Способ получения легковесного теплоизоляционного материала

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU,;„1О1О043 А цц С 04 В 43/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3262677/29-33 (22) 30. 12.80 (46) 07.04.83. Бюл. Н 13 (72) Г.А. Соколков, Е.M. Ракова, С.В. Дуденков, Ю.С. Дюбенко, В.П. Милов, Ф.А.-К. Фехретдинов, В.Б. Иванова и Ф.Ф. Гаев (71) Всесоюзный научно-исследовательский,проектно-конструкторский и технологический институт вторичных ресурсов (53) 662.998.3(088,8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

N 629202, кл. С 04 В 43/02, 1978. . 2. Патент США 11 3976728, кл. 264-26, опублик. 1976. (54)(57) 1.СПОСОБ ПОЛУ4ЕНИЯ ЛЕГКОВЕСНО"

ГО ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА, включающий приготовление волокнистой суспензии, Формирование, первую стадию сушки, обработку высушенного материала связующим, вторую стадию сушки и обжиг, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения расхода связующего, снижения объемного веса и повышения прочности, на первой стадии материал сушат при

400-450 С, а на второй - при 190270 С, поднимая ее на этой стадии со скоростью 0,10-0,20 С/мин, а последующий обжиг осуществляют при

1100-1250 С, причем скорость нагрева в интервале температур 200500 С поддерживают равной O,l0,8 С/мин, от 500 С до 1100 С1,0-1,5 С/мин, а от 1100 С до 1250 С1,5 С/мин.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю - < е шийся тем, что при обработке в качестве связующего для пропитки материала используют 5-83-ный раствор в ацетоне полиметилфенилсилоксановой смолы, 10100

Изобретение относится к огнеупорным легковесным теплоизоляционным материалам на основе неорганических волокон и может быть использовано в качестве высокотемпературной изоляции в различных тепловых агрегатах, Известен способ получения легковесного теплоизоляционного материала, включающий приготовление волокнистой суспензии, добавление в нее 10 связующего, формование полотна и его сушку fig. Недостатками известного способа являются значительный расход связующего и неоднородность физико-механических свойств материала вследствие неравномерности распределения связующего после термообработки.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности идостигаемому 20 результату является способ получения легковесного огнеупорного теплоизоляционного материала, включающий приготовление смеси из неорганических огнеупорных волокон и связующего, !5 формирование изделия, первую стадию его сушки при 180 С с помощью диэлектрического или микроволнового нагрева, пропитку связующим, вторую стадию сушки горячим воздухом и термическую у обработку при 300-900 С 0,5-24 ч (2).

Известный способ обеспечивает получение огнеупорного теплоизоляционного материала с однородными физико-механическими свойствами по сечению.

Однако материал имеет сравнительно низкие физико-механические свойства: высокую плотность (0,3-0,9 г/см ) и

Ъ низкую прочность. Кроме того, требуется значительный расход связующего. @, Целью изобретения является сокращение расхода связующего, снижение объемного веса и повышение прочности, Эта цель достигается тем, что согласно способу получения легковесного теплоизоляционного материала, включающему приготовление волокнистой суспензии, формирование, первую стадию сушки-, обработку высушенного материала связующим, вторую втадию суш- о ки и обжиг, на первой стадии материал сушат при 400-450 С а на втоt рой - при 190-270 С, поднимая ее на этой стадии со скоростью 0,100,20 С/мин, а последующий обжиг осуществляют при 1100- 1250 С, причем скорость нагрева в интервале температур 200-500 С поддерживают равной

43 2

0,1--0,8 С/мин от 500 до .1100 С1,,0-5 С/мин, а от 1100 до 1250 С1, 5 С/мин.

Кроме того целесообразно при обработке в качестве связующего для пропитки материала использовать 5-83 раствор в ацетоне полиметилфенилсилоксановой смолы.

Сушка на первой стадии в интервале температур 400-450 С обеспечива-. ет удаление из материала всей связанной (гидратной) воды и образование структурного каркаса огнеупора.

Сушка материала на второй стадии в интервале температур 190-240 С о и последующий обжиг при 900-1250 С регулируемым подъемом температуры сводит к минимуму скорость миграции связующего в направлении, противоположном распространению теплового потока, что обеспечивает равномерность структурных и физико-механических характеристик материала.

Материал изготавливают следующим образом.

Кремнеземное волокно подвергается роспуску в водной среде при скорости вращения импеллера 2500-3000 об/мин.

Массу заливают в камеру вакуум-фильтра, где при разности давлений

13,33 Па ее отфильтровывают. Полученный материал сушат при 400-450 С.

В дальнейшем материал обрабатывается связующим путем распыления его через форсунку. При этом в качестве связующего используется раствор кремнеорганического связующего в ацетоне.

Скорость пропитки составляет 15 мм/с в зависимости от вязкости раствора связующего.

Затем образец сушат при 190-270 С, поднимая температуру со скоростью

0,10-0,20 С/мин и подвергают обжигу при 1100- 1250 С с регулируемой скоростью подъема температуры, Пример 1. Навеска 50rиз кремнеземного волокна подвергается роспуску и измельчению в водной среде (2,5 л) во флотомашине при скорости вращения импеллера 3000 об/мин в течение 10 мин. Из полученной водной суспензии формуют образец (без связующего) в вакуум-фильтре при разности давлений 13,3 Па, затем его сушат при 400 С в муфельной печи 2 ч.

На высушенный образец с помощью форсунки наносят 54-ный раствор связующего (полиметилфенилсилоксановая смо3 10100 ла марки КО-830 в ацетоне), сушат его при 190 С и скорости нагрева

0,1 С/мин.

Обжиг образца осуществляют при

11,00 С.

Скорость нагрева в интервале температур: 200-500 С - 0,1 С/мин; 5001100вС - 1,О С/мин.

Пример 2. На образец, изготовленный из кремнеземного волокна !о (согласно примеру 1) и высушенный при

450 С в течение 1 ч, распыляют с помощью форсунки 63-ный раствор связующего (полиметилфенилсилоксановой смолы марки КО-921 в ацетоне), затем об- t5 разец сушат при 250 С со скоростью, 0,15 С/мин, обжиг проводят при !100 С.

Материал

Показатели

Известный Предлагаемый по примерам

) 2 э

Объемная масса, г/см

0,3 - 0,14-0,15 0,145-0,155 0,15-0,16

Предел прочности

: при сжатии, кг/см

5,8

6,0

5,7

3,0

Предел прочности при разрыве, кг/см

2,8

0,84

2,5

2,3

Коэффициент теплопроо водности, ккал/м.ч-С: при 100 С о при 540 С при 1000 С

39-60

0,08

0,045

0,08

0 5

0,05

0,093

0,225

0,09

0,12

0,28

0,21

0,22 ) Данные получены экспериментально для образцов из кремнеземного волокна с обьемной массой 0,3 г/см . но при этом резко снижается продол45 жительность процесса ° При скорости разгона температуры сушки материала выше 0,2 C/мин разность температур превышает 10 С, что приводит к резкому увеличению степени миграции свя50 зующего, а следовательно неравномер-. ности свойств по сечению материала.

При температуре сушки 190-270 С завершается полимеризация связующего. Последующий обжиг при 1100-1250 C необходим для спекания связующего с кремнеземистым волокном, что обеспечивает высокие прочностные показатели получаемого материала. Выход за

Температура второй стадии сушки

190-270 С - это область, в которой протекает полимеризация кремнийорганических лаков типа KO. Выбранный предел скорости разгона температуры

0,1-0,2 С/мин связан с явлением миграции, т.е. перемещения связующего из средних слоев в верхний и концентрации лака КΠ— только в верхнем слое. Разность между температурой атмосферы печи и температурой среднего слоя материала не должна превышать

10 С. При скорости разгона температуь ры сушки материала меньше 0,1 С/мин разность температур приближается к О, 43 4

Скорость нагрева в интервале темпеРатУР: 200 -500 С - 0,3 С/мин, 500-1100 С - 1,2 С/мин °

Пример 3. На образец, изготовленный из кварцевого волокна (согласно примеру 1) и высушенный при

400 С распыляют 84-ный раствор связующего (полиметилфенилсилоксановой смолы КО-830 в ацетоне), сушат при

270 С при скорости 0,2 С/мин и обжигают до 1250 С.

Скорость нагрева и интервале температур 200-5000C - 0,8 С/мин; 5001250 С - 1,5ОС/мин.

Физико-механические и теплофизические свойства предлагаемого материала приведены в таблице.

1010043

Составитель Н. Багатурьянц

Редактор Н. Горват Техред К.Мыцьо. Корректор Е, Рошко

Тираж 620 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

lI3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2396/9

6>ипиап ППП Ч!атент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 указанные пределы снижает прочность на сжатие.

Процесс спекания связующего с кремнеэемистым волокном сопровождается выделением газов. Отрицательное явление процесса - разрыв материала.

Разгон температур в указанных пределах определен экспериментально. При этом нижние пределы ограничены проиэводительностью аппарата, а верхние определяют критическую скорость выделения газов из полученного материала, выше которой происходит раэS рыв материала в процессе обжига.

Предлагаемый материал обладает хорошими теплоизоляционными свойствами, имеет низкую объемную массу и высокую прочность.