Способ неразрушающего исследования материалов с использованием электронного парамагнитного резонанса

 

СПОСОБ НЕРАЗРУШАЩЕГО ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА , включающий воздействие на исследуемый образец материала одновременно постоянным магнитным полем, переменным радиочастотным полем с частотой , соответствущей гиромагнитному резонансу, стационарным неоднородным магнитным полем, и регистрацию поглощения радиочастотной мощности при сканировании напряжённости постоянного магнитного поля, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения определения углового и радиального распределения парамагнитного вещества, на исследуемый образец материала i воздействуют нео..нородным магнитным (Л полем аксиальной симметрии. 2 мм Фиг.1

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩМЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН 3В G 01 и 24/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

M ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3250657/18-25 (22) 20.02.82 (46) 15.04.83. Бюл. И 14 (72) О, E. Якимченко, E. В. Гальцева и Я. С. Лебедев (71) Ордена Ленина институт химической физики АН СССР и Московский ордена Трудового Красного Знамени фи-зико-технический институт (53) 538 .69 .083 .2(088 .8) (56) 1. Патент ФРГ (г 2841486, кл. G 0 1 и 24/10, опублик, 1979.

2. Авторское свидетельство СССР

N 596873, кл, G 01 N 24/10, 1978 (прототип). (54) (57) СПОСОБ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО ИССЛЕ,ЦОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ

ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, включающий воздействие .на исследуемый образец материала одновременно постоянным магнитным полем, переменным радиочастотным полем с частотой, соответствующей гиромагнитному резонансу, стационарным неоднородным магнитным полем, и регистрацию поглощенйя радиочастотной мощности при сканировании напряженности постоянного магнитного поля, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения определения углового и радиального распределения парамагнитного вещества, на исследуемый образец материала воздействуют нео.,нородным магнитным полем аксиальной симметрии.

10121! 3 l0

1

Изобретение относится к исследова- ниям строения вещества методом электронного парамагнитного резонанса и может быть использовано для неразрушаащего иСследования образцов матери. 5 алов, исследования пространственного распределения парамагнитного вещест- ва, дефектоскопии твердых тел и их поверхностей, изучения внутреннего строения композиционных материалов.

Известен способ неразрушающего исследования материалов с использованием электронного парамагнитного, резонанса ЭПР, согласно которому на образец материала одновременно воздействуют постоянным магнитным полем, переменным радиочастотным полем с частотой, соответствующей . гиромагнитному резонансу, и импульсным неоднородным магнитным полем с постоянным одномерным градиентом, направление которого совпадает с нап,равлением постоянного магнитного поля, и регистрируют поглощение радиочастотной мощности при сканировании напряженности постоянного магнитного поля.

Известный cnocob пригоден для определения одномерного пространствен-, 1 ного распределения в направлении приложенного градиента.

Способ позволяет в принципе иссле . довать угловые и радиальные распределения путем последовательной регистрации поглощения радиочастотной мощ-З ности в зависимости от напряженности постоянного магнитного поля при раз.личных ориентациях образца относительно направления градиейта магнитного поля 1 j. 40

Недостатками известного способа яв. ляются неоЬходимость проведения последовательных операций и большого обьема промежуточных расчетов на ЭВМ, что приводит к снижению точности и усложнению проведения исследования угловых и радиальных распределений.

Кроме того, использование импульсных неоднородных полей снижает точность определения пространственных распределений.

НаиЬолее Ьлизким к изобретению является способ неразрушающего исследования материалов с использованием электронного парамагнитного резонанса, 55 включающий воздействие на образец материала одновременно постоянным магнитным полем, переменным радиочастотным полем с частотой, соответствующей гиромагнитному резонансу, стационарным неоднородным магнитным по лем, и регистрацию поглощения радиочастотной мощности при сканировании напряженности постоянного магнитного поля.

Известный способ пригоден для определения одномерного пространственного распределения в направлении приложенного градиента. Способ также позволяет исследовать угловые и радиальные .распределения парамагнитного вещества путем последовательнои регистрации поглощения радиочастотной мощности в зависимости от напряженности nocToRHHol-o магнитного поля при различных ориентациях образца относительно направления градиента магнитного поля f2).

Однако этот способ характеризуется недостаточной точностью измерений, определяемой необходимостью проведения последовательных операций, а также значительной сложностью исследования, обусловленной, кроме того, большим объемом промежуточных расчетов.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение определения углового и радиального распределения парамагнитного вещества.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу неразрушающего исследования материалов с использованием электронного парамагнит,ного резонанса, включающему воздейст вие на исследуемый образец материа ла одновременно постоянным магнитным пьлем, пеоеменным радиочастотным по". лем с частотой, соответствующей паромагнитному резонансу, стационарным неоднородным магнитным полем, и регистрацию поглощения радиочастотной мощности при сканировании напряженности постоянного магнитного поля, на исследуемый образец материала воздействуют неоднородным магнитным полем аксиальной симметрии.

Суммарная напряженность магнитного поля в этом случае является функцией азимутального угла О и расстояния от оси симметрии Р, что позволяет свести исследования углового радиального распределения парамагнитного вещества к одной операции - регистрации зависимости интенсивности сигнала от напряженности постоянного магнитного поля. Реконструкция углового и радиального

3 !0121 распределения парамагнитного вещества из зарегистрированной зависимости не требует большого объема расчетов на ЭВМ, На фиг. 1 изображен исследуемый образец материала; на фиг. 2- спектры ЭПР в однородном поле; на фиг.3спектры ЭПР при воздействии неоднородного поля аксиальной. симметрии..

Исследуемый образец материала 10 (фиг . 1) представляет собой цилиндрическую ампулу из кварцевого стекла,. на пдверхность которой нанесены одиннадцать микрокристаллов парамаг- нитного . вещества оСа -дифенил Р -пик- 1з рил-гидрозила (обозначенные 1-1!), Соответствующие этим кристаллам линии поглощения в спектре ЭПР при воздействии неоднородного магнитного поля аксиальной симметрии, обозначе- 2е ны на фиг. 3,цифрами 12-22.

Предложенный способ может быть реализован следующим образом.

На поверхность исследуемого образ.ца материала - цилиндрическую кварце- 2s. вую ампулу, диаметром 4,18 мм, наносят 11 микрокристаллов парамагнитного вещества,о(с(.-дифенил- пикрил-гидразила в соответствии со следующим распределением по углу 9: 13 ; зв

- O.

20о.. 23в ° 30,5 31 354 43,5 ;.

49о. 63 . 74 . б5

Спектр ЭПР (фиг. 2) в однородном поле представляет собой первую линию, являющуюся суммой спектров отдельных микрокристаллов. Размер каждого из-микрокристаллов, их количество и положение в пространстве по такому спектру ЭПР определить нельзя.

Для проведения анализа углового распределения микрокристаллов на образец воздействуют неоднородным маг-

:нитным полем аксиальной симметрии

1:3, 4 вида В = В ----- где В - констансо5ае

o p @ та.

Регистрируемый спектр ЭПР (фиг. 3) в этом случае представляет собой 11 разрешенных линий, соответствующих

11 микрокристаллам.

Интеграл ьная интенсивност ь отдельных линий пропорциональна массе микрокристаллов. Распределение по а азимутальному углу ф рассчитывается по формуле для значений P =1/2 диаметра = 2,09 мм и соответствует

85 .,0 = 74о. 8 =63î 9 =48ю.

9 =.43,9, S< =35;0ò=31; =30,5

A@23 ;9 =20; =13О. Это согласу"а ет.ся с исходными данными о распределении.

Таким образом, использование неоднородного магнитного поля аксиальной симметрии позволяет свести исследования углового распределения парамагнитного вещества к одной операции - ре-.. гистрации зависимости интенсивности сигнала поглощения радиочастотного поля от напряженности постоянного магнитного поля, что повышает точность и существенно упрощает задачу определения углового распределения;

Этим же способом можно исследовать радиальное распределение.

Технико-экономический эффект изобретения. определяется тем, что использование предлагаемого способа неразрушающего исследования материалов приводит к повышению точности и упрощению определения угловых и радиальных распределений парамагнитного вещества путем сведения исследования к одной операции - регистрации зависимости интенсивности сигнала поглощения радиочастотного поля от напряженности постоянного маг- . нитного поля без проведения большого объема расчетов ма ЭВМ.

1012113

Составитель В. Крутских

Редактор М. Бандура Техред A.Áàáèíåö Корректор И. Шулла

«Ф

Заказ 2750/53 Тираж 8/1 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4