3 ) для определения р(г) практически невозможно, так как неизвестны F(5) и

9ц . Однако можно использовать модельный метод изучение интенсивности рассеяния, если аппроксимировать функцию

4 J)rp(r), например, распределением

43ry(r) = где с1; — некоторые постоянные, связанные с числом соседних неоднородностей, d, — интегральная ширина 1 -го пика; т1 — положение максимума пика /) Згр(г)

Подстановка (4 ) в (3 ) приводит к соотношению

5(5)=NF (5) 4+ — Ea d.е4р)-l. 5 )4е). (,— .

1=1

Яп5 4)7г

Р,Р(5„} (5)

Определив постоянные а; в (4 ) из условия, что площадь, ограниченная

1-ым пиком функции 4 Jlr р(г), равна

2 числу неоднородностей и ;, заключенных в сферическом слое среднего радиуса 1 и ширины (i;, соотношение (5 )

1 можно записать в виде

2 2 2 1" r. (5)=)(Г (5) ) Ге,.ехр -d . 5 /4)()

1=1

4Л)" р Ф(5,, ).. (5)

Используя условия нормировки функции 4 Т r 2 р (r) можно исключить из соотношения (6 ). Если Л вЂ” среднее число неоднородностей в рассеивающем объеме, для простоты выбр и(ном в виде сферы достаточно большого, по сравнению с размером неоднородности, радиуса, то

М %Ter p()dr= М(Н-1) (7)

9 1000868

Определив левую часть соотношения в (7 ) по модели (4 ), можно найти и „с

4-7)) г <> тп-1

1=1 и -й

llm= й

Подставив (8 ) в (6 ), получим в окон чат ел ьном виде

ЯпЭ о

3<5)=NF (5) )«E,П.ЕХР(-«) 5 4Х) 1=1

)<12 Я 2 <т)-1

-«-«.-. n< ехр (-«х, 5 )4х)х

Я 1=1

5i««(5r ) 4))хэ е«п(5«. ) р. Ч Вг тт> TA к ехр (-У 55/4))-Ф )5„1, (5) где вместо ро подставлено его выра><ение через среднее число неоднородностей )1 и обьем системы Ч.

25 .Из соотношения (9) после преобразования для модели при <т)= 1, г„=- 2Р следует соотношение типа (2), если учесть, что для случая малос><имаемой системы Й вЂ” N / )1 мало по сравнению с единицей. При этом, ширину

30 единственного пика dÐ следует при1 нять равной О.

При использовании соотношения (9 ) для расшифровки кривых интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских 35 лучей при наличии ближнего порядка в расположении неоднородностей необходимо знать F(S ) . Однако, как показывает опыт,. в интересующей области значений 5 (0,098-0,98 я 1 ) ;<од интенсивности малоуглового рассеяния весьма пологий, так что влиянием F(S) на положения максимумов 3 (Ь) можно пренебречь. При этом, положения максимумов пиков )(5) будут определять- 5 ся положениями максимумов 5)n(5r > в><р ф. 5 431 которые могут быть найде)ны уравнения

q+(d .)х.) (5 ) )2У t«<5r 5

Если принять, что ширина пиков (4) составляет примерно О, lr» то <«каз<)ается, что положения максимумов (9) мещаются в сторону начала примерно на 0,002 от положений максимумов функции 5i и Х(><, которые, исклн>чая нулевой, располагаются вблизи значений Х, равных 7; 7,25; 14,066; 20,371;

26,666 и т.д.

При d = 0,2 г; смещения )<аксимумов не превосходят 0,006.

Таким образом, разброс расстояний между неоднородностями s 20 вызывает смещение максимумов интенсивности рассеяния не более li; от поло><ения максимумов функции sin X/)(, использование которых для целей расшифровки интенсивностей малоуглового рассеяния рентгеновских лучей можно считать хорошим приближением.

Изложенная методика применена при количественной интерпретации кривых малоуглового рассеяния рентгеновских лучей образцами ЭДТ-10,,Для однозначного соответствия пиков интенсивности порядкам интерференции, различным пикам поочеред)<о приписывают порядки интерференции 1(SR„=

= 7,725; 2 (БР2--- 14,066); 3(SR>= — 20,371 ) и определяют набор з ячений R;, соответствующих данному интерференционному пику. В качестве ни><ней границы R; выбирают наименьыее значение, получаемое по данным интерпретации интенсивности малоуглового рассеяния согласно (1), методом касательных находят, что для образцов ЭДТ-10 (напряженность 100Э ) R 1 = 0,5 г„ = — 11,37 Й, первый порядок интерференции соответствует значению S = 0,396 )<1

На кривой интенсивности (фиг. 2 ) наблюдается четкий пик при S = 0 396 ).

Второй и последующий по<>ядки интерференции от R 1 — = 11,37 )л долнны нао блюдаться при значениях S, которые выходят из области малоуглового рас.сеяния и попадают в область рассеяния на ближнем порядке в располо>)<е- нии отдельных атомов, Исследованный участок малоуглового рассеяния дает только один размер

R„, При интерпретации других интеро ференционных пиков учитывают, что положения их максимумов отвечают дифракции от структуры с плотной уп«>ковкой неоднородностей Ро . Если Р = 11,37.1 является с этой точки зрения половиной расстояния до первых соседей, то расстояние R2 до последующих соседей равно значению Р2 —— 2R1, которо)лу в первом порядке должен соответствовать

11 100ОВ пик интерференции при 5 = 14,()66/R>, На кривой интенсивности пик наблюдается при S = 0,734 и . Третьему коорЯ 1 динационному слою должен соответствовать радиус Й вЂ”вЂ” Р iЗ и интерйеренци- s

О 1„б (1" онный пик около S = 20,371/ R на кривой интенсивности 5 = 1,23 A см. фиг, -).

Описанный анализ проведен для кривых интенсивности малоуглового рассе-1о яния рентгеновских лучей образцами

ЭДТ-10, термоотвержденными в магнитном поле при всех укаэанных значениях напряженности (фиг. 3 ). Полученные средние значения радиусов рассеивающих неоднородностей RÄ« приведены в таблице. Здесь же представлены значения приведенных радиусов (, / R„)% значения радиусов координационных сфер атомов г„, которые рассчитаны по кривым интенсивности рассеяния рентгеновских лучей под обычными углами с использованием данных расшифровки малоуглового рассеяния известным методом. 25

Погрешность величин, приведенных

О1 в таблице, составляет S = 5 + 0,001 д

R=R 0,01 3, 1 =1+0,001 А

По данным, приведенным в таблице, можно построить достаточно полную 30 модель структуры исследуемого полимера. Гравнение и анализ полученных результатов позволяют определить

12 структурные изменения, воэникаюцие в полимере ЭДТ-1О при воздействии магнитного поля на процесс отверждения.

Изменения размеров Я в зависимости

1 от ориентации образцов, а так><е изменения приведенных радиусов (R; / Р1) в зависимости от напряженности ма гнитного поля, наиболее заметно проявляюциеся при Н = 120 Э, свидетельствуют о более правильной ориентации молекул, их более плотной упаковке под действием магнитного поля, так как вычисленные значения приведенных радиусов оказались близкими для подобных значений при плотной упаковке элементов с высокой степенью симметрии.

Использование предлагаемого способа контроля качества магнитной обработки полимерных изделий позволяет установить размер молекул, форму молекулярных ассоциатов, объемные характеристики отдельных молекул, ш<утреннюю атомную структуру отдельных молекул и их геометрию расположения.

Кроме того, он не требует специ.— ального приготовления образцов для исследований, снижает время на проведе" ние экспериментов и интерпретацию полученных результатов и повышает качество контроля магнитно" обработки полимерных изделий.

1 !

1 . 1

I

I

1 (I

I

1

1

I

I

1 (I ( (I

1 I

1 1

1 (1 (I 1

1 1

I М 1

14 (I

1 (1 1

1 I

1 С 4

В-4

1 ( (!

1 ( (I

1 (1»- I м

CO

Ш

СЧ

О ъО

ГЧ ъО

LA

С>

СО

С:>

Ф

LA

СЧ

СЧ СЧ

LA CD

Ю а м Ю С 4 м О

-б

СЧ

С 4

CO

LA

- Г

Ю

С> м

>Г\

% л

Ю

С> ю

Ю з.

С>

>ъ 1 о- (к С С

Ф о

Ф C (I

ОО(Z I I а о т с(-!

>> S (Z I

I 1

=1Ф (Z

Q (с1

a !

Ф W 1

a I

>л м О

»

01

СЧ

О

СЧ

Is

С:> л

Ю о л

CD

Ю

О1

С 4

Y

Ф

P н

Ф

Z

Ф с

Ф

Ig а с

Ig л

СЧ О

О\

О

СЧ

+> >Г> л м м ю с4 »>

СГ\

СЧ

С:>

Ч.> Г\

CD

СЧ

СЧ

«4

+I

С1 м О

° о

01 О м

- т

Ш

Ю

I (I

I ! Ф

I

1

1

1

I

I

1!

Ф

Z (= х а.Г (lg (a c;

ОС(I- О 1

C I

Q I а о

1 1

О 1 с

О 1cl S

СО Z м м

О

СЧ м

СЧ б

CO

СЧ л

СЧ мЭ м л

О СО

- 4 01 LA О м л м о

Ю

СЧ ( м О

О1 м

СГ\

У о

>Я

Z

Ig

Ф о ч

Ф (1 н

Ф л

Cg

СЧ г (Х °

4Х

СЧ т

СХ о

-»

tX о

Ы о

IS х

Ig

Q

М ( а

Ig

Ю с с о

СГ>

Iн о

Ю

С> о бф

I ! (I

1

I !

I

I

I

1

1

1

1 (1

I

1

1

1 !

1 (I

I

I !

l

1

1 (!

jl (I

I

1

I

1

1

I

1!

N 1

1 ( о (Y С

ФО(Ф с (1 оо(Z 1 ао (К Z с (О> X

Y Z б

Ig

Ф сФ ( а

Ф» с a, (I

1 (1 1

1 ( ((I (I !

1 1

1 С" \ I

1 — 4

1 (I 1

1 1

1 I

1 I

1 С4 I

I !

I I

1 I! (1 (>>, ( (» — — 4

S 1 I н х

Ф 1 1

E 1 I

1 (>S (М

2 (» — — 4

1 1

Z о

X 1 l

1 (СЧ

>(> (— — 4 а

S I I

1 с

I м о ГЧ

° ° м О

1000868

1 о С

Z lg S

Ф Iс н е

Ф S Ф а s с с .>

СГ\ а7

Ф о м

СЧ

LA СЧ

>О

° ° о м

К) ГЧ м м л Ю

СЧ ш

СЧ м

С-!

С/Ъ CK са

ГЧ СО м л

СЧ

М Г

СЧ -3

С 4

Ю о О м

CO

°

СЧ СО

М LA

Г 4 л л

Ю Ln

Г4 - и

Г4 о

1 Г 1

-»>

СЧ СО

M L>

СЧ

СЧ л

01 л

Г4 о

Ю Ч:> м

СО

О1

>О а

О1

О ГЧ о м со

>Г »

О> " м м о сч

«о е

Г ГД

- 2

Ф ь

ГЧ

О л

LA

» м

С> СЧ о =o

Ч > ( ф Ф » о

=О л со

+ ° °

01 о м О С 4

О LA м о о

4> C-. S

Z Ig

Ф I" f снФ

X Г> а с Г>

1000868

l

Б 1

:Г

1

1О

Щ

1I

a>

1 1

1 1

1 1 — 4

I l!! !

1 — — 1

О м

О1

° C4 о сч

1 о

Ч о а

1:

1Ю

L5 о

1 э о

6l C о о

Z 1 .ао

СС

С 1>

L

Ч П) 1

1 1

I )

1 I

СЧ

1 т

+I о О

0 л с4 сЧ

Y

Э

1 Э

I cr

1 CL

1 Э:, Р о

Э

$ л

D л

) с а о

1 Ф х

1 СО

О. о с

l- O с

Э

III O

I» о

C Z о

I Ч X

- ам .11 1

О

М м о

Э з

Z

IQ сХ

Х

Z о

Ч

Э с о

С. 4 тCK

°

Ю о

Ф"

I

Z! о

Z с

z o

z cm

L о

1-Фх

3Е сС а

Щ о

1о о

Z о сЧ

Y 1

1 Э 1

m o о о

Z Z а 1СС Z

1 ! Y III 1 к

ZyZ !Ч с о,a: аас э о о

r 1- с

1 1 о I a) I

% (10 1 1

E I

>Z 1 М 1 л 1 1

Ь вЂ” -4

Z I 1. о

Б 1 сЧ 1

СО

D Л

Ф м о «с1

Ю -=1 г4 -Ф со

О L1 о ар

Ю 1 м с "1

° LA о л

=О

О м

0 1

CFl СО

Ю 1

Ф м и

LA

Ю

1-4 о ао о л о Э в сх

ZIII Z

Э IU <р

Э Zс!

1- a.S

О М С:

СО

СО СО О

01

О с4

CtI «O

СО О л

D сч м 1

01

«4

01 сЧ О сл л

-4 о о сО ; о

Ю fz л о 01

М 1Д

СО л о сч

D СО

Ю м

01 1

О «h м щ

О с 4

D СЭ л с 4 0 л

М Д-1 О О

Ф Ю

v о сЧ

СО мм

« 1

С!се

° r

« 1

1

I

1

I

1

1

1

1 л м

1 !

I !

)

1

1

1

1

1

1

I

+ л м

I !

1 !

1

1

1

I

1

1

l

+! I л f м

1

1

I

I ! о,о

1 л

Z Щ Z I

Э 1- =т

C V III

Эzm

I- CL 1 «с!

1

1

I

1 !

17 100 0

Формула изобретения

Способ рентгенографического исследования структуры полимеров, заключающийся в облучении исследуемого об- . разца рентгеновским излучением, регистрации рассеянного излучения, нахождении областей когерентного рассеяния, измерении характеристик зарегистрированного излучения в этих об- 10 ластях и определении по ним параметров кристалличности исследуемого образца, о т л и ч а ю щ и и с л тем, что, с целью расширения информативности при контроле магнитной обработ-1$ ки полимерных изделий, на исследуемый образец рентгеновское излучение последовательно направляют по трем взаимно перпендикулярным направлениям, одно иэ которых совпадает с вектором 20

868 18 напряженности магнитного поля, и регистрацию рассеянного излучения для каждого направления ведут в двух диапазонах при различных условиях коллимации, один из Которых соответствует диапазону малоуглового рассеяния, причем указанные диапазоны выбирают частично перекрывающимися.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Молчанов 0.М, и др. Некоторые особенности структурных изменений эпоксидной смолы под воздействием магнитных полей. - "Механика полимеров", 1978» У 4, с. 583 Я7.

2. Авторское свидетельство СССР

M 693237, кл. G 018 27/28, 1979

3. Мартынов М.Л. и Вылепканина 1:.Л.

Рентгенография полимеров. Jl., "Хи- мия", 1972, с. 94 (прототип ).

Е000868

Ф виал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ino868

НПИИПИ Заказ 1Зб8/44

Тираж 871 Подписное