Неподвижная фаза для газовой хроматографии

 

Применение полифторалкоксифосфазенов общей формулы «J йл /. R, V X р. где RF RF (СРз)ОТп{СР(СРз) СНаО; RF СРз. C2F5, п # т; п т 15-30. в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии. Целью изобретения является разработка более аффективной и универсальной в части определения различных органических соединений неподвижной фазы для газовой хроматографии. Поставленная цель достигается применением полифторалкоксифосЫ фазенов общей формулы; , А , Г 1J ч кД д X Pt где RF RF СЯСРз)(СРз)СР203п СН2О; RF СРз. С2Р5; л m. п 5-50. m 15-30, в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии. Т1олифторалкоксифосфазены указанного строения ранее использова

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s1)s 6 01 N 30/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

Il0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Я"..0663ÈЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ """" " """ ""

О

СР

Ср3

О ф

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2959157/04 (22) 18.07.80 (46) 15;11.91. Бал. N. 42 (72) А.П;Михалкин (53) 543.54.45 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 432384, кл. G 01 N 31/08; 1974.

Авторское свидетельство СССР

N. 354341, кл. G 01 N 31/08; 1972, Пономаренко В.А. и др. Фторсодержащие тетероциклические полимеры. М;, Наука, 1973, с. 293.

Изобретение относится к методом газовой хроматографии, а именно к использова-. нию различных неподвижных фаз для газохроматографического разделения органических соединений.

Известно использование ал- кил(арил)фосфатов в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения углеводородов с температурой кипения, равной или .выше 215 С. Известная неподвижная фаза. имеет предел рабочей температуры ниже 170 С, что ограничивает ее использование для разделения других органических соединений.

Известно использование в качестве неподвижной фазы гетероциклического олигомера триазиновой структуры.

Однако erg невозможно использовать для определения мышьяк-, фосфор- и галогенсодержащих соединений. (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ (57) Применение полифторалкоксифосфазенов общей формулы pó F м и н I Its, Р .,- Кр N Яр где RF = RF (CF(CF3)OLf CF(CF3)CFzO СНгО;

RF = CF3, СгР5, и Ф m; n = 5-50;

m = 15-30; в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии.

Целью изобретения является разработ«а более эффективной и универсальной в части определения различных органических соединений неподвижной фазы для газовой хроматографии. Поставленная цель достигается применением полифторалкоксифосфазенов общей формулы

R„ .Й 1 11я,Р

Р

Я. N д где RF = RF (С)=(СРз)01п(СЕ(СРз)СРг03 СНгО;

RF = CF3, CQF5; n m, n = 5 50, m = 15-30, в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии. Полифторалкоксифосфазены -указанного строения ранее использова1003645

Таблица1 я, V< -удерживаемый объем. лись в качестве смазочных масел и ингибиторов коррозии.

Указанные соединения обладают высокой термостабильностью (400 С), низким давлением насыщенного пара, температурой замерзания ниже 40 С и могут быть использованы при рабочей температуре до

350 С.

Растворимость органических соединений в полифторалкоксифосфазенах низкая, поэтому возможен анализ высококипящих органических соединений при температуре колонки на 250-300 ниже их температур кипения;

Селективное разделение фосфоргалогенсодержащих соединений в смеси с органическими соединениями обусловлено большей растворимостью первых.

Это свойство полифторалкоксифосфазенов позволяет разделить и количественно определить ПАВ, флотореагенты и другие продукты, представляющие собой сложную смесь высококипящих органических элементоорганических соединений.

Анализ смесей различных соединений проводился. на хроматографе типа ЛХМ (детектор - катарометр). В качестве газа-носителя использовался гелий. Содержание жидкой фазы на тве рдом носителе составляло 10-20 от массы носителя.

При разделении соединений использовали фазу 13 от массы носителя полифторалкоксифосфаэена с и = 50, m =. 30, средней молекулярной массой 7000, т.кип. 240 С/1 мм рт.ст.

В качестве носителя испольэовали диатомиты, обработанные диметилдихлорсила5 ном типа Chromoton N AW-DMCS, Пример 1. Используют смесь углеводородов нормального строения (см.табл.1).

Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм, температура колонки 150 С, Скорость газа-носителя

10 30 мл/мин. Внутренний стандарт пентан, Время анализа 2 мин 58 с. Разделение полное.

Пример 2. Используют смесь тетрахлорметана, мышьяка треххлористого, 1,2,215 трихлортрифторэтана, триэтилфосфина.

Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки 75ОС. Скорость газа-носителя

30 мл/мин. Время анализа 56 с. Разделение полное (см.табл.2).

20 Пример 3. Используют смесь эфиров карбоновых кислот (ПАВ, флотореагент).

Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм. Температура колонки 150 С. Скорость газа-носителя

30 мм/мин, Время анализа 16 мин 20 с.

25 Внутренний стандарт метилтридеканоат.

Разделение полное (см.табл.3).

Полифторалкоксифосфаэены обладают лучшими низкотемпературными свойствами эа счет присутствия в олигомерной цепи

30 атомов кислорода (Т т. ниже минус 60 С, у прототипа Т минус 10-15ОС): лучшими вяэкостно-температурными свойствами; позволяют селективно проводить хроматографическое разделение органических соединений раз35 личных классов.

10036.45

Т. а б л и. ц а 2

Твблица3

Составитель Н.Хорина

Редактор Т.йаргвнова Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Т;Палий

Заказ 4639 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям N открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-,35, Раушская наб.,: 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101