Паста для металлизации алюмооксидной керамики

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

Союз Советских

Социалистических

Республик (u>1004320 ф, г (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 01.04.81 (21) 3296883/29-33 (ЩМ.Кп з

Государственный комнтет

СС.СР яо делам нзобретеннй н открытнй с присоединением заявки N9—

С 04 В 41/14 (23) ПриоритетОпубликовано 1503ВЗ. Бюллетень М 10 (53) УДК,666.3. . 056. 5 (088. 8) Дата опубликования описания 150383 (71) Заявитель (54) ПАСТА ДЛЯ МЕТАЛЛИЗАЦИИ АЛЮИООКСИДНОИ

КЕРАМИКИ

Изобретение относится к составам паст для металлиэации керамики и может быть использовано в приборостроении при получении вакуумно-плотных спаев металла с алюмооксидной керамикой при пайке их медно-серебряными припоями без нанесения дополнительного слоя никеля на возженное металлизационное покрытие.

Известна паста, применяемая дпя металлизации керамики, включающая никель, марганец и кремний Р13

Однако использование этой пасты позволяет получать металлокера1ничес,кие узлы (МКУ), паянйе медно-серебряным припоем без нанесения дополнительного -слоя никеля на возженное металлизационное покрытие и обладающие невысокой механической прочностью (бо р до 50 МПа). Вжигание этой пасты требует специальной подготовки атмо-сферы вжигания.

Йаиболее близким к изобретению по техническому решению является металлизационная,паста, содержащая никель к фритту.при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Никель 70

Фритта 30

Причем фритта имеет следующий состав, мас.Ф:

Mn0 . 28-4 8

Si0g . 38 47

А1 О 9-20

Недостатком этой пасты является относительно невысокая механическая прочность МКУ, полученных пайкой медно-серебряным припоем алюмооксидной керамики, металлизированной этим .составом, с металлами. Прочность при отрыве достигает 70-75 Мйа.

Целью изобретения является новы15 щенке механической прочности спая металла с керамикой при пайке медносеребряными припоями.

Поставленная цель достигается тем, 2р что паста для металлизации алюмооксидной керамики; включающая никель карбонильный и стеклофритту, содержащую МпО, Sio н А1 0>, дойолннтельно содержит молибден при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Стеклофритта 10-15

Молибден 0,8-18

Никель карбонильный Остальное причем стеклофритта дополнительно содержит ЬаяОз и имеет состав, мас.%:

Мпо 26-29

S1О 31-34

А1 0 19-21

Ьа, Оэ .16-24

Добавка молибдена приводит. к возникновению в образующейся при вжигании предлагаемой пасты металлизационном слое твердых растворов, повышающих эксплуатационные характеристики ,покрытия. технология приготовления пасты 10 следующая.

В атмосфере водорода или формиргаза при 1500 С в течение 1-2 ч в молибденовых контейнерах варится стекло состава, мас.%: 15

Мпо 26,5

А1,0 19,3

Ьа 0% 22,6

SiO 31,6

После охлаждения стекло дробят, 20 измельчают и смешивают в нужном соотношении с порошками карбонильного никеля и молибдена. Затем готовят асту из расчета 100 г смеси на

30 мл РаствоРа нитроклетчатки в изоамилацетате.Готовую пасту наносят на поверхность керамической детали послойно с обязательным высыханием предыдущего слоя до требуемой толщины и вжигают при 1200-1250 С в течение 45-60 Мин в среде водорода или формиргаза. После операции вжигания металлиэационного покрытия осуществляется пайка металла с керамикой.

Пример 1. Стекло состава, мас.%: Mn0 26,5; АЬ,О 19,3; Ьа оз 35

22,6; $10 31„6 варят в атмосфере водорода нли формиргаэа в течение 12 ч при 1500 С. Охлажденное стекло дробят и измельчают до требуемой тонины помола, затем его смешивают с порошком карбонильного никеля и молибдена в требуемом соотношении,%

Карбонильный никель 84,2

Молибден 0;8

Фритта .15 45

Из приготовленной массы готовят пасту из расчета 100 r смеси на.

30 мл раствора нитроклетчатки в изоамилацетате. Металлиэационную пасту наносят на керамическую подложку и вжигают в атмосфере водорода при 1200-1250 С в течение 45—

60 мин. Прочность при отрыве. металло:керамических спаев, полученных пайкой припоем ПСР-72В керамики ВК 100-2, металлизированной этим составом с коваром 29НК, составляет 95 МПа.

Пример 2, Готовят пасту по примеру 1, содержащую, мас.%:

Карбонильный никель 68

Молибден 18

Фритта 15

Причем фритта содержит, мас.%:

МпО 26; АЬ, О 19; Ьа О 24; $10 31.

Паста наносится на керамическую подложку и вжигается в атмосфере водорода при 1200-1250 С. Прочность на отрыв спаев керамики ВК 100-2, паяных припоем ПСР-72В, составляет

100 МПа.

Пример 3. Готовят по примеру

1 металлизационную пасту, содержащую, мас.%:

Карбонильный никель 81

Молибден 9

Фритта 10 причем фритта содержит, мас.%: МпО

29 А10З 21; Ьа Оъ 16; SiO 34

Паста наносится на керамйческую подложку и вжигается при 1200-1250 С в среде водорода. Прочность при отрыве спаев керамики ВК 100-2 с коваром, паяных: припоем ПСР-72В, составляет

100 МПа.

Пример 5 (прототип). Пасту, состава, мас.%:

Никель 70

Фритта 30 причем фритта содержит, мас.%: MnO

%3; SiO 46; А1 0% 11 наносят на керамическую подложку и вжигают при

1200ОС в течение 0,5-1 ч в среде водорода. Прочйость при отрыве спаев керамики ВК 100-2 с коваром, паяных припоем ПСР-72В, составляет 70-75 МПа.

Зависимость прочности спаев от соотношения компонентов пасты и стеклофритты представлена в таблице.

Предлагаемая паста для металлизации керамики по сравнению с. известной позволяет получать при пайке медносеребряными припоями металла с алюмооксидной керамикой вакуумно-плотные спаи, обладающие более высокой механической прочностью (бщ = 100 МПа против Gz p = 75 МПа по прототипу).

Повышение механической прочности спаев улучшает эксплуатационные характеристики приборов.

1004320

Состав пасты, мас.Ъ

Прочность при . отрыве спаев. керамики-ВК100-2 металл - .298K припой — ПСр72В, МПа

Состав фритты, мас.В

В пп

Карбониль ный- никель

SiO<

А1 О La О

Мо

Фритта

1 . 90

10 26,5 19,3 22,6 31,6

95

0,8

100

100

5 26 5 19 3 22 6

31,6

0,8

0,8

0,8

0,8

100

Спай получить не удалось из-за остекловывания металлизационного покрытия

31,3 22,8 8,6

29,0 21,0 16

26,5 19у3 22,6

26 0 19,0 24,0

24,4 17,9 28,5

55

100

100

81, 81

81

81

12

13

9

Формула изобретения

Паста для металлизации алюмооксидной керамики, включающая никель карбонильный и стеклофритту, содеркащую 40

МПО, SiOä и А1 0з, о тли ч ающ а я с я тем, что, с целью повьаиения механической прочности спал ме. талла с керамикой при пайке медно-серебряными припоями, она дополнитель 45 но содериит молибден при следующем соотнсхаении компонентов, мас.В:

Стеклофритта 10-15

Молибден 0,8-18

Составитель Н. Соболева

Редактор A.Химчук Техред.A.Ъабинец . Корректор М. Коста: . Заказ 1784/28 . .Тираж 620 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Уигород, ул..Проектная, 4

2 84,2

3 76

4. 67

5 64

6 94,2

7 89,2

8 . 84,2

9 79,2

37t 3

34,0

31,6

31,0

29,2

Никель карбонильный Остальное, а стеклофритта дополнительно содермит

La<0> и имеет состав, мас.Жг

МпО. 26-29

Si+ 31-34

А10 19-21

La 03 16-24

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 536141, кл. С 04 В 41/14, 1976.

2. Патент Франции 9 1367691, кл. С 04, 1964 (прототип) .