Способ получения амино (диметилфосфоновой) кислоты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНО ДИ МЕТИЛФОСФОНОВОЙ) кисло™ обработкой производного аминометилфосфоновой кислоты минеральной кислотой в водной среде при нагревании, с т л ичающийся тем, что, с целью упрощения процесса и-повышения выхода целевого продукта, в качестве производного аминометилфосфоновой кислоты используют глицин-бис-метил-. фосфоновую КИСЛОТУ, и процесс ведут в присутствии перекиси водорода при температуре 80-100 С.

09) (И):

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PECflYEiSlHH

ЗцвС 0 F

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ, СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Ъ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 г

J (21) 3381097/23 "04 (22) 18. 01. 02 (46) 15.04.83 ° Бюл. IIÃ 14 (72) А.В.барсуков, Г.Ф.Ярошенко, Н.М.Дятлова, Н.В. Цирульникова, В.Я.Темкина и В.В.Сизов (53) 547.341. 07(088 ° 8) (56) 1. Петров К.А. и др. Синтез аминодифосфонатов и аминотрифосфонатов. ЖОХ, 1959, 29, с. 591-594, 2. Авторское свидетельство СССР

И 595331, кл. C 07 F 9/38, 1975 (прототип). (54) (57) СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ АИИНО(ДИ.

МЕТИЛфОСфОНОВОЙ ) КИСЛОТН обработкой производного аминометилфосфоновой кислоты минеральной кислотой в водной среде при нагревании, с т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве производного аминометилфосфоновой кислоты используют глицин-бис"метил"фосфоновую кислоту, и процесс ведут в присутствии перекиси водорода при температуре 80-100 С.

1011650

О р

2 (Он), » (ы

ВНИИПИ Заказ 2681/30

Тираж 385 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, уп. Проектная, 4

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Pсвязью, а именно к новому способу получения амино(диметилфосфоновой) кислоты (АДФ) формулы органическому лиганду, относящемуся к классу комплексонов. АДФ образует с металлами прочные комплексы, что позволяет ее использовать для решения практических задач, требующих связывания катионов металлов.

Известен способ получения АДФ взаимодействием аммиака с формальдегидом и диметилфосфитом с последующим солянокислым гидролизом образующегося эфира при 130-150 С. Выход о целевого продукта около 15" (1), К недостаткам этого способа отноятся его многостадийностьи низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения амино(диметилфосфоновой) кислоты, который заключается в том» что амино(триметилфосфоновую ) кислоту обрабатывают минеральной кислотой в водной среде при 130-150 С. Продолжительность процесса 10 ч, выход целевого продукта 504 $2 ).

Недостатки этого способа — необ- Ç5 ходимость проведения процесса при высокой температуре, большая продолжительность процесса и невысокий выход целевого продукта.

Цель изобретения — упрощение про- 4О цесса и повышение выхода целевого йродукта.

Поставленная цель достигается согласно способу получения амино(диметилфосфоновой ) кислоты, который за- 45 ключается в том, что глицин-бис-метил "/ фосфоновую кислоту обрабатывают минеральной кислотой и перекисью водорода в водной среде при температуре

80-100 С.

К отличительным признакам способа относятся использование в качестве

: производного аминометилфосфоновой кислоты глицин-бис-метилфосфоновой кислоты и проведение процесса при

80-100 С.

Продолжительность процесса около

5 ч, выход целевого продукта 80-853.

Предлагаемый способ получения АДФ позволяет упростить процесс за счет снижения температуры осуществления способа на 50 С, сокращения его npoо должительности в два раза, а также

".4сить выход целевого продукта на

50-353 по сравнению с известным способом.

Пример. К смеси, состоящей из 263 г (1 М ) глицин-бис-метилфосфоновой кислоты, 400 мл воды и 98 г (1 М ) концентрированной серной кислоты при кипении прикапывают 385 мл

303-ного водного раствора перекиси водорода с такой скоростью, чтобы реакционная масса равномерно кипела, По окончании прикапывания реакционный раствор выдерживают при 80 С в течение одного часа. После выдержки в реакционный раствор добавочно прикапывают 85 мл 30 -ного водного раствора перекиси водорода и затем вновь выдерживают при 80оС в течение четырех .часов. По окончании выдержки из реакционного раствора осаждают ионы 504 добавлением в него

171 г(1 М ) гидроокиси бария..

Выпаввий осадок сульфата,.бария отфильтровывают. Фильтрат упаривают до

1/3 первоначального объема и затем выливают при перемешивании в 1 л абсолютного этилового спирта. Выпавший белый осадок отфильтровывают.

Выход продукта 164 г (80 ). Молекулярный вес 205,04.

Найдено, г: С 11,8, 12,0, Н 4,5;

4,6; и 6,7; 6,9; P 30,3; 30,4.

Вычислено, б: С 11,7; Н 4,4, М 6 8; Р 30,3.

При проведении процесса при 90 С получают 170 г (83:;) продукта.

При проведении процесса при 100 С о получают 174,2 г (85".) продукта.

Структура амина(диметилфосфоновой) кислоты подтверждена спектром ПИР °

В спектре наблюдается интенсивный дублетный сигнал, отвечающий протонам двух фосфоновых группировок.